分散性能好的去价电子改性石墨烯润滑油及其制备方法与流程

本发明属于高新材料及其应用领域，具体涉及一种分散性能好的去价电子改性石墨烯润滑油及其制备方法。

背景技术：

摩擦现象广泛存在于机械运动中，造成机器的能量损耗、效率降低、温度升高、使表面磨损、性能下降，以及寿命缩短，在失效的机械中，大约有75％是由于摩擦副的磨损造成，摩擦引起的能量损耗和磨损造成的材料消耗，造成了经济上的巨大损失。润滑油是有效减缓机械零部件摩擦磨损的重要手段之一，适用于各种类型汽车、机械设备，具有润滑、冷却、防锈、密封和缓冲等作用。润滑油一般由基础油和添加剂两部分组成。基础油是润滑油的主要成分，决定着润滑油的基本性质，目前基础油(主要分为矿物基础油、合成基础油及植物基础油三大类)基本都是由有机物构成的，导热系数特别低，由于摩擦是一个非常剧烈的运动，期间产生的高温高压对润滑油的理化性质产生较大的影响。为了弥补这一缺陷，通常采用润滑添加剂的方式提高润滑油的润滑和抗磨性能，减少摩擦阻力，延长机械零部件的使用寿命。

近年来，随着石墨烯研究的不断深入，石墨烯及其衍生物的制备和应用技术取得了长足的进步，由于石墨烯及其衍生物具有超强的自修复性能、抗磨性能和散热性，作为添加剂加入到润滑油中可以很好的克服传统润滑油在减少摩擦方面的化学局限性，具有非常广阔的应用前景。但是，由于石墨烯及其衍生物化学稳定性高，表面呈惰性状态，与其他介质相互作用较弱，且石墨烯各片层间存在很强的分子间作用力，导致片层极易堆叠在一起而难以分散开来，所以其在润滑油中的分散性和稳点定问题还没有得到圆满的解决。

因此，很有必要对该方面进行深入研究，将石墨烯进行合理的改性、选择合适配比，使之适应润滑油的各项要求。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明的目的在于(1)提供一种分散性能好的去价电子改性石墨烯润滑油；(2)提供一种分散性能好的去价电子改性石墨烯润滑油的制备方法。

为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：

1、分散性能好的去价电子改性石墨烯润滑油，按重量份计包括如下组分：去价电子改性石墨烯0.3～1.5份、分散剂0.5～1份、抗泡剂0.2～0.6份、防腐剂1～10份、基础油100份。

进一步，所述去价电子改性石墨烯为表面带有聚氧丙烯基、长链全氟烷基、聚硅氧烷基、含有双键的烃基、含有芳基、酯、醚、胺、酰胺基团的烃基中的至少一种的氧化石墨烯。

进一步，所述分散剂为硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠、脂肪酸甘油酯、季铵化物中的至少一种。

进一步，所述抗泡剂为二甲基硅油、丙烯酸酯-烷基丙烯酸酯共聚物中至少一种。

进一步，所述防腐剂为硫磷烷基酚锌盐、硫磷丁辛基锌盐、硫磷双辛基碱性锌盐、硫磷二烷基锌盐中的至少一种。

进一步，所述基础油为矿物基础油、合成基础油和植物油基础油中的至少一种。

2、制备上述分散性能好的去价电子改性石墨烯润滑油的制备方法，包括如下步骤：

(1)将去价电子改性石墨烯、分散剂、抗泡剂、防腐剂逐步加入到基础油中，搅拌均匀；

(2)对步骤(1)所得的混合物进行超声振荡的同时进行搅拌。

进一步，步骤(1)中，所述搅拌速率为1000r/min，时间为0.5h。

进一步，步骤(2)中，所述超声振荡的同时进行搅拌，时间为1～2h；所述超声频率为20kHz～1MHz，功率为200～500W；所述搅拌速率为250～350r/min。

本发明的有益效果在于：本发明提供了一种分散性能好的去价电子改性石墨烯润滑油及其制备方法，其中，去价电子改性石墨烯具有独特的二维结构，使其具有非凡的耐磨性，去价电子后，氧化石墨烯各片层间的作用力减小，在超声和搅拌的共同作用下，其它小分子物质更容易进入片层之间，使片层不易堆叠，提高其在润滑油中的分散性，使润滑油具有优异的润滑性能，其中，超声和搅拌共同作用还可以进一步提高其微观混合率，提高润滑油抗磨减摩性能及对机械的保护性能。去价电子改性石墨烯性能稳定，不易氧化，散热性好，作为添加剂加入润滑油中，可以减少其它添加剂的使用，使润滑油性能更加稳定。

附图说明

为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图进行说明：

图1为对比实施例与各实施例在使用过程中的温度变化波形图；

图2为对比实施例与各实施例在使用过程中的摩擦阻力波形图；

图3为对比实施例与各实施例在使用过程中的摩擦系数波形图；

图4为对比实施例与各实施例在使用过程中的挥发波形图。

具体实施方式

下面将结合附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述。

实施例1

取经聚氧丙烯基修改的氧化石墨烯0.3份，脂肪酸甘油酯0.5份，丙烯酸酯-烷基丙烯酸酯共聚物0.2份，硫磷双辛基碱性锌盐1份，逐步加入到100份合成基础油中，在1000r/min条件下高速搅拌0.5h，再将所得的混合物在超声频率为20kHz，功率为200W的条件下超声振荡的同时以250r/min进行搅拌，时间为1h。

实施例2

取经长链全氟烷基修饰的氧化石墨烯1份，脂肪酸甘油酯0.6份，丙烯酸酯-烷基丙烯酸酯共聚物0.3份，硫磷双辛基碱性锌盐3份，逐步加入到100份合成基础油中，在1000r/min条件下高速搅拌0.5h，再将所得的混合物在超声频率为100kHz，功率为300W的条件下超声振荡的同时以250r/min进行搅拌，时间为1.5h。

实施例3

取经聚硅氧烷基修饰的氧化石墨烯5份，脂肪酸甘油酯0.7份，二甲基硅油0.4份，硫磷双辛基碱性锌盐5份，逐步加入到100份合成基础油中，在1000r/min条件下高速搅拌0.5h，再将所得的混合物在超声频率为400kHz，功率为400W的条件下超声振荡的同时以300r/min进行搅拌，时间为1.5h。

实施例4

取经含有双键的烃基修饰的氧化石墨烯10份，脂肪酸甘油酯0.8份，丙烯酸酯-烷基丙烯酸酯共聚物0.5份，硫磷双辛基碱性锌盐7份，逐步加入到100份合成基础油中，在1000r/min条件下高速搅拌0.5h，再将所得的混合物在超声频率为700kHz，功率为450W的条件下超声振荡的同时以300r/min进行搅拌，时间为2h。

实施例5

取经含有芳基基团的烃基修饰的氧化石墨烯15份，脂肪酸甘油酯1份，二甲基硅油0.6份，硫磷双辛基碱性锌盐10份，逐步加入到100份合成基础油中，在1000r/min条件下高速搅拌0.5h，再将所得的混合物在超声频率为1MHz，功率为500W的条件下超声振荡的同时以350r/min进行搅拌，时间为2h。

对比实施例

取氧化石墨烯15份，脂肪酸甘油酯1份，二甲基硅油0.6份，硫磷双辛基碱性锌盐10份，逐步加入到100份合成基础油中，在1000r/min条件下高速搅拌0.5h，再将所得的混合物在超声频率为1MHz，功率为500W的条件下超声振荡的同时以350r/min进行搅拌，时间为2h。

上述实施例中，分散剂除了使用脂肪酸甘油酯，还可以使用硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠、季铵化物，均可以实现分散效果；防腐剂除了使用硫磷双辛基碱性锌盐，还可以使用硫磷烷基酚锌盐、硫磷丁辛基锌盐、硫磷二烷基锌盐，均可以实现防腐效果；基础油除了使用合成基础油，还可以使用矿物基础油和植物油基础油。

分别测试上述对比实施例和实施例中润滑油的倾点、闪点，结果见表1：

表1倾点、闪点统计表

由表1可知，实施例1～5的倾点均低于对比实施例的倾点，且随着润滑油中去价电子改性石墨烯含量的增加倾点温度逐渐变小，说明在相对低温下，实施例1～5的流动性均高于对比实施例，且润滑油中去价电子改性石墨烯含量越高，润滑油就能在越低的温度下使用。另外，实施例1～5的闪点均高于对比实施例的闪点，且随着润滑油中去价电子改性石墨烯含量的增加闪点温度逐渐变大，说明润滑油中去价电子改性石墨烯含量越高，润滑油就能在较高温度下使用。

分别测试上述对比实施例和实施例中润滑油的Zeta电位值，结果见表2：

表2 Zeta电位值统计表

由表2可知，实施例1～5的Zeta电位值均高于对比实施例的Zeta电位值，且随着润滑油中去价电子改性石墨烯含量的增加Zeta电位值逐渐变大，由于Zeta电位值是对颗粒之间相互排斥或吸引力的强度的度量，在Zeta电位大于+30mV正电或小于-30mV负电的粒子，通常认为是稳点的，而体系越稳定，则溶质分散性越好，说明随着润滑油中去价电子改性石墨烯含量的增加，润滑油体系越稳定。

图1为对比实施例与各实施例在使用过程中的温度变化波形图，体现的是使用过程中的每个阶段的温度，在检测过程中，摩擦系数越大，产生的温度越高；摩擦系数越小，产生的温度越低。从图中可以看出，对比实施例温度随着使用时间的增加而增加，13分钟就达到150℃的高温，而实施例1～5的温度随着使用时间的增加而缓慢增加后趋于平缓，同时，随着润滑油中去价电子改性石墨烯含量的增加温度逐渐变小，在20分钟达到的温度分别为131℃、127℃、121℃、116℃、112℃，可见去价电子改性石墨烯润滑油的润滑性能高于未经去价电子改性石墨烯润滑油。

图2为对比实施例与各实施例在使用过程中的摩擦阻力波形图，直观体现了对比实施例和各实施例每个时间阶段的运行阻力系数，润滑油的润滑性能越好其阻力越小，发动机升功率就会越强；反之阻力越大，升功率就会降低，动力就会减小，耗油就会增加。从图中可以看出，对比实施例摩擦阻力随着使用时间的增加而变大，相反，实施例1～5的摩擦阻力随着使用时间的增加而变小，同时随着润滑油中去价电子改性石墨烯含量的增加而减小。去价电子改性石墨烯的机械运动阻力很小，体现出其优异的节能性能。

图3为对比实施例与各实施例在使用过程中的摩擦系数波形图，体现了对比实施例和各实施例每个时间阶段的摩擦系数，摩擦系数越大，发动机的磨损越大，使用寿命越短，反之摩擦系数越小，使用寿命越长。从图中可以看出，对比实施例的摩擦系数随着时间的增加逐渐变大后趋于稳定，在13分钟时其摩擦系数达到了0.149μ，而实施例1～5的摩擦系数随着时间的增加逐渐变小后趋于稳定，随着润滑油中去价电子改性石墨烯含量的增加摩擦系数逐渐变小，在15分钟时其摩擦系数分别为0.1454μ、0.145μ、0.1441μ、0.1432μ、0.1422μ，可见去价电子改性石墨烯润滑油的润滑性能高于未经去价电子改性石墨烯润滑油。

图4为对比实施例与各实施例在使用过程中的挥发波形图，直观体现了对比实施例和各实施例每个时间阶段的挥发值，润滑油的挥发值越高，发动机内部产生的油泥积碳就会越多，润滑油的消耗就会越多。从图中可以看出，对比实施例挥发值随着使用时间的增加而变大，相反，实施例1～5的挥发值随着使用时间的增加而缓慢增加，10分钟后趋于稳定，同时随着润滑油中去价电子改性石墨烯含量的增加而减小，可见去价电子改性石墨烯润滑油的节能性能高于未经去价电子改性石墨烯润滑油。

最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。