本发明涉及润滑新材料技术领域，尤其涉及一种润滑油添加剂及制备方法。
背景技术：
摩擦磨损是摩擦副中存在的一种自然现象。据统计，摩擦损失了世界一次性能源的1/3以上，如何减少摩擦磨损而造成的经济损失具有重大意义，目前润滑是降低摩擦，减少或避免磨损的有效手段。
润滑油被称为机械运转的血液，然而单纯的润滑油在摩擦表面难以长久维持油膜的承重压力，容易使粗糙表面微凸体接触而造成金属表面产生磨损、为了弥补液体润滑油的缺陷，通常采用润滑油添加剂的方法提高润滑油的润滑性能和抗磨性能，延长机器零部件的使用寿命。
专利cn104178266a介绍了一种发动机润滑油钨钼合金抗磨添加剂，由基础油；钨钼合金；抗氧剂；清净剂；分散剂；金属减活剂；极压添加剂；卵磷脂组成。此专利提高了润滑油的抗磨和抗极压功效，同时提升润滑油的耐氧化，抗腐蚀，抗起泡的多种功效，长久保持润滑油的清净效果。但是此专利只是将原料混合加热搅拌，过于简单，不能保证固体粉末分散完全，无法充分发挥固体润滑剂的作用。
专利cn104560307a介绍了一种含纳米二硫化钨的抗磨减摩润滑油添加剂。由纳米二硫化钨、碳纳米添加剂、表面修饰剂和基础润滑油用超声波加热搅拌而成。该专利能够提高基础润滑油的抗磨和减摩性能。但是超声分散后的粉末由于粒度小、比表面积大、比表面能高，极易发生自发凝聚，表现出强烈的团聚特性，从而使得颗粒变大成为磨料而损失摩擦副。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
技术实现要素：
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种润滑油添加剂及制备方法，旨在解决现有的润滑油添加剂无法有效降低摩擦损失等问题。
本发明的技术方案如下：
一种润滑油添加剂，其中，按质量百分比计，包括：
xnym化合物：0.001-10％；
金属粉末：0-5％；
钨酸盐化合物和/或钼酸盐化合物：0.01-5％；
有机酸：0-3％；
辅料：0-1％；
稠化剂：0.5-5％；
流变助剂：0.5-5％；
润滑油基础油：75-95％；
xnym化合物中的x为ⅵb族元素，y为ⅵa族元素，且x和y均不为放射性元素，所述金属粉末为钨粉、钼粉、铼粉、铜粉、银粉及铝粉中的至少一种。
优选的，所述x为cr、mo或w元素。
优选的，所述y为o、s或se元素。
优选的，所述xnym化合物为三氧化钨、二硫化钨、二硫化钼、氧化钼、三硫化二铬中的至少一种。
优选的，所述钨酸盐化合物为钨酸钠、钨酸钙、仲钨酸铵、钨酸镉或偏钨酸铵，所述钼酸盐化合物为钼酸钠、钼酸钙、钼酸铵或钼酸锌。
优选的，所述稠化剂为li皂、ca皂、al皂、金属复合皂、聚脲、聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯中的至少一种。
优选的，所述流变助剂为有机膨润土、氢化蓖麻油、聚酰胺、气相二氧化硅等油性流变助剂中的至少一种。
优选的，所述金属粉末为纳米级粉末，粒度为20～100nm。
优选的，所述有机酸具体包括0-1％的乳酸、0-1％硬脂酸和0-1％油酸，所述辅料为油化石墨。
一种如上所述的润滑油添加剂的制备方法，其中，包括步骤：
a、把配方中的金属粉末原料均匀摊平并进行冷等离子清洗；
b、把配方中的液体原料进行真空脱泡搅拌至无气泡产生；
c、在球磨罐中加入除润滑油基础油外的所有原料进行球磨形成粘稠状混合物；
d、将所述粘稠状混合物加入到润滑油基础油中，水浴加热至粘稠状混合物全部溶解即可；
e、将得到的液体产物进行真空脱泡搅拌至无气泡产生，自然冷却后得到最终产物。
有益效果：本发明的润滑油添加剂，可减少发动机动力摩擦损失，降低油耗，改善和修复摩擦受损表面，减少烧机油概率，减排氮氧化物和颗粒物，降低汽车噪音，减少发动机各类磨损，延长发动机保养周期和发动机寿命。
具体实施方式
本发明提供一种润滑油添加剂及制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明所提供的一种润滑油添加剂，按质量百分比计，包括：
xnym化合物：0.001-10％；
金属粉末：0-5％；
钨酸盐化合物和/或钼酸盐化合物：0.01-5％；
有机酸：0-3％；
辅料：0-1％；
稠化剂：0.5-5％；
流变助剂：0.5-5％；
润滑油基础油：75-95％；
xnym化合物中的x为ⅵb族元素，y为ⅵa族元素，且x和y均不为放射性元素，所述金属粉末为钨粉、钼粉、铼粉、铜粉、银粉及铝粉中的至少一种。
本发明的润滑油添加剂，能减少发动力摩擦损失，降低油耗，改善、修复摩擦受损表面，减少烧机油概率，减排氮氧化物和颗粒物，降低汽车噪音，减少发动机各类磨损，延长发动机保养周期，延长发动机寿命。
进一步，所述x为cr、mo或w元素。所述y为o、s或se元素。这些元素能够组成可稳定存在的化合物。
这样，所述xnym化合物为三氧化钨、二硫化钨、二硫化钼、氧化钼、三硫化二铬中的至少一种。即所述xnym化合物可以是上述化合物中的单独一种或任意几种的组合，也就是说，包括但不限于上述所举例的化合物中的任意一种或几种。
进一步，所述钨酸盐化合物为钨酸钠、钨酸钙、仲钨酸铵、钨酸镉或偏钨酸铵，所述钼酸盐化合物为钼酸钠、钼酸钙、钼酸铵或钼酸锌。
进一步，所述稠化剂其作用是使钨的化合物均匀分散，例如采用皂基稠化剂和非皂基稠化剂，具体为li皂、ca皂、al皂、金属复合皂、聚脲、聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯中的至少一种。即所述稠化剂可以是上述稠化剂中的单独一种或任意几种的组合。
进一步，所述流变助剂为有机膨润土、氢化蓖麻油、聚酰胺、气相二氧化硅等油性流变助剂中的至少一种。
进一步，所述金属粉末为固体粉末，具体为纳米级粉末，粒度为20～100nm。
进一步，所述润滑油基础油为矿物基础油、合成基础油或植物基础油，上述基础油均为市场上常见的基础油。
所述有机酸具体包括0-1％的乳酸、0-1％硬脂酸和0-1％油酸，所述辅料为油化石墨。
本发明还提供一种如上所述的润滑油添加剂的制备方法，其包括步骤：
s1、把固体粉末原料均匀摊平并进行冷等离子清洗；
s2、把配方中的液体原料进行真空脱泡搅拌至无气泡产生；
s3、在球磨罐中加入除基础油外的其他原料进行球磨形成粘稠状混合物；
s4、将所述粘稠状混合物加入到润滑油基础油中，水浴加热至粘稠状混合物全部溶解即可；
s5、将得到的液体产物进行真空脱泡搅拌至无气泡产生，自然冷却后得到最终产物。
本发明采用冷等离子体技术对固体原料粉末进行清洗和表面改性，利用真空脱泡搅拌技术对液体原料和半成品进行真空脱泡、搅拌，使液体充分混合，保证分散良好，提高工作效率。
具体是先分别对固体粉末原料进行冷等离子清洗，液体原料进行真空脱泡搅拌后混合进行高能球磨，形成粘稠状的混合物，在粘稠状混合物中加入润滑油基础油进行水浴加热至粘稠状物体全部溶解后，进行真空脱泡搅拌后得到最终产物。
具体地，所述步骤s1中，在进行冷等离子清洗时，射频频率设置为10～1000khz，射频功率设置为100～1000w，在氮气或空气气氛下，抽真空度至10～1000pa，时间设置为2～30min，结束后自然冷却15～60min。
在所述步骤s2中，把配方中的液体原料在100～500pa的真空度下进行真空脱泡搅拌(即在真空脱泡过程中搅拌)至无气泡产生。具体可使用行星式真空脱泡搅拌机，公转速度设置为500～1000rpm，自转速度为公转速度的20～80％，脱泡时间为3～30min。
在所述步骤s3中，在球磨罐中加入混合后的原料(除基础油外)进行球磨，以350～600rpm的转速研磨1～6h，形成一种类似于润滑脂的粘稠状混合物。
在所述步骤s5中，将所述粘稠状混合物加入到润滑油基础油中，在40～85℃下进行水浴加热，直至粘稠状混合物全部溶解即可。
在所述步骤s6中，将步骤s5得到的液体产物在100pa的真空度下进行真空脱泡搅拌至无气泡产生。具体可使用行星式真空脱泡搅拌机，公转速度设置为500～1000rpm，自转速度为公转速度的20～80％，脱泡时间为3～30min，自然冷却后得到最终产物。
下面结合具体实施例来对本发明的具体内容进行详细说明。
实施例1
1)、配方：
二硫化钨：5％；
铼粉：0.5％；
仲钨酸铵：0.5％；
粉状钙皂稠化剂：0.5％；
聚酰胺改性蓖麻油衍生物：0.5％；
硬脂酸：0.8％；
油酸：0.7％；
润滑油基础油：91.5％。
2)、把配方中的固体粉末原料(铼粉)均匀摊平进行冷等离子清洗，射频频率设置为600khz，射频功率设置为800w，在氮气或空气气氛下，抽真空度至100pa，时间设置为5min，关闭设备后自然冷却30min。
3)、把配方中的液体原料在100pa的真空度下进行真空脱泡搅拌至无气泡产生，具体使用行星式真空脱泡搅拌机，公转速度设置为600rpm，自转速度为公转速度的50％；
4)、在球磨罐中加入除基础油外的其他原料进行球磨，以300rpm的转速研磨4h，形成一种类似于润滑脂的粘稠状混合物；
5)、将所述粘稠状混合物加入到润滑油基础油中，在60℃下进行水浴加热至粘稠状物体全部溶解即可。
6)、将得到的液体产物使用行星式真空脱泡搅拌机进行真空脱泡搅拌至无气泡产生，设置真空度为100pa，公转速度设置为800rpm，自转速度为公转速度的80％，自然冷却后得到最终产物。
实施例2
1)、配方：
二硫化钼：10％；
铜粉：1％
磷钨酸铵：1％；
钨酸钠：0.5％；
油化石墨：0.5％；
聚四氟乙烯：1％；
氢化蓖麻油：1％；
润滑油基础油：85％。
2)、把配方中的固体粉末原料(铜粉)均匀摊平进行冷等离子清洗，射频频率设置为500khz，射频功率设置为800w，在氮气或空气气氛下，抽真空度至150pa，时间设置为5min，关闭设备后自然冷却40min。
3)、把配方中的液体原料在100pa的真空度下进行真空脱泡搅拌至无气泡产生，具体使用行星式真空脱泡搅拌机，公转速度设置为700rpm，自转速度为公转速度的70％，一般脱泡时间为4min；
4)、在球磨罐中加入除基础油外的其他原料进行球磨，以450rpm的转速研磨3h，形成一种类似于润滑脂的粘稠状混合物；
5)、将所述粘稠状混合物加入到润滑油基础油中，在65℃下进行水浴加热至粘稠状物体全部溶解即可。
6)、将得到的液体产物使用行星式真空脱泡搅拌机进行真空脱泡搅拌至无气泡产生，设置真空度为100pa，公转速度设置为800rpm，自转速度为公转速度的70％，自然冷却后得到最终产物。
实施例3
1)、配方：
二硫化钨：3％；
银粉：1％
白钨酸：0.5％；
钨酸钠：1％；
乳酸：0.5％
粉状钙皂稠化剂：0.5％；
气相二氧化硅：0.5％；
润滑油基础油：93％。
2)、把配方中的固体粉末原料(银粉)均匀摊平进行冷等离子清洗，射频频率设置为600khz，射频功率设置为1000w，在氮气或空气气氛下，抽真空度至100pa，时间设置为5min，关闭设备后自然冷却30min。
3)、把配方中的液体原料在100pa的真空度下进行真空脱泡搅拌至无气泡产生，具体使用行星式真空脱泡搅拌机，公转速度设置为800rpm，自转速度为公转速度的60％；
4)、在球磨罐中加入除基础油外的其他原料进行球磨，以400rpm的转速研磨3h，形成一种类似于润滑脂的粘稠状混合物；
5)、将所述粘稠状混合物加入到润滑油基础油中，在70℃下进行水浴加热至粘稠状物体全部溶解即可。
6)、将得到的液体产物使用行星式真空脱泡搅拌机进行真空脱泡搅拌至无气泡产生，设置真空度为100pa，公转速度设置为900rpm，自转速度为公转速度的60％，自然冷却后得到最终产物。
实施例4
1)、配方：
二硫化钨：1％；
三氧化钨：1％；
铝粉：1％；
磷钨酸铵：0.5％；
钨酸钠：1％；
乳酸：0.5％；
油化石墨：0.5％
聚脲：0.5％；
聚酰胺蜡：0.5％；
硬脂酸：1％
润滑油基础油：92.5％。
2)、把配方中的固体粉末原料(铝粉)均匀摊平进行冷等离子清洗，射频频率设置为600khz，射频功率设置为1000w，在氮气或空气气氛下，抽真空度至100pa，时间设置为5min，关闭设备后自然冷却30min。
3)、把配方中的液体原料在100pa的真空度下进行真空脱泡搅拌至无气泡产生，具体使用行星式真空脱泡搅拌机，公转速度设置为800rpm，自转速度为公转速度的60％；
4)、在球磨罐中加入除基础油外的其他原料进行球磨，以350rpm的转速研磨4h，形成一种类似于润滑脂的粘稠状混合物；
5)、将所述粘稠状混合物加入到润滑油基础油中，在60℃下进行水浴加热至粘稠状物体全部溶解即可。
6)、将得到的液体产物使用行星式真空脱泡搅拌机进行真空脱泡搅拌至无气泡产生，设置真空度为100pa，公转速度设置为700rpm，自转速度为公转速度的70％，自然冷却后得到最终产物。
实施例5
1)、配方：
二硫化钨：7％；
钨粉：1％；
钼酸钙：0.5％；
油化石墨：0.5％；
油酸：1％
铝皂稠化剂：0.5％；
氢化蓖麻油：0.5％；
硬脂酸：1％；
润滑油基础油：88％。
2)、把配方中的固体粉末原料(钨粉)均匀摊平进行冷等离子清洗，射频频率设置为600khz，射频功率设置为1000w，在氮气或空气气氛下，抽真空度至100pa，时间设置为5min，关闭设备后自然冷却30min。
3)、把配方中的液体原料在100pa的真空度下进行真空脱泡搅拌至无气泡产生，具体使用行星式真空脱泡搅拌机，公转速度设置为800rpm，自转速度为公转速度的60％；
4)、在球磨罐中加入除基础油外的其他原料进行球磨，以300rpm的转速研磨4h，形成一种类似于润滑脂的粘稠状混合物；
5)、将所述粘稠状混合物加入到润滑油基础油中，在60℃下进行水浴加热至粘稠状物体全部溶解即可。
6)、将得到的液体产物使用行星式真空脱泡搅拌机进行真空脱泡搅拌至无气泡产生，设置真空度为100pa，公转速度设置为1000rpm，自转速度为公转速度的50％，自然冷却后得到最终产物。
实施例6
1)、按下列比例配置称取各原料，混匀：
二硫化钨：2％；
铜粉：1％；
磷钨酸铵：0.5％；
钼酸钠：0.5％；
仲钨酸铵：0.5％
钨酸钠：1％；
乳酸：0.5％；
油化石墨：0.5％
聚乙烯：0.5％；
聚酰胺蜡：0.5％；
硬脂酸：1％；
油酸：0.5％
润滑油基础油：91％。
2)、把配方中的固体粉末原料(铜粉)均匀摊平进行冷等离子清洗，射频频率设置为600khz，射频功率设置为1000w，在氮气或空气气氛下，抽真空度至100pa，时间设置为5min，关闭设备后自然冷却30min。
3)、把配方中的液体原料在100pa的真空度下进行真空脱泡搅拌至无气泡产生，具体使用行星式真空脱泡搅拌机，公转速度设置为800rpm，自转速度为公转速度的60％；
4)、在球磨罐中加入除基础油外的其他原料进行球磨，以300rpm的转速研磨4h，形成一种类似于润滑脂的粘稠状混合物；
5)、将所述粘稠状混合物加入到润滑油基础油中，在60℃下进行水浴加热至粘稠状物体全部溶解即可。
6)、将得到的液体产物使用行星式真空脱泡搅拌机进行真空脱泡搅拌至无气泡产生，设置真空度为100pa，公转速度设置为600rpm，自转速度为公转速度的90％，自然冷却后得到最终产物。
将最终得到的润滑油添加剂按1:20的比例添加到汽车发动机机油中，通过润滑油极压抗磨试验机对比检测添加前后的承重负荷以及磨斑直径。
测试结果见下表一：
表一
通过表一的测试结果可以看出，添加了本发明各实施例的润滑油添加剂之后，抗磨效果提高了3倍以上，磨损程度减小了2倍以上，且试验过程中噪音降低很明显。尤其是针对实施例2和实施例5，其中实施例2承重负荷达到了35，而实施例5承重负荷也达到了30；另外实施例2的磨斑直径则降低到了1.94，而实施例5的磨斑直径则降低到了1.92，综合来看这两个实施例的效果最佳，这是因为二硫化钼、二硫化钨的含量较高，这两种物质以及类似物能够提高润滑油添加剂的分散性，使添加剂分散完全，从而提高抗磨性能，而且由于添加了金属粉末、钨酸盐化合物和/或钼酸盐化合物以及其他助剂，从而使最终的机油在使用过程中不会发生凝聚和团聚，使得抗磨效果更加稳定，而不会在使用一段时间后抗磨性能降低。通过上述数据对比，表明本发明的润滑油添加剂具有优异的抗磨减摩性能，能减少发动力摩擦损失，改善、修复摩擦受损表面，降低汽车噪音，减少发动机各类磨损，延长发动机保养周期和发动机寿命。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。