专利名称：从生产润滑油基础油的脱氮残渣中提取酸性剂和氮化物的方法
技术领域：
本发明涉及石油提炼领域，更具体地说，提供一种对脱氮残渣的处理方法。
CN94115100.5提供了一种用于生产润滑油基础油油十分有效的保硫脱氮技术，它在生产过程中产生的脱氮残渣不易处理。CN94149100.5提供了一种用中和法处理脱氮残渣的方法，其不足之处在于用该方法处理脱氮残渣，酸性剂经中和变成了盐，酸性剂不能被提取，所产生的含盐水液要排放，会对环境产生污染。
本发明的目的在于提供一种脱氮残渣的处理方法，它可有效提取脱氮残渣中的酸性剂和氮化物，工业化生产对环境无污染。
从生产基础润滑油脱氮残渣中提取酸性剂与氮化物的方法，其特征在于a、使用试剂A和试剂B与脱氮残渣按照脱氮残渣试剂A∶试剂B＝100∶10-100∶0-10的重量比例，在60℃-100℃的温度条件下搅拌融合，得到脱氮残渣融合物；试剂A是氮化物的易溶物，试剂B为破乳剂；b、在脱氮残渣融合物中加入含试剂C的水溶液，按照脱氮残渣含试剂C的水溶液100∶100-300的重量比例，搅拌、沉降，然后分离得到甲、乙两种分离液，甲液为氮化物与试剂A的融合物，乙液为酸性剂、试剂B、试剂C的水溶液；试剂C为增溶剂，在水溶液中的重量浓度为2-50％；c、从甲液中蒸出试剂A得到氮化物，从乙液中蒸出水份、试剂C得到含试剂B的酸性剂。试剂A可以是以下中的任一种及其混合物，苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、石油醚、溶剂油、汽油、柴油、煤油、分子筛精油、溶剂精制抽出油、煤焦油、化工用芳烃油、制烯烃裂解尾油、烷基化尾油；试剂B为以下中的任一种硫酸、盐酸、硝酸及其水溶性盐，如Na2SO4、K2SO4、(NH4)2SO4、CuSO4、Fe2(SO4)3、Al2(SO4)3、MgSO4、MnSO4、NiSO4、ZnSO4、NaCl、KCl、CuCl2、FeCl3、FeCl2、MgCl3、CaCl2、AlCl3、NiCl2、BaCl2、KnCl2、NH4Cl、NH4NO3、Cu(NO3)2、Fe(NO3)3、Pb(NO3)2、Mg(NO3)2、Ni(NO3)2、LiNO3、Zn(NO3)2、NaNO3、KNO3、还有Na2S2O3、NH4F、KF、NaBr、NH4Br、KBr、CaBr2、LiBr、MgBr2、NH4l、Bal2、Cal2、kI、Znl2；试剂C可以是下列物质中的任意一种甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、丁醇。
本发明的优点在于可将脱氮残渣分离成酸性剂与氮化物两种组份，工业应用后无污染排放；酸性剂与蒸出的水分、试剂均可重复使用，不仅彻底消除了残渣对环境的污染，而且可大幅度降低脱氮工艺成本。
本发明的技术原理是使用了一种试剂A与另一种试剂B与脱氮残渣融合，赋予脱氮残渣中的氮化物在水溶液中以抗乳化的性能而漂浮于溶液的表面，酸性剂与试剂B则溶于含有试剂C的水溶液中。采用分液器将其分离后分别从两种分离液中蒸出水分及试剂A与试剂C，便可以得到含试剂B的酸性剂与氮化物。
实施例1用减二馏份脱氮残渣与试剂A-甲苯、试剂B-Na2SO4，按照脱氮残渣∶甲苯∶Na2SO4＝100∶40∶2的重量比例，在90℃的温度条件下经搅拌融合，得到脱氮残渣融合物。然后按照脱氮残渣融合物含试剂C的水溶液100∶100-300的重量比例加入重量浓度为30％的含试剂C乙醇的水溶液，在75℃-85℃下经搅拌、沉降、分离，再分别从两种分离液中蒸出水份与试剂A和试剂C，便可得到氮化物与酸性剂。
实施例2减三份脱氮残渣与试剂A甲苯，按重量计脱氮残渣试剂A100∶40的比例，在75℃-85℃温度条件下经搅拌融合，然后每100份的脱氮残渣融合物中加入含试剂C乙醇的水溶液300份，乙醇水溶液的重量浓度为30％，在80℃温度条件下经搅拌、沉降、分离，再分别从两种分离液中蒸出水份与试剂A和C，便可得到酸性剂与氮化物。
分离出来的氮化物凝点较低，富含稠环芳烃与胶质，是制取道路沥青的理想调合组份。分离出来的酸性剂经实验脱碱氮率达到90％。
权利要求
1.从生产基础润滑油脱氮残渣中提取酸性剂与氮化物的方法，其特征在于a、使用试剂A和试剂B与脱氮残渣，按照脱氮残渣试剂A试剂B＝100∶10-100∶0-10的重量比例，在60℃-100℃的温度条件下搅拌融合，得到脱氮残渣融合物；试剂A是氮化物的易溶物，试剂B为破乳剂；b、在脱氮残渣融合物中加入含试剂C的水溶液，按照脱氮残渣含试剂C的水溶液100∶100-300的重量比例，搅拌、沉降，然后分离得到甲、乙两种分离液，甲液为氮化物与试剂A的融合物，乙液为酸性剂、试剂B、试剂C的水溶液；试剂C为增溶剂，在水溶液重量浓度为2-50％；c、从甲液中蒸出试剂A得到氮化物，从乙液中蒸出水份、试剂C得到含试剂B的酸性剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于试剂A可以是以下中的任一种及其混合物，苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、石油醚、溶剂油、汽油、柴油、煤油、分子筛精油、溶剂精制抽出油、煤焦油、化工用芳烃油、制烯烃裂解尾油、烷基化尾油；试剂B为以下中的任一种硫酸、盐酸、硝酸及其水溶性盐，如Na2SO4、K2SO4、(NH4)2SO4、CuSO4、Fe2(SO4)3、Al2(SO4)3、MgSO4、MnSO4、 NiSO4、ZnSO4、NaCl、KCl、CuCl2、FeCl3、FeCl2、MgCl3、CaCl2、AlCl3、NiCl2、BaCl2、MnCl2、NH4Cl、NH4NO3、Cu(NO3)2、Fe(NO3)3、Pb(NO3)2、Mg(NO3)2、Ni(NO3)2、LiNO3、Zn(NO3)2、NaNO3、KNO3、还有Na2S2O3、NH4F、KF、NaBr、NH4Br、KBr、CaBr2、LiBr、MgBr2、NH4I、BaI2、CaI2、kI、ZnI2；试剂C可以是下列物质中的任意一种甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、丁醇。
全文摘要
从生产基础润滑油脱氮残渣中提取酸性剂与氮化物的方法,a.使用试剂A和试剂B与脱氮残渣搅拌融合,得到脱氮残渣融合物;试剂A是氮化物的易溶物,试剂B为破乳剂；b.在脱氮残渣融合物中加入含试剂C的水溶液,搅拌、沉降,然后分离得到甲、乙两种分离液;c.从甲液中蒸出试剂A得到氮化物,从乙液中蒸出水分、试剂C得到含试剂B的酸性剂。其优点在于:可将脱氮残渣分离成酸性剂与氮化物两种组分。
文档编号C10G21/28GK1197104SQ97110619
公开日1998年10月28日 申请日期1997年4月21日 优先权日1997年4月21日
发明者赵兴举, 张洪钧, 陈强 申请人:荆门石油化工研究院