本发明方法中，所述的加氢异构脱蜡反应区的反应条件为：反应温度为 220°C ?380°C，优选 280°C ?350°C ;反应压力为 4. OMPa?20. OMPa，优选为 6. OMPa?17. OMPa ; 体积空速为0. 6d 81T1，优选为0. 8d 51T1 ;氢油体积比100: f 1500:1，优选为 300:1?800:1。
[0018] 补充精制段使用本领域常规的加氢精制催化剂，可以是非贵金属型催化剂，也可 以是贵金属型催化剂，补充精制催化剂载体一般为氧化铝或含硅氧化铝等多孔耐熔物质。 贵金属补充精制催化剂经还原后使用，非贵金属型催化剂可以经还原后使用，也可以经硫 化后使用，优选使用还原态的补充精制催化剂。如果使用硫化态补充精制催化剂，需要在进 入补充精制反应区的物料中补充适量硫或含硫化合物，以保持催化剂活性。
[0019] 所述的补充精制反应段的反应条件为：温度为220°C?380°C，优选280°C?350°C ; 反应压力为4. OMPa?20. OMPa，优选6. (Tl7. OMPa ;体积空速为0? 61T1?6. Oh'优选0? 8 IT1 ?3. OtT1 ;氢油体积比 100:1?1500:1，优选 300:1?800:1。
[0020] 本发明方法中，第一段和第二段使用的加氢精制催化剂可以是本领域任意的加氢 精制催化剂产品，加氢裂化催化剂可以根据反应产物的分布要求选择适宜的产品，如可以 为多产中间馏分油（煤油和柴油）的中油型加氢裂化催化剂，或者为灵活生产石脑油和中间 馏分油的灵活型加氢裂化催化剂。上述选择是本领域技术人员所熟知的内容。加氢精制催 化剂和加氢裂化催化剂在反应状态下，加氢活性组分为硫化态。
[0021] 本发明方法中，第一段反应区主要发生原料的部分脱氮反应；第二段反应区的加 氢精制催化剂上继续进行加氢脱硫、脱氮、脱氧、芳烃饱和等反应，在第三段的加氢裂化催 化剂上进行加氢裂化反应。
[0022] 与现有技术相比，本发明的工艺方法具有以下突出效果： 1、在加工氮含量很高的劣质原料油时，本发明可以明显降低系统中的硫化氢和氨含 量，提高氢分压，有效发挥加氢精制催化剂和加氢裂化催化剂的活性。目前加氢裂化-异构 脱蜡联合装置加氢裂化单元进料一般包括减压馏分油、溶剂精制脱浙青油或费托合成油， 而劣质原料经过第一反应区进行脱硫、脱氮、脱氧、芳烃饱和等反应后，第二反应区进料质 量达到一般加氢裂化进料质量要求，可以扩大润滑油基础油原料的来源。
[0023] 2、本领域技术人员一般认为，加氢精制催化剂具有耐氮性，循环氢中的硫化氢和 氨对催化剂没有抑制作用。但通过对现有加氢裂化工艺的深入分析得知，在加工含氮量很 高的原料油时，由于硫氮等杂质含量很高，反应过程生成大量的硫化氢和氨，对加氢精制催 化剂的脱氮性能产生很强的抑制。如果采用本领域的常规方法，需要在更高的反应温度下 才能获得所需的脱氮效果。而本发明通过优化加氢精制工艺流程，将加氢精制催化剂按适 宜比例分配到不同的精制反应区中；并且在第二段精制反应器采用上部气液并流、下部气 液逆流操作的流程，实现了在相同的加氢脱杂质深度的同时，大幅降低了反应温度，提高了 加氢精制流出物质量，并延长了运转周期。同时，第二段较低的温度也可促进芳烃饱和反 应，而脱氮反应一般为开环反应，从而使反应温度进一步降低。也就是说，在相同的空速下 加工同一种劣质原料时，由于两段反应具有较高的氢分压和较快的芳烃饱和反应，使用两 个反应器将其脱除到〈10 y g/g将比使用一个反应器需要更低的平均反应温度。
[0024] 3、本发明根据原料油氮含量高的特点，优选在第一段反应区中采用由氯化物方法 制备载体生产的加氢精制催化剂，其特点是孔道大且集中，杂质含量低，载体和金属的作用 强，能更有效地降低氨对催化剂的抑制作用，尤其是对加工劣质原料具有更好的活性稳定 性；而在第二段反应器中优选使用由硫酸化合物方法制备载体生产的加氢精制催化剂，其 特点是孔道相对较小而且分散，载体和金属的作用相对较弱。第二段中的精制催化剂对于 已脱除了大部分氮杂质的原料具有更高的活性和更好的活性稳定性。从而，这两种催化剂 的级配能更好的发挥催化剂的活性。
[0025] 4、第一段反应流出物液相优选先经过水洗洗掉硫化氢和氨后再进入第二段加氢 精制反应器，更可以进一步降低第二段反应器中的氨含量，更有效地发挥第二段加氢精制 催化剂的活性。
[0026] 5、第三段的加氢裂化尾油可以部分循环回第一段或第二段的加氢精制反应器，进 行深度精制，从而进一步降低生成油的氮含量，提高异构脱蜡单元的进料质量。
【附图说明】
[0027] 图1是本发明方法的一种原则工艺流程图。
【具体实施方式】
[0028] 本发明的工艺流程为：采用加氢裂化_异构脱蜡组合工艺，加氢裂化单元采用三 段工艺流程，在适宜加氢条件下，劣质原料油和氢气与第一段催化剂接触，反应流出物进入 分离系统，分离出的液体作为第二段进料，第二段进料和氢气与第二段催化剂接触，反应流 出物进入分离系统。第一段和第三段加氢裂化分别采用不同的分离系统。加氢裂化尾油与 新氢混合进入异构脱蜡单元，质量达不到要求的尾油循环回加氢裂化单元。
[0029] 本发明所用的劣质原料油可以是原油的焦化蜡油、脱浙青油、页岩油和煤合成油、 原油减压深拔馏分油等馏分中的一种或几种。所述劣质原料油的干点一般为49(T560°C。
[0030] 第一段反应区和第二段反应区中所使用的加氢精制催化剂可以是常规重质馏分 油加氢精制催化剂。常规加氢精制催化剂一般由载体和载在载体上的加氢金属组分组成， 通常包括元素周期表中第VI B族活性金属组分，如钨和/或钥，以金属氧化物重量计一般 为89T35%，129T30%更好；以及第VDI族活性金属组分，如镍和/或钴，以金属氧化物重量计为 1%~7%，I. 5%~6%更好。加氢精制催化剂使用的载体是无机耐熔氧化物，如氧化铝、无定型硅 铝、氧化硅、氧化钛等。本发明方法中，特别推荐在第一段反应区中使用具有以下性质的催 化剂：催化剂的平均孔直径为7. 5~9. 5nm，优选8~9nm ;孔直径OOnm的孔的孔容占总孔容 的体积分数为709T90%，优选为759T85% ;〈4nm孔的孔容占总孔容的5%以下。第一段反应 区使用的加氢精制催化剂，通常为由氯化物方法制备载体生产的催化剂，催化剂的焙烧温 度一般在480°C左右。所述的加氢精制催化剂可以选择已有的商业加氢精制催化剂，或者根 据本领域的方法制备符合要求的催化剂。
[0031] 由于第一段反应区已经将原料油的氮含量脱除到相对较低的水平，第二段反应区 可以使用第一段反应区使用的加氢精制催化剂，本发明优选在第二段反应区使用具有以下 性质的催化剂：催化剂的平均孔直径为4至小于7. 5nm，优选5~7nm ;其中孔直径为OOnm 的孔的孔容占总孔容的体积分数为50~75%，优选55飞5% ;〈4nm的孔的孔容占总孔容的体 积分数一般低于10%。其中与第一段中的加氢精制催化剂相比较，第二段加氢精制催化剂 的平均孔直径要小〇. 5~3nm，优选小I. (T2. 5nm ;孔径OOnm的孔占总孔容的体积分数小 KT30%，优选小15~25%。第二段反应区中的催化剂通常为由硫酸化合物如硫酸铝方法制备 载体生产的催化剂，催化剂的焙烧温度一般在450°C左右。第二段反应区中使用的加氢精制 催化剂可以选择已有的商业加氢精制催化剂，或者根据本领域的方法制