专利名称：硫化镉/多壁碳纳米管壳芯异质结构的可控合成方法
技术领域：
本发明涉及一种异质结构纳米材料的制备，特别是涉及一种硫化镉/多壁 碳纳米管壳芯异质结构的可控合成方法。
背景技术：
利用共价或非共价改性，对碳纳米管的表面进行修饰，得到的基于碳纳米 管的壳芯异质结构在能量存储、场发射以及柔韧电子器件等领域有着潜在的应 用。由于碳纳米管优异地电学特别是力学性质，基于碳纳米管的异质结构也是
研究壳层纳米管在一维约束条件(芯部的碳纳米管)下形貌稳定性(如Rayldgh 不稳定性等)的理想模型。另外，壳层的厚度对壳层形貌稳定性以及异质结构 的光诱导电荷传输行为有重要影响，而目前在温和的条件下，制备壳层厚度均 匀且厚度可控的碳纳米管基异质结构仍然是一个挑战。硫化镉(CdS)是一种 典型的II-VI族半导体，广泛应用于太阳能电池、光发射及场发射器件。CdS/ 多壁碳纳米管(MWCNTs)壳芯异质结构同时具备二者的优异性能以及因耦合 作用带来的新的特性，可以用于制备下一代纳米光电子器件。通常需要对 MWCNTs进行前处理(如酸洗)、添加表面活性剂或有机桥分子，以增强CdS 与MWCNTs之间的相互作用，但是这会削弱CdS与MWCNTs之间的电子传 输能力，并且所形成的CdS壳层分布不均，厚度不能很好的得以控制，异质结 构的产率也较低。
发明内容
为了克服现有技术存在的上述不足，本发明提供一种硫化镉/多壁碳纳米 管壳芯异质结构的可控合成方法。该方法在低温下进行，具有制备方法简便、 反应迅速和制备周期短等优点。
本发明是通过如下技术方案来实现的该方法采用多壁碳纳米管 (MWCNTs)、四水合硝酸镉(Cd(N03)2'4H20)、硫代乙酰胺(CH3CSNH2)、 无水乙醇(C2H50H)和去离子水为原料，并按照如下步骤进行
a.在室温下，将0.01-0.5 gMWCNTs分散于无水乙醇溶液中，超声处理直 至乙醇完全挥发；再向其中倒入80-100 ml去离子水继续超声处理；b. 将Cd(N03)2'4H20和CH3CSNH2倒入上述溶液中，不断搅拌，使之 完全溶解；
c. 将上述溶液转移到100ml容量的密闭容器中，在4(TC 8(TC条件下加 热10 min 3.5 h。反应完毕后将产物离心，用去离子水和无水乙醇清洗若干遍， 在室温下干燥即可。
本发明的有益效果是本发明在温和地条件下进行(40°C 80°C)，所用 原料易得，制备方法简便，产率较高；无须对MWCNTs进行前处理(如酸洗)， 无须添加任何表面活性剂或有机桥分子，即可实现CdS与MWCNTs之间的相 互结合；通过改变反应参数，可以方便地控制CdS壳层的厚度。该发明可应用 于纳米光电子器件、太阳能电池等领域。
图1为原始态MWCNTs的场发射扫描电镜照片；
图2为实施例1的CdS/MWCNTs壳芯异质结构的场发射扫描电镜照片； 图3为实施例2的CdS/MWCNTs壳芯异质结构的场发射扫描电镜照片； 图4为实施例3的CdS/MWCNTs壳芯异质结构的场发射扫描电镜照片； 图5为实施例4的CdS/MWCNTs壳芯异质结构的场发射扫描电镜照片。
具体实施例方式
实施例1: CdS壳层厚为35 nm的CdS/MWCNTs壳芯异质结构 在室温下，将0.05gMWCNTs (见图l)分散于无水乙醇溶液中，超声处 理至乙醇完全挥发；再向其中倒入80ml去离子水继续超声处理。将0.003 mol Cd(NO3)2'4H2O和0.03 molCH3CSNH2倒入上述溶液中，不断搅拌，使之完 全溶解。将上述溶液转移到100 ml容量的密闭容器中，在60 。C条件下加热3.5 h。反应完毕后将产物离心，用去离子水和无水乙醇清洗若干遍，在室温下干 燥即可(见图2)。
实施例2: CdS壳层厚为25 nm的CdS/MWCNTs壳芯异质结构 在室温下，将0.05gMWCNTs (见图l)分散于无水乙醇溶液中，超声处 理至乙醇完全挥发；再向其中倒入80ml去离子水继续超声处理。将0.003 mol Cd(NO3)2'4H2O和0.03 molCH3CSNH2倒入上述溶液中，不断搅拌，使之完全溶解。将上述溶液转移到100 ml容量的密闭容器中，在60 "C条件下加热2.0 h。反应完毕后将产物离心，用去离子水和无水乙醇清洗若干遍，在室温下干 燥即可(见图3)。
实施例3: CdS纳米粒子修饰MWCNTs表面的CdS/MWCNTs壳芯异质结
构
在室温下，将0.05gMWCNTs (见图1)分散于无水乙醇溶液中，超声处 理至乙醇完全挥发；再向其中倒入80 ml去离子水继续超声处理。将0.003 md Cd(N03)24H20和0.03 mol CH3CSNH2倒入上述溶液中，不断搅拌，使之完 全溶解。将上述溶液转移到100ml容量的密闭容器中，在60 。C条件下加热10 min。反应完毕后将产物离心，用去离子水和无水乙醇清洗若干遍，在室温下 干燥即可(见图4)。
实施例4: CdS壳层厚为10 nm的CdS/MWCNTs壳芯异质结构 在室温下，将0.05gMWCNTs (见图1)分散于无水乙醇溶液中，超声处 理至乙醇完全挥发；再向其中倒入80 ml去离子水继续超声处理。将0.003 mol Cd(N03)2.4H20和0.03 mol CH3CSNH2倒入上述溶液中，不断搅拌，使之完 全溶解。将上述溶液转移到100 ml容量的密闭容器中，在40 。C条件下加热3.5 h。反应完毕后将产物离心，用去离子水和无水乙醇清洗若干遍，在室温下干 燥即可(见图5)。
权利要求
1.一种硫化镉/多壁碳纳米管壳芯异质结构的可控合成方法，其特征是所述方法包括如下步骤a.在室温下，将0.01-0.5g MWCNTs分散于无水乙醇溶液中，超声处理直至乙醇完全挥发；再向其中倒入80-100ml去离子水继续超声处理；b.将四水合硝酸镉[Cd(NO3)2·4H2O]和硫代乙酰胺[CH3CSNH2]倒入上述溶液中，不断搅拌，使之完全溶解；c.将上述溶液转移到100ml容量的密闭容器中，在40℃～80℃条件下加热10min～3.5h。反应完毕后将产物离心，用去离子水和无水乙醇清洗若干遍，在室温下干燥即可。
全文摘要
本发明公开一种硫化镉/多壁碳纳米管壳芯异质结构的可控合成方法，所述方法包括以下步骤以多壁碳纳米管、四水合硝酸镉、硫代乙酰胺、无水乙醇作为原料，在室温下，将MWCNTs分散于无水乙醇溶液中，超声处理至乙醇完全挥发；再向其中倒入80ml去离子水继续超声处理。将0.003mol四水合硝酸镉和0.03mol硫代乙酰胺倒入上述溶液中，搅拌使之完全溶解。将上述溶液转移到密闭容器中，在40℃～80℃条件下加热10min～3.5h。反应完毕后将产物离心，用去离子水和无水乙醇清洗若干遍，在室温下干燥即可。本发明可以制备出硫化镉壳层厚度可控的硫化镉/多壁碳纳米管壳芯异质结构。该结构可应用于纳米光电子器件、太阳能电池等领域。
文档编号B82B3/00GK101624175SQ200910075039
公开日2010年1月13日 申请日期2009年7月30日 优先权日2009年7月30日
发明者孙宏宇, 张湘义 申请人:燕山大学