专利名称：一种制备三维超导微纳器件的方法
技术领域：
本发明涉及三维微纳器件技术领域，是三维超导立体微纳器件的制作方法，特别涉及一种基于离子束辐照对自由站立的纳米材料的形变操纵来制备不位于支撑衬底平面内的超导微纳结构，形成与支撑衬底平面成一定夹角的三维超导微纳器件。
背景技术：
超导器件具有极为广阔的应用前景，其中量子干涉仪、电磁传感器和磁强计等，对磁场和电磁辐射的灵敏度比常规器件高得多，可用于超灵敏信号探测。同时，超导器件具有极低的损耗，极快的运算速率以及优异的散热性能。采用约瑟夫森器件制备的超导计算机，功耗可减少到普通计算机的千分之一以下，而运算速度将比普通计算机快几十倍。利用超导材料制备的红外探测器、参量放大器、混频器、功率放大器等，可使空间监视、通信、导航、气象和武器系统的性能远远超过利用常规器件时的性能。超导器件的核心是超导隧道器件·和超导量子干涉器件。常规的超导器件都是与衬底处在相同或者平行的平面内，这种结构对超导器件的应用与推广起到了一定的限制作用。例如目前使用的超导量子干涉仪，该结构中将约瑟夫森结并联起来的超导环路往往处于衬底所在的平面内，它所测量的场仅限于与该平面垂直的场。对于与该平面平行的场分量，超导量子干涉仪并不能进行准确的测量。要对平行于衬底的场分量进行准确的测量，就需要制备垂直于衬底的超导探测环路。与衬底平行和与衬底垂直的两种环路相结合，可以实现空间磁通量的精确探测。因此，三维空间的超导器件的制备具有迫切的实际的应用需求。此外三维超导微纳器件的制备对于器件的集成度的提高具有很重要的意义。目前，三维微纳器件的研究引起了越来越多的关注。但是对三维微纳器件的制备研究还处于新兴阶段。而三维超导微纳器件的制备更是少之又少，其中一个很重要的原因就是很多材料的微纳结构并不具有显著的超导特性，而具有显著超导特性的材料很难形成三维结构。目前采用的三维超导器件的制备方法主要是基于聚焦离子束设备三维材料的直写功能与FIB生长的鹤材料的显著的超导特性。如在文献“Superconductivityof Freestanding Tungsten Nanofeatures Grown by Focused-Ion-Beam，，J. NanoSci.Nanotech. 20IOVo1. 10. 7436，采用聚焦离子束诱导的化学气相沉积的方法，通过静电位移，在IpA聚焦离子束束流扫描的过程中，分解W(CO)6金属有机物气态分子源，形成超导纳米空气桥结构。基于这一实验结果，在文献“Three-dimensional nanoscalesuperconducting quantum interference device pickup loops，， App. Phys.Lett. 2010Vol. 97. 222506中，首先采用FIB沉积SIO2绝缘层将制备好的Nb超导量子干涉器件与要生长的自由站立的钨三维纳米结构探测线圈隔离，然后通过聚焦离子束诱导的化学气相沉积静电位移法形成垂直于衬底平面内的探测线圈，但这些方法中，存在离子束诱导的残余沉积，很大可能的提供附加导电与耦合通道，存在寄生效应与噪声问题，影响器件的实际性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备三维超导微纳器件的方法，结合目前新材料和新技术，利用离子束辐照对自由站立纳米线等材料的三维形变进行控制来制备三维超导微纳米器件。为达到上述目的，本发明的技术解决方案是一种制备三维超导微纳器件的方法， 其包括步骤(I)超导电极接触块及/或连线的生长在制备三维超导微纳结构前，用传统的光刻或电子束曝光工艺，聚焦高能束直写沉积方法在衬底平面内、或在超导器件上形成超导电极接触块与/或连线，或形成其他复杂的超导功能材料结构，以提供测试通道或与衬底上已有器件间集成与耦合的通道；(2)将步骤⑴中加工好的样品的放置与固定若(I)步中的衬底是具有表面绝缘薄膜层的导电衬底，用导电物质从衬底背面将其固定在样品托上；若衬底是具有表面导电层的电绝缘衬底，将样品固定在样品托上后，再用导电物质将样品表面与样品托连接；(3)将固定于样品托上的样品放入离子束设备真空腔内的样品台上；(4)在超导电极接触块或连线上自由站立的超导微纳米的生长A)自由站立的超导微纳米墩的生长其一、采用抗蚀剂图形或模板法与材料沉积工艺结合，然后通过溶脱剥离形成自由站立的高宽比较小的超导微纳米墩；其二、通过高能束诱导的材料沉积直写自由站立的超导微纳米墩，步骤包括a、调整样品台位置，b、引入金属有机物气态分子源，C、启动离子束扫描，d、进行微纳米墩结构在电极接触块或连线上特定位置的生长；B)高高宽比的自由站立的超导微纳米材料的生长其一、采用抗蚀剂图形或模板法与材料沉积工艺结合，然后通过溶脱剥离形成自由站立具有较大的高宽比的超导微纳米线、柱或管；其二、通过高能束诱导的材料沉积直写自由站立的超导微纳米材料，步骤包括a、调整样品台位置，b、引入金属有机物气态分子源，C、启动离子束扫描，d、进行微纳米材料结构在与(4A)步中制备的微纳米墩相对的电极或连线位置上生长；(5)对(4B)中制备的微纳米材料的形变操纵包括步骤(i)将(4)步中加工好的样品放置在具有一定倾斜角度倾斜面的样品托上，放入并固定在离子束设备真空腔内；(ii)调节样品台倾斜角度，使离子束入射方向与超导纳米材料长度方向成一定夹角；(iii)开启离子束，对自由站立的超导纳米材料进行辐照，使之向微纳米墩方向倾斜并与之接触；(6)得成品。所述的制备三维超导微纳器件的方法，其所述步骤(I)中的超导材料，是单质材料、化合物、合金，氧化物其中之一，或他们的混合物。
所述的制备三维超导微纳器件的方法，其所述步骤(2)中的样品托，其上表面为水平表面或有一定倾斜角，倾斜角e在0 90°之间。所述的制备三维超导微纳器件的方法，其所述步骤(4)中的超导微纳米墩，其材料是单质材料、化合物、合金，氧化物其中之一，或他们的混合物；超导微纳米墩的横截面是圆形、三角形、矩形、多边形或环形，具有较小的高宽比，同时在离子束辐照下不产生形变，或在同一离子源辐照下，与有较大的高宽比的超导微纳米材料具有相反方向的形变响应。所述的制备三维超导微纳器件的方法，其所述步骤(4)中超导微纳米材料的制备，需满足(i)具有超导电性；(ii)与衬底垂直或成一定夹角；(iii)经过离子束辐照可发生形变。所述的制备三维超导微纳器件的方法，其所述步骤(4B)其二中，具体步骤如下
(i)调整工作高度，在0 90°之间调节样品台倾斜角度P，使离子束与样品表面以一定的入射角入射；(ii)获取待加工的三维超导结构所在位置处的FIB图像；(iii)引入金属有机物气态分子源；(iv)选取离子束束流，打开FIB，在所要求的位置处生长自由站立的超导微纳米材料，超导微纳米材料长度由离子束扫描时间以及金属有机物气态分子的有效提供速度来控制。所述的制备三维超导微纳器件的方法，其所述步骤(4)，在步骤(4A)其二中，选用的离子束的束流范围为l_500pA，在步骤(4B)其二中，选用的离子束的束流范围为l-10pA。所述的制备三维超导微纳器件的方法，其所述步骤(5)中，产生离子束的设备为宽束系统，或聚焦离子束系统；离子源，是液态金属离子源，或气态的气体离子源，聚焦或宽束离子源；其具体步骤如下步骤(i)中，辐照形变采用的样品托倾斜面的倾斜角0范围为0 90° ;步骤
(ii)中样品台的倾斜角度由设备本身的极限参数决定，样品台的调整可使离子束入射方向 与超导微纳米材料长度方向成一定夹角a :0< a <90°。所述的制备三维超导微纳器件的方法，其所述步骤(5)中，经离子束的辐照，超导微纳米材料产生弯曲，通过选取不同的入射离子源，控制入射离子的能量、束流、辐照时间、扫描方式及不同支撑衬底材料，来精确控制超导微纳米材料结构的形变。所述的制备三维超导微纳器件的方法，其三维空间超导器件的形成需要综合考虑的多个参数为a、步骤⑴中制备的电极对或电极连线对之间的宽度，b、步骤⑷中的纳米墩与超导微纳米材料的相对位置与相对高度，C、控制步骤(5)中辐照过程中各工艺参数，可精确地使具有较大的高宽比的超导微纳米材料向高宽比较小的微纳米墩一侧倾斜并与之接触，最终形成衬底表面内无任何残余沉积，三维结构尺寸均匀一致的三维超导微纳器件。本发明方法与现有的三维超导纳米器件的加工方法相比，优点包括I.材料的广泛性。所制作的三维超导微纳结构的材料不限于利用聚焦离子束所生长的钨材料，也可以是其他方法制备的自由站立的超导微纳料，极大的丰富了所制备的三维超导器件的种类与功能。2.器件加工过程的高效性。离子束扫描操纵可同时作用于多个自由站立微纳米材料或其阵列，使其同时产生形变来构造三维超导器件，比现有钨三维纳米超导结构的直写生长的效率大为提高。3.工艺的高灵活性。工艺的灵活性表现在以下几方面(i)自由站立的超导微纳材料的生长方式与种类可根据需要自由选择，从而拓展了可制备的纳米结构的材料种类与组合形式；(ii)采用低束流的聚焦离子束(FIB)沉积可通过工艺参数的调整，对自由空间的纳米线的形貌、尺寸、分布与空间位置进行精确的设计与控制聚焦离子束/电子束系统中，样品台移动可在五个维度进行操纵，与入射离子束能量、束流、以及辐照时间结合，可使微纳米结构的尺寸、形状以及空间分布具有高度的可调制性；(iv)形变的高调制性，可通过入射离子束能力，剂量，扫描时间，与纳米材料间的入射角度以及衬底材料等因素来等控制超导微纳米线的形变程度。
4.工艺高可控性。由于微纳米材料的弯曲变形完全可以通过各个辐照参数进行的调制，而每一调制参数均具有极高的可控制性与重复性，因此形变程度可以很好的量化控制。总之，此发明中采用基于离子束辐照对自由站立的超导为纳米材料进行形变操控来制备三维超导微纳器件的工艺技术为超导器件的空间化，微小化以及为高密度多功能新概念超导器件的研究提供了新思路。
图I为本发明中通过离子束辐照三维形变制备三维超导微纳米器件的流程图；其中图Ia为衬底上超导电极接触与连线的制备；图Ib为自由站立的超导微纳米墩的生长；图Ic为自由站立的超导微纳米材料的生长；图Id为通过离子束辐照来控制微纳米材料的三维形变，制备三维超导微纳器件。图中标号说明10为衬底11为超导电极接触/连线12为自由站立的超导微纳米墩13为具有较大的高宽比的自由站立的超导微纳米材料14为离子束的入射方向15为离子束辐照形变后的微纳米材料图2为本发明方法实施例中采用聚焦离子束辐照的方法对垂直于衬底的自由站立的钨纳米线的形变控制；其中图2a为Si02/Si衬底上基于聚焦离子束沉积的钨纳米纤的直写生长；图2b、图2c、图2d、图2e、图2f、图2g、图2h为离子束扫描次数分别为1，2，3，4，5，6，7，将样品台旋转90°后对应的SEM侧视图示意图。其中所用的离子束的束流为98pA，离子束与纳米线长度方向的夹角为20°，视场放大倍数为15，000，单帧扫描时间为120s.图中标号说明
20 为 Si02/Si 衬底21为FIB生长的钨纳米线22，23，24，25，26，27，28分别为离子束辐照扫描次数为1，2，3，4，5，6，7后的SEM侧视图意3为本发明方法实施例中采用聚焦离子束辐照的方法在Si02/Si衬底平面内的超导量子干涉器件上制备的与之垂直的钨三维超导探测线圈的成品示意图。其中30为Si02/Si衬底结构31为衬底平面内的NbN约瑟夫森结器件32为通过聚焦离子束辐照形成的三维钨纳米墩 33为FIB生长的钨纳米线34为离子束辐照过程中离子束相对于钨纳米线的入射方向
具体实施例方式图I为本发明中通过离子束辐照三维形变制备三维超导纳米器件的制备方法流程图；其中，图la，为衬底上超导电极接触与连线的制备；图lb，为自由站立的超导微纳米墩的生长；图lc，为自由站立的超导微纳米材料的生长；图ld，为通过离子束辐照控制自由站立的高高宽比的微纳超导材料的形变，形成三维超导微纳器件。本发明的方法包括步骤(I)衬底平面内超导电极接触块及/或连线的生长在制备三维超导微纳结构前，采用传统的光刻或电子束曝光工艺，聚焦高能束直写沉积等方法形成衬底平面内的大超导电极接触块与/或连线，以提供测试通道或与衬底上已有器件间集成与耦合的通道。(2)步骤⑴中加工好的样品的放置与固定若(I)中的衬底是具有表面绝缘薄膜层的导电衬底，用导电物质从衬底背面将其固定在样品托上；若衬底是具有表面导电层的电绝缘衬底，将样品固定在样品托上后，再用导电物质将样品表面与样品托连接。将固定于样品托上的样品放入离子束设备真空腔内的样品台上。(3)超导电极接触块/连线上自由站立的超导微纳米墩的生长自由站立的超导微纳米墩的生长方法有两种其一是采用抗蚀剂图形或模板法与材料沉积工艺结合，然后通过溶脱剥离形成自由站立的高宽比较小的超导微纳米墩。其二是通过高能束诱导的材料沉积直写自由站立的超导微纳米墩，步骤包括调整样品台位置，引入金属有机物气态分子源，启动离子束扫描，进行微纳米墩街结构在电极接触块或连线上特定位置的生长。(4)电极接触块/连线上高高宽比自由站立的超导微纳材料的生长具有较大的高宽比的自由站立的超导微纳米材料是本发明中进行三维形变操纵控制，制备高性能超导三维器件的主要功能单元。与步骤三种微纳米墩的制备相似，这一结构的生长方法大致有两种其一是采用抗蚀剂图形或模板法与材料沉积工艺结合，然后通过溶脱剥离形成自由站立具有较大的高宽比的超导微纳米线，柱，管等。其二是通过高能束诱导的材料沉积直写自由站立的超导微纳米材料，步骤包括调整样品台位置，引入金属有机物气态分子源，启动离子束扫描，进行微纳米结构在与(3)中制备的微纳米墩相对的电极或连线位置上生长。(5)基于离子束辐照的队(4)中制备的微纳材料的形变操纵步骤包括(i)将(4)中加工好的样品放置在具有一定倾斜角度倾斜面的样品托上，放入并固定在离子束设备真空腔内；(ii)调节样品台倾斜角度，使离子束入射方向与超导纳米材料长度方向成一定夹角；(iii)开启离子束扫，对自由站立的超导纳米材料进行辐照，使之向微纳米墩方向倾斜并与之接触。(6)得成品。[实施例I]
基于聚焦离子束材料生长与辐照的Si02/Si衬底上超导钨纳米线的三维形变控制，包括以下步骤(I)样品放置与固定将Si02/Si衬底(20)用导电碳带从衬底背面固定在具有水平表面的样品托上，将固定于样品托上的样品放入双束SEM/FIB腔体内的样品台上.所用的系统FIB入射方向与水平面夹角为38°。(2)垂直于衬底的超导钨纳米线的生长抽真空，真空达到要求后，打开电子枪(5kV电子束加速电压，30 iim的电子束光阑)和离子枪(30kV离子束加速电压，IpA的离子束束流)，将样品台倾斜52°，使离子束垂直于衬底入射。加热W(CO)6金属有机物气态分子源导入系统,将导管引入到衬底表面并打开阀门。启动离子束点扫描模式，采用束流为IpA的离子流，设定扫描时间为5min，在衬底上生长垂直于衬底表面的钨纳米线，如图2a中的21所示。(3)基于Ga+离子束聚焦离子束辐照的钨纳米线的形变操纵过程包括(i)将样品台倾斜40°，使离子束入射方向与纳米线的长度方向间的夹角为50° ; (ii)入射离子束束流的选取，采用98pA的Ga+ ； (iii)放大倍数与扫描速度的设定，选取放大倍数为15K，扫描时间为单帧160s，(iv)采用离子束扫描模式对自由站立的超导纳米线进行辐照扫描；(V)切换到电子束成像通道，收集辐照完毕后的扫描电子束照片，如图2b所示；(iv)采用(i)-(iii)中同样的条件，重复步骤(iv)与(v)6次，得到的SEM图像的照片依次如图2c，2d，2e, 2f，2g，2h所示。对应的形变后的三维纳米线分别为21，22，23, 24, 25, 26, 27 所示。在本发明的步骤I)中衬底材料的种类仅为示例性的，可以是其它的半导体，金属或绝缘体材料。介质层也可以是其它的材料，如氧化铝，氧化給，氮化硅等。样品托表面的倾斜角度范围在OS 0 <90°在本发明的步骤2)中，自由站立的超导纳米材料的制备所使用的设备仅为例示性，除了双束系统，还可以使用单束与多数系统。除Ga+离子源设备，还可以使用其他的离子源系统，除了聚焦离子束系统，还可以使用聚焦电子束系统，只要所生长的材料具有超导特性。所使用的电子枪与离子枪的工作参数也仅是例示性的，还可以是其它< 500pA的束流值。在本发明的步骤2)中，所使用的金属有机物前躯体W(CO)6仅为例示性的，还可以是其它任何能形成超导纳米材料的有机物气态分子。
在本发明的步骤2)中，生长的自由站立的纳米材料除了具有圆形横截面以外，还可以以其它的横截面状形式存在，如三角形，四边形以及其它的多边形等。纳米材料生长时的扫描模式除了点扫描以外，还可以采用图形扫描；采用的生长束流也为例示性的，不大于IOpA的离子束流均可采用。生长时间也是例示性的，可根据实际需要调整。在本发明的步骤2)中，样品台的倾斜角度仅为例示性的，还可以生长于衬底具有一定夹角的纳米线，与现有采用离子束静电位移法制备三维超导器件结构不同的是，通过固定样品台倾斜角生长的纳米线，在衬底平面内没有残余沉积。在本发明的步骤2)中，还可通过图形转移的方法制备自由站立的纳米材料，抗试剂图形的制备可以采用光学或电子束、离子束曝光等技术，制备具有高高宽比的厚胶或多层胶图形，然后采用电镀或气相沉积、金属沉积与剥离工艺等方法，生长高高宽比的超导微纳米材料阵列。在本发明的步骤2)中，用来产生形变的三维纳米材料的优选高宽比范围在2-20，高宽比小于I的纳米材料很难实现形变操纵，高宽比太大则可控精度变差，也不常用于实 际器件的制备。在本发明的步骤3)中样品放置与固定使用的样品托可以具有水平表面或具有一定倾斜角(0彡0彡90° )。在本发明的步骤3)，样品台的倾斜角度仅是例示性的。纳米线的弯曲角度可通过入射离子束的种类、能量、束流、入射方向、辐照时间，辐照扫描方式等决定，并存在一由离子束入射角决定的饱和倾斜角度。在本发明的步骤3)中入射离子束束流的选取的优选直范围为5_300pA，过大的辐照束流可能引起对称底材料与自由站立的纳米材料的刻蚀，过小的束流使发生形变所需的扫描时间增加，甚至无法获得形变。在本发明的步骤3)中，进行形变所使通用的离子束扫描放大倍数的优选范围为3K-20K,过大则视场范围较小，一方面无法同时对多个纳米材料的形变进行控制，另一方面过大的放大倍数使对材料的刻蚀加强,形变精度难于控制。在本发明的步骤3)中，扫描时间为例示性的，其它条件不变的情况下，扫描时间的长短影响单次辐照扫描所引起的形变程度。倾斜形变的速度与离子束的入射角度，单帧扫描时间，离子束束流密切相关且存在倾斜饱和角度。[实施例2]Si02/Si衬底平面内与超导量子干涉器件垂直的钨三维超导探测线圈的制备，包括以下步骤I)超导约瑟夫森结器件的制备在Si02/Si衬底(30)上采用等离子体激光沉积生长Nb薄膜，然后通过光刻形成约瑟夫森结器件抗蚀剂图形，再采用反应离子干法刻蚀-去胶，获得图3中31所示的器件结构。2)钨纳米墩的生长将I)所获的样品用导电银胶固定在样品托上，送入SEM/FIB腔体内并固定在样品台上；将样品台顺时针倾斜52°，使衬底表面与离子束入射方向垂直。加热GIS的钨源(W(CO)6),打开电子束离子束，选择IOpA的离子束束流，调整好工作高度与设备状态。设定扫描区域为IumX Ium,后导入金属有机物气态钨源，设定离子束扫描时间为6min。镓离子分解含鹤的属有机物分子,形成垂直于样品表面的鹤墩32。
3)钨纳米线的生长选择IpA的离子束束流，采用点扫描模式，将扫描点放置到与钨墩相对的超导器件电极上，后导入金属有机物气态钨源，设定离子束扫描时间为6min。镓离子分解含钨的属有机物分子，形成垂直于样品表面的钨纳米线。纳米线生长结束后，关闭钨源阀门并将GIS系统退回原始非工作位置。(4)基于Ga+离子束聚焦离子束辐照的钨纳米线的形变操纵过程包括将样品台倾斜22° ;选取50pA的离子束束流，设定放大倍数为15K，单帧扫描时间为160s，开启离子束扫描对自由站立的超导钨线进行辐照，重复辐照8次，切换到电子束成像通道，收集辐照完毕后的三维纳米线 的SEM照片如图3中的33所示。⑶得器件。通过过程(4)，三维超导钨纳米线33与钨墩32接触，形成垂直于衬底平面内的约瑟夫森器件的空间探测线圈，所得三维超导器件的SEM图像示意图如图3。在本实施例的步骤I)中，所使用制备的衬底平面内的超导器件种类与结构仅为示例性的，还可以是其他的多层或单层复杂结构超导器件或信息器件。在本实施例的步骤2)中，FIB生长的垂直于衬底表面的超导墩也可以由其他图形所代替，如方形、三角形、多边形柱等。所用的生长束流也仅为例示性的。另外，在本实施例的步骤4)中，样品台的倾斜角还可以是其它的角度，辐照次数需满足纳米线的形变能使之与钨墩紧密接触。尽管参照上述的实施例已对本发明作出具体描述，但是对于本领域的普通技术人员来说，应该理解可以基于本发明公开的内容进行修改或改进，并且这些修改和改进都应在本发明权利要求的保护范围之内。
权利要求
1.一种制备三维超导微纳器件的方法，其特征在于，包括步骤 (1)超导电极接触块及/或连线的生长 在制备三维超导微纳结构前，用传统的光刻或电子束曝光工艺，聚焦高能束直写沉积方法在衬底平面内、或在超导器件上形成超导电极接触块与/或连线，或形成其他复杂的超导功能材料结构，以提供测试通道或与衬底上已有器件间集成与耦合的通道； (2)将步骤⑴中加工好的样品的放置与固定 若(I)步中的衬底是具有表面绝缘薄膜层的导电衬底，用导电物质从衬底背面将其固定在样品托上；若衬底是具有表面导电层的电绝缘衬底，将样品固定在样品托上后，再用导电物质将样品表面与样品托连接； (3)将固定于样品托上的样品放入离子束设备真空腔内的样品台上； (4)在超导电极接触块或连线上自由站立的超导微纳米结构的生长 A)自由站立的超导微纳米墩的生长 其一、采用抗蚀剂图形或模板法与材料沉积工艺结合，然后通过溶脱剥离形成自由站立的高宽比较小的超导微纳米墩； 其二、通过高能束诱导的材料沉积直写自由站立的超导微纳米墩，步骤包括 a、调整样品台位置，b、引入金属有机物气态分子源，C、启动离子束扫描，d、进行微纳米墩结构在电极接触块或连线上特定位置的生长； B)高高宽比的自由站立的超导微纳米材料的生长 其一、采用抗蚀剂图形或模板法与材料沉积工艺结合，然后通过溶脱剥离形成自由站立具有较大的高宽比的超导微纳米线、柱或管； 其二、通过高能束诱导的材料沉积直写自由站立的超导微纳米材料，步骤包括 a、调整样品台位置，b、引入金属有机物气态分子源，C、启动离子束扫描，d、进行微纳米材料结构在与(4A)步中制备的微纳米墩相对的电极或连线位置上生长； (5)对(4B)中制备的微纳米材料的形变操纵 包括步骤 (i)将(4)步中加工好的样品放置在具有一定倾斜角度倾斜面的样品托上，放入并固定在离子束设备真空腔内； (ii)调节样品台倾斜角度，使离子束入射方向与超导纳米材料长度方向成一定夹角； (iii)开启离子束，对自由站立的超导纳米材料进行辐照，使之向微纳米墩方向倾斜并与之接触； (6)得成品。
2.如权利要求I所述的制备三维超导微纳器件的方法，其特征在于，所述步骤(I)中的超导材料，是单质材料、化合物、合金，氧化物其中之一，或他们的混合物。
3.如权利要求I所述的制备三维超导微纳器件的方法，其特征在于，所述步骤(2)中的样品托，其上表面为水平表面或有一定倾斜角，倾斜角0在O 90°之间。
4.如权利要求I所述的制备三维超导微纳器件的方法，其特征在于，所述步骤(4)中的超导微纳米墩，其材料是单质材料、化合物、合金，氧化物其中之一，或他们的混合物；超导微纳米墩的横截面是圆形、三角形、矩形、多边形或环形，具有较小的高宽比，同时在离子束辐照下不产生形变，或在同一离子源辐照下，与有较大的高宽比的超导微纳米材料具有相反方向的形变响应。
5.如权利要求I所述的制备三维超导微纳器件的方法，其特征在于，所述步骤(4)中超导微纳米材料的制备，需满足(i)具有超导电性；(ii)与衬底垂直或成一定夹角；(iii)经过离子束辐照可发生形变。
6.如权利要求I所述的制备三维超导微纳器件的方法，其特征在于，所述步骤(4B)其二中，具体步骤如下(i)调整工作高度，在O 90°之间调节样品台倾斜角度P，使离子束与样品表面以一定的入射角入射；(ii)获取待加工的三维超导结构所在位置处的FIB图像；(iii)引入金属有机物气态分子源；(iv)选取离子束束流，打开FIB，在所要求的位置处生长自由站立的超导微纳米材料，超导微纳米材料长度由离子束扫描时间以及金属有机物气态分子的有效提供速度来控制。
7.如权利要求I所述的制备三维超导微纳器件的方法，其特征在于，所述步骤(4)，在步骤(4A)其二中，选用的离子束的束流范围为l_500pA，在步骤(4B)其二中，选用的离子束的束流范围为l-10pA。
8.如权利要求I所述的制备三维超导微纳器件的方法，其特征在于，所述步骤(5)中，产生离子束的设备为宽束系统，或聚焦离子束系统；离子源，是液态金属离子源，或气态的气体离子源，聚焦或宽束离子源；其具体步骤如下 步骤(i)中，辐照形变采用的样品托倾斜面的倾斜角0范围为0 90° ;步骤(ii)中样品台的倾斜角度由设备本身的极限参数决定，样品台的调整可使离子束入射方向与超导微纳米材料长度方向成一定夹角a :0< a <90°。
9.如权利要求I所述的制备三维超导微纳器件的方法，其特征在于，所述步骤(5)中，经离子束的辐照，超导微纳米材料产生弯曲，通过选取不同的入射离子源，控制入射离子的能量、束流、辐照时间、扫描方式及不同支撑衬底材料，来精确控制超导微纳米材料结构的形变。
10.如权利要求I所述的制备三维超导微纳器件的方法，其特征在于，三维空间超导器件的形成需要综合考虑的多个参数为a、步骤(I)中制备的电极对或电极连线对之间的宽度，b、步骤(4)中的纳米墩与超导微纳米材料的相对位置与相对高度，C、控制步骤(5)中辐照过程中各工艺参数，可精确地使具有较大的高宽比的超导微纳米材料向高宽比较小的微纳米墩一侧倾斜并与之接触，最终形成衬底表面内无任何残余沉积，三维结构尺寸均匀一致的三维超导微纳器件。
全文摘要
本发明公开了一种制备三维超导微纳器件的方法，涉及三维微纳器件技术，其包括步骤(1)超导电极接触块及/或连线的生长；(2)将步骤(1)中加工好的样品的放置与固定；(3)将固定于样品托上的样品放入离子束设备真空腔内的样品台上；(4)在超导电极接触块或连线上自由站立的超导微纳米的生长；(5)对(4B)中制备的微纳米材料的形变操纵；(6)得成品。本发明的制备方法，基于离子束辐照对自由站立的纳米材料的形变操纵来制备不位于支撑衬底平面内的超导微纳结构，形成与支撑衬底平面成一定夹角的三维超导微纳器件，工艺灵活、效率高、可控性好。
文档编号B82Y40/00GK102765696SQ20111011322
公开日2012年11月7日 申请日期2011年5月3日 优先权日2011年5月3日
发明者崔阿娟, 李无瑕, 顾长志 申请人:中国科学院物理研究所