专利名称：一种高分散性碳纳米管的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种高分散性碳纳米管的制备方法。
背景技术：
碳纳米管是一种非常重要的纳米材料，其直径一般在几纳米至几十纳米，长度可以达到数微米至数毫米。自从1991年，日本科学家Iijima发现碳纳米管以来，由于其独特的结构和优良的电学、光学、和力学等特性，在纳米技术领域受到广泛的应用。在导电性能方面，碳纳米管与石墨片层结构相同，具有良好的电学特性，能够形成导电网络；利用其纳米效应，可以吸收电磁波，达到防辐射的效果；在力学性能方面，其是钢的100倍，密度只有钢的1/6。利用其以上性能，目前碳纳米管在超级电容器、导电塑料、电磁干扰材料、隐形材料、锂离子电池、染料敏化太阳能电池、催化剂载体等方面都有广泛应用。然而，由于碳纳米管之间存在极强的管间范德华引力和碳管本身具有的极高的表面能，处于热力学不稳定状态，碳纳米管多以大量单根碳纳米管并排形成束状形式存在，使得碳纳米管几乎不能分散于所有溶剂，这极大的影响了碳纳米管的实际应用。因此，如何将碳纳米管有效分散在溶剂中，是碳纳米管应用的首要问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高分散性碳纳米管的制备方法，采用水热容器加热强氧化性酸，形成高浓度酸雾，利用酸雾来活化处理碳纳米管，在水热釜中按照一定温度和时间处理，获得碳管，洗涤，在真空条件下干燥，得到粉体，按照需要的碳纳米管分散液浓度， 直接溶解在相关溶剂中配置而成。其主要思想为采用水热容器加热强氧化性酸，形成高浓度酸雾，利用酸雾来活化处理碳纳米管，在水热釜中按照一定温度和时间处理，获得碳管， 洗涤，在真空条件下干燥，得到粉体，按照需要的碳纳米管分散液浓度，直接溶解在相关溶剂中配置而成。本发明的高分散性碳纳米管的制备方法包括1，将0. 1-10. Og碳管放入玻璃容器中；2，将容器放入压力反应装置中h ；3，在高温高压装置中加入强氧化性酸或强碱溶液，利用酸雾或碱雾与碳纳米管反应；4，将压力反应容器在100-300°C条件下加热l_Mh，处理碳管，然后烘干，按照质量分散在相应溶剂中。具体技术方案如下一种高分散性碳纳米管的制备方法，采用如下步骤(1)采用水热容器加热强氧化性酸；(2)形成酸雾后，利用酸雾来活化处理碳纳米管；(3)在压力反应装置中按照一定温度和时间处理，获得碳管；
(4)对碳管进行洗涤；(5)然后在真空条件下干燥，得到粉体；(6)按照需要的碳纳米管分散液浓度，直接溶解在相关溶剂中得到高分散性碳纳米管。进一步地，步骤O)中形成高浓度强氧化性酸雾活化碳管。进一步地，所述高浓度强氧化性酸雾除去碳管表面杂质，切断碳管，并在其表面形成羧基，从而使碳管具有良好的分散性。进一步地，步骤(1)之前还包括将碳管放入玻璃容器中，将玻璃容器容器放入压力反应装置中。进一步地，步骤C3)进一步为将压力反应装置在100-300°C条件下加热l_Mh。进一步地，所述压力反应装置为水热釜。进一步地，称取0. IOOg未处理的碳纳米管放置于预先洗净的IOml的细口玻璃瓶中，将小玻璃瓶除去瓶盖放入50ml的白色反应釜中。进一步地，在玻璃瓶和白色反应釜体的间隙处加入适量浓硝酸，封闭釜体和钢套， 然后在烘箱中250°C活化Mh。进一步地，浓硝酸加入量为低于玻璃瓶口高度。进一步地，步骤(5)中在60°C进行真空干燥。与目前现有技术相比，本发明提出了一种高分散性碳纳米管的制备方法，采用水热法形成强氧化性酸雾活化碳管，除去碳管表面杂质，切断碳管，并在其表面形成羧基，从而使碳管具有良好的分散性。由于在常规处理中，大部分采用大量的酸或碱液浸泡少量碳纳米管，对环境污染重。本发明中采用极少量的强酸雾化来处理碳管，并进行分散，减少酸的用量和降低对环境的污染，具有良好的经济和社会效益。
图1为酸雾法活化碳管工艺图示图2为酸雾法处理后碳管的SEM图片图3为2mg/ml碳纳米管的水相分散液㈧，10mg/ml碳纳米管的水相分散液⑶， 2mg/ml碳纳米管的乙醇相分散液(C)，2mg/ml碳纳米管的乙二醇相分散液(D)
具体实施例方式下面根据附图对本发明进行详细描述，其为本发明多种实施方式中的一种优选实施例。方法一该方法包括以下步骤1，称取0. IOOg未处理的碳纳米管放置于预先洗净的IOml的细口玻璃瓶中；2，将小玻璃瓶除去瓶盖放入50ml的白色反应釜中(见图1)；3，在玻璃瓶和釜体的间隙处加入适量的浓硝酸(低于玻璃瓶口高度)，封闭釜体和钢套，然后在烘箱中250°C活化Mh(利用高温时产生的酸雾，刻蚀碳管)；4，将反应后的碳管多次水洗，抽滤，60°C真空干燥；5，将活化后碳管按照需求配置成不同浓度、不同溶剂的分散液。
方法二 该方法包括以下步骤1，称取1. OOOg未处理的碳纳米管放置于预先洗净的IOml的细口玻璃瓶中；2，将小玻璃瓶除去瓶盖放入IOOml的白色反应釜中；3，在玻璃瓶和釜体的间隙处加入适量的浓硝酸(低于玻璃瓶口高度)，封闭釜体和钢套，然后在烘箱中200°C活化IOh(利用高温时产生的酸雾，刻蚀碳管)；4，将反应后的碳管多次水洗，抽滤，60°C真空干燥；5，将活化后碳管按照需求配置成不同浓度、不同溶剂的分散液。方法三该方法包括以下步骤1，称取10. Og未处理的碳纳米管放置于预先洗净的50ml的细口玻璃瓶中；2，将小玻璃瓶除去瓶盖放入500ml的白色反应釜中；3，在玻璃瓶和釜体的间隙处加入适量的浓硝酸(低于玻璃瓶口高度)，封闭釜体和钢套，然后在烘箱中100°c活化Mh(利用高温时产生的酸雾，刻蚀碳管)；4，将反应后的碳管多次水洗，抽滤，60°C真空干燥；5，将活化后碳管按照需求配置成不同浓度、不同溶剂的分散液。从图3中可知，通过酸雾活化处理后的碳纳米管可以以不同浓度分散在无机和有机相中，且碳纳米管分散均勻，形成稳定的分散液，有助于碳纳米管的进一步应用。应用酸雾法处理的碳纳米管，表面比较干净，且成单根分布，产物的形貌一致性较好，方法简单，易于操作，在碳纳米管活化分散过程中，无需使用其它分散剂，只需要将相应质量碳管分散在对应溶剂中，超声分散即可。在碳管活化中，采用少量酸高温雾化，充分处理碳纳米管，即节约了酸的用量，也减少残余酸液的后处理，具有绿色环保的经济和社会功效。上面结合附图对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进，或未经改进直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种高分散性碳纳米管的制备方法，其特征在于，采用如下步骤(1)采用水热容器加热强氧化性酸；(2)形成酸雾后，利用酸雾来活化处理碳纳米管；(3)在压力反应装置中按照一定温度和时间处理，获得碳管；(4)对碳管进行洗涤；(5)然后在真空条件下干燥，得到粉体；(6)按照需要的碳纳米管分散液浓度，直接溶解在相关溶剂中得到高分散性碳纳米管。
2.如权利要求1所述的高分散性碳纳米管的制备方法，其特征在于，步骤(2)中形成高浓度强氧化性酸雾活化碳管。
3.如权利要求2所述的高分散性碳纳米管的制备方法，其特征在于，所述高浓度强氧化性酸雾除去碳管表面杂质，切断碳管，并在其表面形成羧基，从而使碳管具有良好的分散性。
4.如权利要求1-3中任一项所述的高分散性碳纳米管的制备方法，其特征在于，步骤 (1)之前还包括将碳管放入玻璃容器中，将玻璃容器容器放入压力反应装置中。
5.如权利要求1-4中任一项所述的高分散性碳纳米管的制备方法，其特征在于，步骤 (3)进一步为将压力反应装置在100-300°C条件下加热114h。
6.如权利要求1-5中任一项所述的高分散性碳纳米管的制备方法，其特征在于，所述压力反应装置为水热釜。
7.如权利要求4所述的高分散性碳纳米管的制备方法，其特征在于，称取0.IOOg未处理的碳纳米管放置于预先洗净的IOml的细口玻璃瓶中，将小玻璃瓶除去瓶盖放入50ml的白色反应釜中。
8.如权利要求7所述的高分散性碳纳米管的制备方法，其特征在于，在玻璃瓶和白色反应釜体的间隙处加入适量浓硝酸，封闭釜体和钢套，然后在烘箱中250°C活化Mh。
9.如权利要求8所述的高分散性碳纳米管的制备方法，其特征在于，浓硝酸加入量为低于玻璃瓶口高度。
10.如权利要求1-9中任一项所述的高分散性碳纳米管的制备方法，其特征在于，步骤 (5)中在6°C进行真空干燥。
全文摘要
本发明涉及一种高分散性碳纳米管的制备方法，采用如下步骤采用水热容器加热强氧化性酸；形成酸雾后，利用酸雾来活化处理碳纳米管；在压力反应装置中按照一定温度和时间处理，获得碳管；对碳管进行洗涤；然后在真空条件下干燥，得到粉体；按照需要的碳纳米管分散液浓度，直接溶解在相关溶剂中得到高分散性碳纳米管。
文档编号B82Y40/00GK102424379SQ20111027909
公开日2012年4月25日 申请日期2011年9月20日 优先权日2011年9月20日
发明者严伟, 卢磊, 曾绍忠, 焦方方, 王建辉, 王秀田 申请人:奇瑞汽车股份有限公司