专利名称：镍基石蜡自润滑复合镀层的制备方法
技术领域：
本发明涉及的是一种复合材料技术领域的方法，具体是一种镍基石蜡自润滑复合 镀层的制备方法。
背景技术：
在材料科学中，摩擦现象具有诸多危害，润滑是解决摩擦问题的一个重要手段，对 节约能耗、减少排放具有举足轻重的意义。传统的外加润滑剂的方式存在诸多弊端，所以 带有自润滑特性的金属基复合材料具备着很多传统润滑措施无法比拟的优势，如摩擦系数 更小、更加节能环保和使用寿命更长等。自润滑材料有两类，一类是将金属与固体润滑剂复 合，另一类是在多孔基体中加入润滑油。但由于金属和润滑油两相材料的物理性能特点，直 接制备含油自润滑金属基复合材料具有很大难度。经过对现有技术的检索发现，宁莉萍、欧阳锦林等人在《摩擦学学报》2001年第5 期上报道了铜和石墨对铁基含油自润滑复合材料机械及摩擦学性能的影响，采用粉末冶金 工艺制备了铁基含油自润滑复合材料，考察了复合材料的机械性能、摩擦学性能及组成与 结构；尹延国等也在这方面做了很多研究工作，利用粉末冶金的方法制备了一系列含油金 属基复合材料并得到了应用。然而通过粉末冶金方法制备的含油金属基复合材料放置时间 过长润滑油会渗漏失效，且该方法工艺复杂，制备过程不环保。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提供一种镍基石蜡自润滑复合镀层的制备 方法，通过电沉积的方法将该类润滑颗粒与金属实现“固_固复合制备”。在电沉积液的配 制过程中，为了使乳液保持稳定，合适的乳化剂即表面活性剂和稳定剂是必须的。它们可以 在分散相表面形成保护膜，形成热力学稳定体系，其中水包油体系可与水混溶，从而在与电 解液混合后仍可保持体系稳定，因此可将液体石蜡乳液与电沉积液直接混合，直接电沉积 制备金属/油相复合材料。电沉积过程完成后，由于石蜡类有机物熔点较低，一般为20°C 60°C，在摩擦过程中因摩擦热低熔点润滑颗粒发生固液相变，从而起到液体润滑的作用，即 实现“固-液协同摩擦”。在摩擦过程中即使石蜡流失，复合材料中的石蜡颗粒会源源不断 的补充，极大地延长了上述复合材料的使用寿命。本发明是通过以下技术方案实现的，本发明首先制备出含有石蜡的表面活性剂乳 液，与镍盐溶液混勻形成电沉积液，然后采用电沉积的方法制备得到镍基石蜡自润滑复合 镀层。具体包括如下步骤第一步、将镍盐溶解于去离子水，配制成0. 1 0. 5mol/L镍盐溶液，然后将表面活 性剂(0. 5 lg/L)与水混溶后加热至石蜡熔点以上制成水相；所述的镍盐为NiCl2、氨基磺酸镍或NiS04。第二步、在超声搅拌作用下将液体石蜡缓慢均勻地加入上述水相中形成悬浊液， 经冷却至室温后得到石蜡乳液，将石蜡乳液与镍盐溶液混合均勻后定容作为电沉积液。
所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)、十二烷基苯磺酸钠(SDS)或 聚乙二醇(PEG)。第三步、将金属片基底与导线连接制成电极，然后通过电沉积制备镍基石蜡自润
滑复合镀层。所述的金属片基底是指经盐酸除去表面氧化层的金属片，该金属片依次置于去 离子水和丙酮里进行超声清洗以去除表面污染。所述的电沉积制备镍基石蜡自润滑复合镀层是指设置电沉积起始电压设 为-0. 5V -IV，沉积温度30 50°C，沉积时间5h 10h。本发明将液体石蜡经超声搅拌后混入镍盐溶液形成乳液体系，利用简单易行的电 沉积方法制备出镍基石蜡自润滑复合镀层。本发明用种全新的方法将润滑剂直接复合进金 属镀层中以实现自润滑的效果，步骤和工艺简单易行，可控性好，对节约能源、资源和改善 环境有着非常重要的意义。所制备的镍基石蜡自润滑复合镀层很好地实现了自润滑的目 的，摩擦系数小，热稳定性好，使用寿命长。
具体实施例方式下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行 实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施 例。实施例1将64. 80g(0. 5mol)NiCl2、0. 5g十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)分别溶于去离子水 中，在水浴锅中加热至70°C，在恒温槽中超声搅拌的同时缓慢地将Iml石蜡液体加入溶液 中，冷却到室温后形成乳液，与NiCl2溶液混合后定容于IL容量瓶中作为电沉积液，电沉积 液为绿色溶液带有乳白色悬浊液滴。将铜薄片基底切割成2cmX3cm小片，然后浸入稀盐酸 除去表面氧化层，并在去离子水和丙酮里各超声清洗5min。清洗后连接导线以制成电极，浸 入电沉积液后在标准三电极电化学工作站中进行沉积。选择起始沉积电压-0. 5V，沉积时间 为5h。通过扫描电子显微镜(SEM)的观察，镀层表面呈300nm左右直径的団簇结构，石蜡微 粒被很好地复合进M镀层中，镀层具有良好的自润滑效果。实施例2将77. 38g(0. 5mol) NiS04、0. 5g十二烷基苯磺酸钠(SDS)分别溶于去离子水中，在 水浴锅中加热至70°C，在恒温槽中超声搅拌的同时缓慢地将Iml石蜡液体加入溶液中，冷 却到室温后形成乳液，与NiSO4溶液混合后定容于IL容量瓶中作为电沉积液，电沉积液为 绿色溶液带有乳白色悬浊液滴。将铜薄片基底切割成2cmX3cm小片，然后浸入稀盐酸除去 表面氧化层，并在去离子水和丙酮里各超声清洗5min。清洗后连接导线以制成电极，浸入电 沉积液后在标准三电极电化学工作站中进行沉积。选择起始沉积电压-0. 8V，沉积时间为 4h ；提高起始沉积电压至-IV，继续沉积6h。得到较厚的镍基石蜡自润滑复合镀层。实施例3将64.56g(0.2mol)氨基磺酸镍、Ig聚乙二醇(PEG)分别溶于去离子水中，在水浴 锅中加热至80°C，在恒温槽中超声搅拌的同时缓慢地将Iml石蜡液体加入溶液中，冷却到 室温后形成乳液，与氨基磺酸镍溶液混合后定容于IL容量瓶中作为电沉积液，电沉积液为绿色溶液带有乳白色悬浊液滴。将铜薄片基底切割成2cmX3cm小片，然后浸入稀盐酸除去 表面氧化层，并在去离子水和丙酮里各超声清洗5min。清洗后连接导线以制成电极，浸入电 沉积液后在标准三电极电化学工作站中进行沉积。选择起始沉积电压-0. 8V，沉积时间为 10h，电沉积过程中电流恒定在-1.8Xe_2A。得到的复合镀层厚度约为500 μ m，石蜡粒子被 很好地复合在镀层的微孔中， 且复合密度很大，在整个镀层面积上石蜡粒子均勻分布。镀层 整体自润滑性能良好。
权利要求
一种镍基石蜡自润滑复合镀层的制备方法，其特征在于，制备出含有石蜡的表面活性剂乳液并与镍盐溶液混匀形成电沉积液，然后采用电沉积的方法制备得到镍基石蜡自润滑复合镀层。
2.根据权利要求1所述的镍基石蜡自润滑复合镀层的制备方法，其特征是，所述的制 备出含有石蜡的表面活性剂乳液并与镍盐溶液混勻形成电沉积液是指第一步、将镍盐溶解于去离子水，配制成0. 1 0. 5mol/L镍盐溶液，然后将表面活性剂 (0. 5 lg/L)与水混溶后加热至石蜡熔点以上制成水相；第二步、在超声搅拌作用下将液体石蜡缓慢均勻地加入上述水相中形成悬浊液，经冷 却至室温后得到石蜡乳液，将石蜡乳液与镍盐溶液混合均勻后定容作为电沉积液。
3.根据权利要求2所述的镍基石蜡自润滑复合镀层的制备方法，其特征是，所述的镍 盐为NiCl2、氨基磺酸镍或NiS04。
4.根据权利要求2所述的镍基石蜡自润滑复合镀层的制备方法，其特征是，所述的表 面活性剂为十六烷基三甲基溴化胺、十二烷基苯磺酸钠或聚乙二醇。
5.根据权利要求1所述的镍基石蜡自润滑复合镀层的制备方法，其特征是，所述的采 用电沉积的方法制备得到镍基石蜡自润滑复合镀层是指将金属片基底与导线连接制成电 极，然后通过电沉积制备镍基石蜡自润滑复合镀层。
6.根据权利要求5所述的镍基石蜡自润滑复合镀层的制备方法，其特征是，所述的金 属片基底是指经盐酸除去表面氧化层的金属片，该金属片依次置于去离子水和丙酮里进 行超声清洗以去除表面污染。
7.根据权利要求5所述的镍基石蜡自润滑复合镀层的制备方法，其特征是，所述的电 沉积制备镍基石蜡自润滑复合镀层是指设置电沉积起始电压设为-0. 5V -IV，沉积温度 30 50°C，沉积时间5h 10h。
全文摘要
一种复合材料技术领域的镍基石蜡自润滑复合镀层的制备方法，通过制备出含有石蜡的表面活性剂乳液并与镍盐溶液混匀形成电沉积液，然后采用电沉积的方法制备得到镍基石蜡自润滑复合镀层。本发明通过简洁步骤实现“固-液协同摩擦”，在摩擦过程中即使石蜡流失，复合材料中的石蜡颗粒会源源不断的补充，极大地延长了复合材料的使用寿命。
文档编号C25D15/02GK101831686SQ20101020096
公开日2010年9月15日 申请日期2010年6月13日 优先权日2010年6月13日
发明者仵亚婷, 张桢, 胡文彬 申请人:上海交通大学