一种以醇为原料电化学催化合成芳香腈的方法与流程

技术特征：

1.一种以醇为原料电化学催化合成芳香腈的方法，其特征在于：反应采用三电极体系，阴极和阳极均为铂电极，0.1mol/L的硝酸银乙腈溶液作为参比电极，在电解质乙腈溶液中加入反应底物，所述电解质为摩尔浓度0.05~0.2mol/L的高氯酸钠、高碘酸钠或四氟硼酸钠；所述反应底物为苄醇类化合物、醋酸铵和2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基且三者投料摩尔比为100：200~400：5~30；在温度5~40℃、电解电压为0.6~2.5V的恒压条件下搅拌电解反应5~30h后，反应液经后处理得到产物芳香腈。

2.按照权利要求1所述的一种以醇为原料电化学催化合成芳香腈的方法，其特征在于：所述反应底物苄醇类化合物的结构式如式（II）所示，对应得到的产物结构式如式（I）所示；

式（I）或式（II）中，R¹为H、F、Cl、Br、NO₂、CF₃、C1~C4烷基或C1~C2烷氧基；优选R¹为H、Cl、Br、NO₂、CF₃、甲基或甲氧基。

3.按照权利要求1所述的一种以醇为原料电化学催化合成芳香腈的方法，其特征在于：所述的电解质为高氯酸钠。

4.按照权利要求1所述的一种以醇为原料电化学催化合成芳香腈的方法，其特征在于：所述乙腈的质量用量为所述反应底物苄醇类化合物质量的50~130倍。

5.按照权利要求1所述的一种以醇为原料电化学催化合成芳香腈的方法，其特征在于：所述的反应底物苄醇类化合物、醋酸铵与2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基三者的摩尔比为100：250~350：10~20。

6.按照权利要求1所述的一种以醇为原料电化学催化合成芳香腈的方法，其特征在于：所述的电解温度为15~35℃；电解电压为1.0~2.0V，反应时间为8~20h。

7.按照权利要求1所述的一种以醇为原料电化学催化合成芳香腈的方法，其特征在于：所述反应液后处理的方法为：反应结束后，反应液中加入饱和亚硫酸氢钠溶液搅拌，然后用乙酸乙酯萃取，分离出有机层，减压蒸除溶剂，再进行柱层析分离，以乙酸乙酯/正己烷体积比1：5的混合液为洗脱剂，收集含目标化合物的洗脱液，蒸除溶剂即得产物芳基腈。