一种适用于碳纤维定向沉积碳纳米管的电泳装置及其使用方法与流程

文档序号:15205935发布日期:2018-08-21 08:43阅读:963来源:国知局

本发明涉及一种电泳装置及其使用方法。



背景技术:

碳纤维复合材料相比于传统的金属材料,强度、模量更高而质量更轻,因而广泛的应用于航空航天、交通运输、风力发电和体育器材等领域。作为各向异性材料,传统的碳纤维复合材料的径向性能远低于轴向性能。纳米尺度的碳纳米管(cnts)因优异的机械、热、电性能,将其引入到碳纤维增强树脂基复合材料中以改善纤维复合材料的径向性能。

将碳纳米管引入到碳纤维表面构造cnt/cf跨尺度增强体,常用的方法有气相沉积法cvd、化学接枝法、上浆剂浸渍法、电泳沉积法等方法。cnt/cf跨尺度增强体的制备方法中只有cvd法可以实现cnts在cf表面沿碳纤维径向辐射状垂直排列。但cvd法操作较繁琐,需要在碳纤维表面浸渍涂覆催化剂,造成污染。在高温600℃~800℃下进行沉积cnts,高温催化剂条件下导致碳纤维的拉伸强度会显著降低30%~40%。另外,cvd法的反应器多为管式炉为间歇式操作,没法实现连续化操作,限制了实际应用推广。



技术实现要素:

本发明目的是为了解决cnt/cf跨尺度增强体的制备方法中只有cvd法可以实现cnts在cf表面沿碳纤维径向辐射状垂直排列,但cvd法操作较繁琐,需要在碳纤维表面浸渍涂覆催化剂,造成污染。另外,在高温下cvd法沉积cnts,高温催化剂条件下导致碳纤维的拉伸强度会显著降低,而且没法实现连续化操作的问题,提供了一种适用于碳纤维定向沉积碳纳米管的电泳装置及其使用方法。

一种适用于碳纤维定向沉积碳纳米管的电泳装置包括电极支撑固定装置、碳纤维牵引导向装置及盛液装置;

电极支撑固定装置包括电极固定装置及导电装置;

所述的电极固定装置包括第一支撑框、第二支撑框及四组螺栓紧固件;

所述的导电装置包括第一金属开边半圆管及第二金属开边半圆管;

所述的碳纤维牵引导向装置包括第一导向辊、第二导向辊、第三导向辊及第四导向辊;

所述的盛液装置为电泳槽;

所述的第一支撑框及第二支撑框为矩形框架,延第一支撑框及第二支撑框的长度方向,且位于第一支撑框及第二支撑框的上下边框中心位置设置第一半圆柱凹槽,第一半圆柱凹槽的内侧设置第二半圆柱凹槽;

所述的第二半圆柱凹槽的直径大于第一半圆柱凹槽;所述的第一支撑框与第二支撑框相对设置并通过四组螺栓紧固件固定;

所述的第一支撑框及第二支撑框的第一半圆柱凹槽相对形成碳纤维贯穿管道;所述的第一金属开边半圆管及第二金属开边半圆管相对设置形成管道,并设置于第一支撑框及第二支撑框的第二半圆柱凹槽内;

电极支撑固定装置竖直设置于电泳槽内,第三导向辊及第四导向辊设置于电泳槽的电泳液中,第一导向辊及第二导向辊设置于电泳槽的电泳液液面之上,且所述的第一导向辊、第二导向辊、第三导向辊及第四导向辊水平设置,第四导向辊位于电极固定装置的正下方,电极固定装置中心轴与第四导向辊垂直。

一种适用于碳纤维定向沉积碳纳米管的电泳装置的使用方法具体是按以下步骤进行的:

一、碳纤维的固定:

将碳纤维依次通过第一导向辊、第三导向辊及第四导向辊,然后将碳纤维穿过第一金属开边半圆管,并装在第一支撑框的第二半圆柱凹槽内,摆正碳纤维的位置并通过第一半圆柱凹槽贯穿第一支撑框,再扣合第二金属开边半圆管及第二支撑框,安装四组螺栓紧固件固定;

二、电极支撑固定装置的固定:

用夹具竖直固定电极支撑固定装置于电泳槽中,使得电极固定装置中心轴与第四导向辊垂直;

三、碳纤维的牵引固定:

将从电极支撑固定装置中牵引出的碳纤维通过第二导向辊并固定在牵引机上;

四、带有镁离子的碳纳米管异丙醇分散液的配制:

a、将氯化镁加入到异丙醇中,得到mgcl2的异丙醇溶液;

所述的mgcl2的异丙醇溶液浓度为0.01mg/ml~0.1mg/ml;

b、将碳纳米管粉末加入到mgcl2的异丙醇溶液中,超声分散30min~60min,得到浓度为0.01mg/l~0.05mg/l的带正电的碳纳米管分散液;

五、碳纳米管定向沉积于碳纤维表面:

a、将浓度为0.01mg/l~0.05mg/l的带正电的碳纳米管分散液倒入电泳槽中至导电装置浸没;

b、将直流稳压恒流电源的正极连接导电装置,导电装置作为电泳阳极,直流稳压恒流电源的负极连接碳纤维液面以上部分,碳纤维为电泳阴极,打开电源电压恒定为50v~120v,电泳时间为1min~5min;

c、电泳结束后,将电极支撑固定装置提出液面,室温干燥,得到沉积有碳纳米管的碳纤维。

本发明的优点:通过对电泳沉积装置的设计及组装,构建以碳纤维丝束为内电极的同轴圆柱电极,以实现将碳纳米管在电泳沉积中定向并沉积于碳纤维表面,当碳纳米管官能化,在定向沉积的同时,在碳纤维表面可引入官能团。本发明装置用于定向电泳碳纳米管,可在室温下进行连续化操作,且碳纤维的拉伸强度保持不变,因此,本发明的室温操作远低于cvd法的反应温度(600℃~800℃),在定向并沉积于碳纤维表面的同时,拉伸强度高于cvd法制备的拉伸强度,cvd法高温催化剂条件下导致碳纤维的拉伸强度会显著降低(30%~40%)。

本发明的电泳装置整体结构简单、可连续化操作、实用性好,可实现碳纳米管均匀、定向沉积于碳纤维表面的电泳沉积效果。

附图说明

图1是本发明所述的电极支撑固定装置的立体示意图;

图2是本发明所述的适用于碳纤维定向沉积碳纳米管的电泳装置的主视图;

图3是本发明所述的电极支撑固定装置的1/4剖切立体图;

图4是本发明所述的电极支撑固定装置的分解图;

图5为实施例一所述的t700碳纤维束的sem图;

图6为利用普通电泳制备得到的沉积碳纳米管的t700碳纤维束的sem图;

图7为实施例一制备得到的沉积有碳纳米管的碳纤维。

具体实施方式

具体实施方式一:下面结合图1至图4说明本实施方式,本实施方式一种适用于碳纤维定向沉积碳纳米管的电泳装置包括电极支撑固定装置、碳纤维牵引导向装置及盛液装置;

电极支撑固定装置包括电极固定装置及导电装置;

所述的电极固定装置包括第一支撑框1、第二支撑框2及四组螺栓紧固件6;

所述的导电装置包括第一金属开边半圆管4及第二金属开边半圆管5;

所述的碳纤维牵引导向装置包括第一导向辊7、第二导向辊10、第三导向辊8及第四导向辊9;

所述的盛液装置为电泳槽11;

所述的第一支撑框1及第二支撑框2为矩形框架,延第一支撑框1及第二支撑框2的长度方向,且位于第一支撑框1及第二支撑框2的上下边框中心位置设置第一半圆柱凹槽1-1,第一半圆柱凹槽1-1的内侧设置第二半圆柱凹槽1-2;

所述的第二半圆柱凹槽1-2的直径大于第一半圆柱凹槽1-1;所述的第一支撑框1与第二支撑框2相对设置并通过四组螺栓紧固件6固定;

所述的第一支撑框1及第二支撑框2的第一半圆柱凹槽1-1相对形成碳纤维贯穿管道3;所述的第一金属开边半圆管4及第二金属开边半圆管5相对设置形成管道,并设置于第一支撑框1及第二支撑框2的第二半圆柱凹槽1-2内;

电极支撑固定装置竖直设置于电泳槽11内,第三导向辊8及第四导向辊9设置于电泳槽11的电泳液中,第一导向辊7及第二导向辊10设置于电泳槽11的电泳液液面之上,且所述的第一导向辊7、第二导向辊10、第三导向辊8及第四导向辊9水平设置,第四导向辊9位于电极固定装置的正下方,电极固定装置中心轴与第四导向辊9垂直。

所述的第二半圆柱凹槽1-2的直径与第一金属开边半圆管4及第二金属开边半圆管5外径相同;

所述的第一半圆柱凹槽1-1直径稍大于碳纤维丝束;

所述的第一支撑框1及第二支撑框2设置第一半圆柱凹槽1-1及第二半圆柱凹槽1-2的一侧贴合后,第二半圆柱凹槽1-2内所安装的第一金属开边半圆管4及第二金属开边半圆管5组成中空细管;

所述的第一支撑框1及第二支撑框2设置第一半圆柱凹槽1-1及第二半圆柱凹槽1-2的一侧贴合后,碳纤维12通过第一半圆柱凹槽1-1相对形成的碳纤维贯穿管道3。

碳纤维12与第一金属开边半圆管4及第二金属开边半圆管5组成同轴圆柱电极。

利用碳纤维12作电泳阴极,碳纤维由前后两块第一支撑框1、第二支撑框2延碳纤维贯穿管道3贯穿固定支撑,实现碳纤维的连续不间断电泳操作。第一金属开边半圆管4及第二金属开边半圆管5对称组合成的细管作为阳极。碳纤维12和第一金属开边半圆管4及第二金属开边半圆管5组成同轴圆柱电极。本具体实施方式的装置拆装方便、可实现连续化电泳操作,结构简单,体积小,达到节省空间提高工作效率的目的。

本具体实施方式的有益效果是:通过对电泳沉积装置的设计及组装,构建以碳纤维丝束为内电极的同轴圆柱电极,以实现将碳纳米管在电泳沉积中定向并沉积于碳纤维表面,当碳纳米管官能化,在定向沉积的同时,在碳纤维表面可引入官能团。本发明装置用于定向电泳碳纳米管,可在室温下进行连续化操作,且碳纤维的拉伸强度保持不变,因此,本发明的室温操作远低于cvd法的反应温度(600℃~800℃),在定向并沉积于碳纤维表面的同时,拉伸强度高于cvd法制备的拉伸强度,cvd法高温催化剂条件下导致碳纤维的拉伸强度会显著降低(30%~40%),且实现了连续化操作。

本具体实施方式的电泳装置整体结构简单、可连续化操作、实用性好,可实现碳纳米管均匀、定向沉积于碳纤维表面的电泳沉积效果。

具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:所述的第一支撑框1及第二支撑框2的材质为亚克力板。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是:所述的第一金属开边半圆管4及第二金属开边半圆管5的外径为4mm,壁厚为0.3mm。其它与具体实施方式一或二相同。

具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是:所述的电泳槽11为不导电玻璃烧杯。其它与具体实施方式一至三相同。

具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是:所述的四组螺栓紧固件6为m4螺栓,材料为聚四氟乙烯。其它与具体实施方式一至四相同。

具体实施方式六:本实施方式一种适用于碳纤维定向沉积碳纳米管的电泳装置的使用方法具体是按以下步骤进行的:

一种适用于碳纤维定向沉积碳纳米管的电泳装置的使用方法具体是按以下步骤进行的:

一、碳纤维的固定:

将碳纤维12依次通过第一导向辊7、第三导向辊8及第四导向辊9,然后将碳纤维12穿过第一金属开边半圆管4,并装在第一支撑框1的第二半圆柱凹槽1-2内,摆正碳纤维12的位置并通过第一半圆柱凹槽1-1贯穿第一支撑框1,再扣合第二金属开边半圆管5及第二支撑框2,安装四组螺栓紧固件6固定;

二、电极支撑固定装置的固定:

用夹具竖直固定电极支撑固定装置于电泳槽11中,使得电极固定装置中心轴与第四导向辊9垂直;

三、碳纤维的牵引固定:

将从电极支撑固定装置中牵引出的碳纤维12通过第二导向辊10并固定在牵引机上;

四、带有镁离子的碳纳米管异丙醇分散液的配制:

a、将氯化镁加入到异丙醇中,得到mgcl2的异丙醇溶液;

所述的mgcl2的异丙醇溶液浓度为0.01mg/ml~0.1mg/ml;

b、将碳纳米管粉末加入到mgcl2的异丙醇溶液中,超声分散30min~60min,得到浓度为0.01mg/l~0.05mg/l的带正电的碳纳米管分散液;

五、碳纳米管定向沉积于碳纤维表面:

a、将浓度为0.01mg/l~0.05mg/l的带正电的碳纳米管分散液倒入电泳槽11中至导电装置浸没;

b、将直流稳压恒流电源的正极连接导电装置,导电装置作为电泳阳极,直流稳压恒流电源的负极连接碳纤维12液面以上部分,碳纤维12为电泳阴极,打开电源电压恒定为50v~120v,电泳时间为1min~5min;

c、电泳结束后,将电极支撑固定装置提出液面,室温干燥,得到沉积有碳纳米管的碳纤维。

碳纤维12和第一金属开边半圆管4及第二金属开边半圆管5组成同轴圆柱电极,电泳过程中,带正电的cnts在同轴圆柱电极中沿电场方向即圆柱的径向定向,沉积于阴极的碳纤维表面。

用四组螺栓紧固件6固定夹紧确定电泳两极的相对位置,可以同时起到电泳电极固定及碳纤维支撑作用。碳纤维依次通过牵引导向辊及碳纤维贯穿管道3实现电泳的连续化操作。将同轴圆柱电极浸渍在电泳槽中。在适当电压下,细管内的碳纳米管将延同轴圆柱电极径向排布并沉积于碳纤维表面,实现碳纳米管在碳纤维表面的定向沉积。

具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式六不同的是:步骤五b中直流稳压恒流电源的负极连接碳纤维12液面以上部分是将直流稳压恒流电源的负极连接负极金属圆环,然后将负极金属圆环套住碳纤维液面以上部分。其它与具体实施方式六相同。

负极金属圆环套住碳纤维液面以上部分,并使圆环和碳纤维较紧密接触,碳纤维束为电泳阴极。

具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式六或七之一不同的是:步骤四a中所述的mgcl2的异丙醇溶液浓度为0.05mg/ml。其它与具体实施方式六或七相同。

具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式六至八之一不同的是:步骤四b中将碳纳米管粉末加入到mgcl2的异丙醇溶液中,超声分散30min,得到浓度为0.01mg/l~0.05mg/l的带正电的碳纳米管分散液。其它与具体实施方式六至八相同。

具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式六至九之一不同的是:步骤五b中打开电源电压恒定为60v,电泳时间为2min。其它与具体实施方式六至九相同。

采用以下实施例验证本发明的有益效果:

实施例一:

结合图1至4具体说明本实施例:

本实施例一种适用于碳纤维定向沉积碳纳米管的电泳装置包括电极支撑固定装置、碳纤维牵引导向装置及盛液装置;

电极支撑固定装置包括电极固定装置及导电装置;

所述的电极固定装置包括第一支撑框1、第二支撑框2及四组螺栓紧固件6;

所述的导电装置包括第一金属开边半圆管4及第二金属开边半圆管5;

所述的碳纤维牵引导向装置包括第一导向辊7、第二导向辊10、第三导向辊8及第四导向辊9;

所述的盛液装置为电泳槽11;

所述的第一支撑框1及第二支撑框2为矩形框架,延第一支撑框1及第二支撑框2的长度方向,且位于第一支撑框1及第二支撑框2的上下边框中心位置设置第一半圆柱凹槽1-1,第一半圆柱凹槽1-1的内侧设置第二半圆柱凹槽1-2;

所述的第二半圆柱凹槽1-2的直径大于第一半圆柱凹槽1-1;所述的第一支撑框1与第二支撑框2相对设置并通过四组螺栓紧固件6固定;

所述的第一支撑框1及第二支撑框2的第一半圆柱凹槽1-1相对形成碳纤维贯穿管道3;所述的第一金属开边半圆管4及第二金属开边半圆管5相对设置形成管道,并设置于第一支撑框1及第二支撑框2的第二半圆柱凹槽1-2内;

电极支撑固定装置竖直设置于电泳槽11内,第三导向辊8及第四导向辊9设置于电泳槽11的电泳液中,第一导向辊7及第二导向辊10设置于电泳槽11的电泳液液面之上,且所述的第一导向辊7、第二导向辊10、第三导向辊8及第四导向辊9水平设置,第四导向辊9位于电极固定装置的正下方,电极固定装置中心轴与第四导向辊9垂直。

一种适用于碳纤维定向沉积碳纳米管的电泳装置的制备,具体步骤如下:

一、取100ml玻璃烧杯作为电泳槽11;

二、取外径为4mm、壁厚为0.3mm、长为44mm的304不锈钢毛细管,延长度方向切成两个半圆管,得到第一金属开边半圆管4及第二金属开边半圆管5;

三、取两块60mm×20mm×4mm亚克力板,在亚克力板的60mm×20mm面,以面内较长的中线为圆柱轴线,以面内中心为轴线的中点,切除直径为4mm及长为45mm的半圆柱凹槽;

四、在亚克力板的60mm×20mm面,以面内较长的中线为圆柱轴线,以面内中心为轴线的中点,切除直径为1mm及长为60mm的半圆柱凹槽;

五、在亚克力板的60mm×20mm面,以面的中心为矩形的中心,切除14mm×40mm×4mm的矩形,得到第一支撑框1及第二支撑框2;

六、在电泳槽11内底部用两个吸盘固定长为4cm的玻璃棒两端,作为第四导向辊9,在电泳槽11内底部离第四导向辊9平行距离为1.5cm用两个吸盘固定长为4cm的玻璃棒两端,作为第三导向辊8;所述的第四导向辊9及第三导向辊8距离电泳槽11底部的距离为3mm;

七、在电泳槽11上方用夹具分别固定两个长为4cm的玻璃棒,作为第一导向辊7及第二导向辊10;

所述的第一支撑框1及第二支撑框2分别设置四个圆孔,所述的圆孔距第一支撑框1及第二支撑框2的长宽边都为5mm,圆孔直径为4mm;螺栓紧固件6被实施为穿过圆孔紧固支撑框。

所述的四组螺栓紧固件6为m4螺栓,材料为聚四氟乙烯。

一种适用于碳纤维定向沉积碳纳米管的电泳装置的使用方法具体是按以下步骤进行的:

一、碳纤维的固定:

将t700碳纤维束12依次通过第一导向辊7、第三导向辊8及第四导向辊9,然后将t700碳纤维束12穿过第一金属开边半圆管4,并装在第一支撑框1的第二半圆柱凹槽1-2内,摆正碳纤维12的位置并通过第一半圆柱凹槽1-1贯穿第一支撑框1,再扣合第二金属开边半圆管5及第二支撑框2,安装四组螺栓紧固件6固定;

二、电极支撑固定装置的固定:

用夹具竖直固定电极支撑固定装置于电泳槽11中,使得电极固定装置中心轴与第四导向辊9垂直;

三、碳纤维的牵引固定:

将从电极支撑固定装置中牵引出的t700碳纤维束12通过第二导向辊10并固定在牵引机上;

四、带有镁离子的碳纳米管异丙醇分散液的配制:

a、将氯化镁加入到异丙醇中,得到mgcl2的异丙醇溶液;

所述的mgcl2的异丙醇溶液浓度为0.05mg/ml;

b、将碳纳米管粉末加入到mgcl2的异丙醇溶液中,超声分散30min,得到浓度为0.05mg/l的带正电的碳纳米管分散液;

五、碳纳米管定向沉积于碳纤维表面:

a、将浓度为0.05mg/l的带正电的碳纳米管分散液倒入电泳槽11中至导电装置浸没;

b、将直流稳压恒流电源的正极连接导电装置,导电装置作为电泳阳极,直流稳压恒流电源的负极连接t700碳纤维束12液面以上部分,t700碳纤维束12为电泳阴极,打开电源电压恒定为60v,电泳时间为2min;

c、电泳结束后,将电极支撑固定装置提出液面,室温干燥,得到沉积有碳纳米管的碳纤维;

步骤一中所述的t700碳纤维束12为1000根t700碳纤维;

步骤五b中直流稳压恒流电源的负极连接碳纤维12液面以上部分是将直流稳压恒流电源的负极连接负极金属圆环,然后将负极金属圆环套住碳纤维液面以上部分。

图5为实施例一所述的t700碳纤维束的sem图。

图6为利用普通电泳制备得到的沉积碳纳米管的t700碳纤维束的sem图;由图可知,碳纳米管无规沉积贴合于碳纤维表面。

图7为实施例一制备得到的沉积有碳纳米管的碳纤维,由图可知,碳纳米管延碳纤维径向定向沉积,且沿径向辐射状垂直。

本实施例装置用于定向电泳表面官能化碳管,可在室温下进行连续化操作,且碳纤维的拉伸强度保持不变,因此,本实施例的室温操作远低于cvd法的反应温度(600℃~800℃),在定向并沉积于碳纤维表面的同时,拉伸强度高于cvd法制备的拉伸强度,cvd法高温催化剂条件下导致碳纤维的拉伸强度会显著降低(30%~40%),且实现了连续化操作。

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