镀银光亮剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及电镀银领域，具体地，涉及一种镀银光亮剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 为了使待镀工件具有更高的导电性光反射性和对有机酸、碱的化学稳定性，通常 在待镀工件上电镀贵金属，因为镀银层的成本相对来说比镀金层低，因而广泛用于装饰性 电镀电子器件等功能性电镀，在镀银工艺中，待镀工件表面的镀银层会出现发暗无光泽的 现象，现有工艺通常是在镀银层中添加光亮剂解决表面发暗的问题，在光亮剂在镀件表面 上形成几乎完整的吸附单层，吸附面上连续出现形成与消失的微孔，金属会在这些微孔处 形成沉积，由于微孔是无序分布的，因此金属沉积是均匀分布的，导致镀层光亮且平整性 好。
[0003]目前，镀银工艺中常用的镀银光亮剂主要为含硫的有机光亮剂，这类光亮剂光亮 电流密度范围较宽，操作湿度上限较高，但是这类光亮剂的光亮效果较差，镀银层不平整， 光泽度差。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一种镀银光亮剂及其制备方法，通过该制备方法制备的镀银 光亮剂在电镀中光亮效果优异，并且电镀得到的镀银层平整且光泽度好。
[0005] 为了实现上述目的，本发明提供了一种镀银光亮剂的制备方法，该制备方法包 括：
[0006] (1)将丙烷磺酸吡啶嗡盐、1，4- 丁炔二醇、甲壳胺、壬基酚聚氧乙烯醚、磷酸二氢 钾、硝酸、柠檬酸、阴离子表面活性剂和水混合制得混合物Ml ;
[0007] (2)向所述混合物Ml中滴加氨水调节pH至4. 5-6,制得混合物M2 ;
[0008] (3)将所述混合物M2热处理制得镀银光亮剂。
[0009] 通过上述技术方案，本发明提供的镀银光亮剂是通过将丙烷磺酸吡啶嗡盐、 1，4-丁炔二醇、甲壳胺、壬基酚聚氧乙烯醚、磷酸二氢钾、硝酸、柠檬酸、阴离子表面活性剂 和水混合得到混合物，调节pH值至4. 5-6,最后热处理制备而得。在制备过程中，添加了丙 烷磺酸吡啶嗡盐、1，4- 丁炔二醇、甲壳胺、壬基酚聚氧乙烯醚、磷酸二氢钾、硝酸和柠檬酸， 这七种组分之间相互发生了协同作用，使制得的镀银光亮剂光亮效果优异，电镀得到的镀 银层平整且光泽度好。
[0010] 本发明的其他特征和优点将在随后的【具体实施方式】部分予以详细说明。
【具体实施方式】
[0011] 以下对本发明的【具体实施方式】进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体 实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
[0012] 本发明提供了一种镀银光亮剂的制备方法，该方法包括：
[0013] (1)将丙烷磺酸吡啶嗡盐、1，4-丁炔二醇、甲壳胺、壬基酚聚氧乙烯醚、磷酸二氢 钾、硝酸、柠檬酸、阴离子表面活性剂和水混合制得混合物Ml ;
[0014] (2)向所述混合物Ml中滴加氨水调节pH至4. 5-6,制得混合物M2 ;
[0015] (3)将所述混合物M2热处理制得镀银光亮剂。
[0016] 在本发明中，壬基酚聚氧乙烯醚的重均分子量的重均分子量可以在宽的范围内选 择，为了使制得的镀银光亮剂光亮性更加优异，优选地，壬基酚聚氧乙烯醚的重均分子量为 22000-28000。
[0017] 当然，在步骤（1)中，各组分的用量均可以在宽的范围内选择，为了使协同反应进 行的更快且使制得的镀银光亮剂光亮性更加优异，优选地，相对于100重量份的所述丙烷 磺酸吡啶嗡盐，1，4- 丁炔二醇的用量为55-70总量份，甲壳胺的用量为40-50重量份，壬基 酸聚氧乙稀醚的用量为20-30重量份，磷酸二氢钾的用量为25-40重量份，硝酸的用量为 6-10重量份，柠檬酸的用量为8-15重量份，阴离子表面活性剂的用量为2-8重量份，水的用 量为150-300重量份。
[0018] 同样地，阴离子表面活性剂的具体种类具有多样性，可以是二烷基苯磺酸钠和 十二烷基硫酸钠，也可以是琥珀酸二异辛酯磺酸钠和月桂基硫酸三乙醇胺，为了更好的促 进协同反应进行，优选地，阴离子表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠和琥 珀酸二异辛酯磺酸钠中的一种或多种。
[0019] 同时，硝酸的浓度也可以在宽的范围内选择，为了使制得的镀银光亮剂光亮性更 加优异，优选地，硝酸的浓度为45-55重量％。
[0020] 在本发明中，步骤（3)中的热处理温度和时间均可以在宽的范围内选择，为了使 镀银层更加平整，优选地，热处理至少满足以下条件：热处理温度为60-90°C，热处理时间 为 30_60min。
[0021] 本发明还提供了一种镀银光亮剂，该镀银光亮剂是通过上述制备方法制备而得。
[0022] 以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，丙烷磺酸吡啶嗡盐为 武汉市罗氏科技发展有限公司的市售品，1，4- 丁炔二醇为湖北鑫源顺有限公司的市售品， 甲壳胺购自上海邦景化工有限公司，壬基酚聚氧乙烯醚购自广达华鑫化工有限公司，磷酸 二氢钾购自什邡市海星化工有限公司，柠檬酸为苏州民鸿化工有限公司。
[0023] 实施例1
[0024] (1)在25°C下，将100g丙烷磺酸吡啶嗡盐、1，4_ 丁炔二醇65g、45g甲壳胺、25g壬 基酚聚氧乙烯醚（重均分子量为25000)、35g磷酸二氢钾、50重量％的硝酸8g、12g柠檬酸、 6g十二烷基苯磺酸钠和220g水混合制得混合物Ml ;
[0025] (2)向所述混合物Ml中滴加氨水调节pH至5,制得混合物M2 ;
[0026] (3)将所述混合物M2在70°C下热处理40min制得镀银光亮剂A1。
[0027] 通过该镀银光亮剂进行电镀，镀银层外观如表1所示。
[0028] 实施例2
[0029] (1)在25°C下，将100g丙烷磺酸吡啶嗡盐、1，4_ 丁炔二醇55g、40g甲壳胺、20g壬 基酚聚氧乙烯醚（重均分子量为22000)、25g磷酸二氢钾、45重量％的硝酸6g、8g柠檬酸、 2g十二烷基硫酸钠和150g水混合制得混合物Ml ;
[0030] (2)向所述混合物Ml中滴加氨水调节pH至4. 5,制得混合物M2 ;
[0031] (3)将所述混合物M2在60°C下热处理60min制得镀银光亮剂A2。
[0032] 通过该镀银光亮剂进