专利名称：一种西瓜霜的质量控制方法
技术领域：
本发明涉及一种中药的质量控制方法，特别涉及一种西瓜霜的质量控制方法。
背景技术：
西瓜霜为葫芦科植物西瓜Citrullus vulgris Schrad的成熟果实，与皮硝经特殊加工制成的结晶性粉末，主含硫酸钠(Na2SO4)。为类白色至黄白色的结晶性粉末，无臭、味咸。味咸、性寒。入心、胃、大肠经。具有清热泻火，消肿止痛之功效，用于咽喉肿痛，喉痹，口疮等疾病。用法与用量3~9g，内服冲入汤剂。外用适量，研末吹敷患处。贮藏条件密闭，置干燥处。该药材在清代乾隆年间的《疡医大全》已被收载，临床应用已达200余年，一直被历代医家所推崇。但是，一直到现在，西瓜霜没有一套正式的质量控制方法，不利于保证西瓜霜应用的有效性和安全性。
发明内容
本发明的目的在于公开一种中药的质量控制方法；本发明的另一个目的在于公开一种西瓜霜的质量控制方法。
本发明质量控制方法含有如下鉴别、检查、氨基酸及微量元素检测和/或含量测定方法中的一种或几种，本发明质量控制方法中的鉴别、检查、氨基酸及微量元素检测和/或含量测定方法为1、检查方法选自如下方法中的一种或几种a.取西瓜霜1.0g，依法检查(中国药典2000年版一部附录IX E第二法)，含重金属不得过百万分之十。
b.取西瓜霜0.20g，加水15-30毫升溶解后，加盐酸3-10毫升，依法检查(中国药典2000年版一部附录IX F第一法)，含砷量不得过百万分之十。
2、氨基酸检测方法取西瓜霜50g，放入水解管中，加6mol/L盐酸10-20毫升，依法检查(GB/T14965-1994)，应该检测出十六种氨基酸。
微量元素检测方法取西瓜霜5g于小烧杯中，依法检查硅(LY/T1270-1999)，铁、锰、镁、钙、铜、铝(GB/T10725-89)，硒(DZ/T0183-1997双轨道荧光法)，应该检测出八种微量元素。
3、鉴别方法选自如下方法中的一种或几种西瓜霜的水溶液显钠盐(中国药典2000年版一部附录IV)与硫酸盐(中国药典2000年版一部附录IV)的鉴别反应。
a.钠盐取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。
b.硫酸盐取供试品溶液，加氯化钡试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。
4、含量测定方法为取西瓜霜适量，置102-120℃干燥至恒重后，取约0.1-2.0克，精密称定，加水30-750毫升，振摇5-30分钟，滤过，沉淀物用水50毫升分三次洗涤，合并滤液，加盐酸1毫升，煮沸，不断搅拌，并缓缓加入热氯化钡试液(约20ml)，至不再生成沉淀，置水浴上加热20-60分钟，静置1小时，用无灰滤纸或称定重量的古氏坩埚滤过，沉淀用水分次洗涤，至洗液不再显氯化物的反应，干燥，并炽灼至恒重，精密称定，与0.6086相乘，即得供试样中含有硫酸钠(Na2SO4)的重量。西瓜霜按干燥品计算，含硫酸钠(Na2SO4)不得少于90.0％。
本发明推出一种西瓜霜的质量控制方法，其原理科学，操作性强，重现性高，方法全面，能够控制西瓜霜的质量，保证其应用的有效性和安全性。
下述实验例用于进一步说明但不限于本发明实验例1含量测定考察实验本含量测定所用试剂均为分析纯试剂，对照品无水硫酸钠(Na2SO4)为广州化学试剂二厂生产(批号20030417011)，经重量法检查纯度达到99.2％以上。
1、样品处理方法的选定在含量测定方法确立的过程中，参考了中国药典2000年版一部(第96页)芒硝项下硫酸钠的含量测定方法。本文含测方法中“取西瓜霜适量，在105℃干燥至恒重，取干燥品约0.4g，精密称定”，即相当于含有药典规定的“取芒硝约0.4g”中相近的Na2SO4。
实验中发现，西瓜霜药材中有时有一些水不溶性杂质，其中杂有硅、铜、钙、镁、铁等元素的不溶物质，经对十批西瓜霜原料的平行检测，这些杂质会对最终的含量测定结果造成影响，造成含测结果偏大，所以过滤操作就不可或缺了。
表1、十批西瓜霜干燥品的硫酸钠(Na2SO4)含量测定结果。
批号 过滤除杂后 未过滤除杂硫酸钠含量(％)硫酸钠含量(％)01060798.099.101060997.999.001070197.798.901080198.999.702080198.999.803060199.099.803060299.499.903060399.099.803060498.999.703060598.599.503060698.499.603060798.999.503060899.299.8“加入浓盐酸1ml，煮沸，并缓缓加入热氯化钡试液(约20ml)，置水浴上加热30分钟”，都是为了使钡离子与硫酸根离子能在酸性、高温的条件下充分反应生成硫酸钡沉淀。“静置1小时”可以使溶液冷却，硫酸钡充分沉淀下来。“沉淀用水分次洗涤，至洗液不再显氯化物的反应”是洗去多余的氯化钡，以免干扰测定结果。
通过上述研究，确定了合理可行的样品处理方法。
2、重复性试验为检验含量测定方法的可靠性，取同一批(020801)样品5份，分别依上述方法进行重复性试验测定，结果见表2。
表2、西瓜霜重复性试验结果。
从表2看出，此方法的重复性好，测定方法稳定可靠。
3、加样回收实验为检验含量测定方法的可靠性，用Na2SO4标准品加入西瓜霜干燥品中进行回收率试验。
测定方法取与重复性试验同一批号(020801)西瓜霜干燥品约0.2g，精密称定，再精密加入一定量的Na2SO4标准品。按含测方法从“加水150ml……”起依法测定，重复5次，加样回收率按以下公式计算
实验结果如表3表3、回收率测定结果。
从表3看出，此方法的加样回收率高，准确可靠。
上述实验结果表明，本测定方法的专属性强，重复性好，加样回收率高，正文拟定的含量测定方法可行。
4、十三批西瓜霜干燥品考察及含量限度确定
按上文拟定的含量测定方法，测定十三批西瓜霜干燥品中硫酸钠(Na2SO4)的含量，结果如表4表4、十三批西瓜霜干燥品的硫酸钠(Na2SO4)含量测定结果。
批号 硫酸钠含量(％)硫酸钠含量平均值(％)01060798.001060997.901070197.701080198.902080198.903060199.003060299.4 98.703060399.003060498.903060598.503060698.403060798.903060899.2含量限度的制定十三批西瓜霜干燥品测定的数据中，硫酸钠(Na2SO4)含量平均值为98.7％，最低值为97.7％，考虑到实际生产中西瓜霜受工艺条件的影响，波动范围尚要大些，为保证生产中的正常控制，故以十三批西瓜霜干燥品测定的平均值98.7％适当下浮，制订硫酸钠的含量限度为90.0％。即西瓜霜按干燥品计算，含硫酸钠(Na2SO4)不得少于90.0％。
实验例2微量元素考察实验经对西瓜霜五批样品的考察，结果均含八种微量元素，结果见表5。
微量元素检查方法参照硅(LY/T 1270-1999)，铁、锰、镁、钙、铜、铝(GB/T10725-89)，硒(DZ/T0183-1997双轨道荧光法)具体分析步骤如下1.称样用台秤称取磨碎样品5g于小烧杯中。在65℃烘24h，移人干燥器内，放置20min。用减量法把样品称入150mL高形锥形瓶中(精确至0.0001g)。
2.消煮加混合酸30ml于盛样锥形瓶中，不要摇动锥形瓶，瓶口放一小漏斗，漏斗中放入比漏斗颈大的玻璃珠一粒，消煮时可以减少蒸发，放置在烟柜内过夜。把盛样锥形瓶放在调温电热扳或调温电炉上消煮。控制温度，使消煮液保持微沸，此时发生大量二氧化氮棕色气体。当棕色气体不再发生，可升高炉温让硅脱水同时防烧干，当液体透明没有糊状时证明硅脱水已完毕。同时做两个试剂空白试验，以校正试剂误差。
3、分离二氧化硅及定容在250mL容量瓶口放一直径7cm的快速漏斗及蓝带(中孔)定量滤纸。向消煮液内加20ml水，摇匀，将消煮液连同残渣一起倒入滤纸中，用滴管吸热的1ml 10g/l盐酸于锥形瓶中，用橡皮头玻璃棒把锥形瓶内壁的残渣擦洗下来，并一起倒入漏斗中.这样多次操作，直到锥形瓶不再留有残渣为止。用滴管吸热的50g/L盐酸洗沉淀，直到滤液中无三价铁反应为止，然后再用温水洗数次。消煮待测滤液用水定容到标度(250ml)。移入塑料瓶中备用，作为测定铁、铝、钙、镁、锰、铜系统分析的消煮待测液。残渣为二氧化硅。
4、硅的测定采用质量法测定步骤称坩埚质量将空坩埚置于高温电炉中，于800℃灼烧半小时，冷却称量再用同样温度灼烧半小时，与前述步骤一样冷却移量，前后两次质量差小于0.0005g为恒定质量。
测二氧化硅质量将滤纸上的二氧化硅连同滤纸折叠后移入30mL已知质量的瓷坩埚中.在烘箱中于105℃烘干，然后放在调温电炉上，稍开坩埚盖，使其充分氧化。把温度控制在只有少量黑烟从坩埚中冒出，等黑烟冒完后，把坩埚移人高温炉中，从室温开始升温，保温800℃.灼烧2h。与称空坩埚质量步骤同样冷却称量。再在800c灼烧半小时.冷却称至恒定质量同时做空白试验。
结果计算Wsi=(m1-m0-m2)m×1000×0.4674]]>式中Wsi——硅含量.g/kg；m1——坩埚加二氧化硅(SiO2)质量，g；m0——空坩埚质量，g；m2——空白质量，g；m——烘干样质量，g；0.4674——将二氧化硅换算为硅的系数。
5、铁、铝、钙、镁、锰、铜的测定实验例3氨基酸考察实验经对西瓜霜十三批样品的考察，结果十三批样品均检查出十六种氨基酸，见表6。
表6十三批西瓜霜氨基酸检查结果。
批号 十六种氨基酸010607全有010609全有010701全有010801全有020801全有030601全有030602全有030603全有030604全有030605全有030606全有030607全有030608全有氨基酸检查方法参照GB/T 14965-1994进行，具体分析步骤如下1、称样准确称取50g样品，精确到0.0001g。将称好的样品放于水解管中。
2、水解在水解管内加6mol/L盐酸15mL，加入新蒸馏的苯酚(3.3)3～4滴，再将水解管放入冷冻剂中，冷冻3～5min，再接到真空泵的抽气管上，抽真空(接近0psi)，然后充入高纯氮气；再抽真空充氮气，重复三次后，在充氮气状态下封口或拧紧螺丝盖将已封口的水解管放在110±1℃的恒温干燥箱内，水解22h后，取出冷却。打开水解管，将水解液过滤后，用去离子水多次冲洗水解管，将水解液全部转移到50mL容量瓶内用去离子水定容。吸取滤液1mL于5mL容量瓶内，用真空干燥器在40～50℃干燥，残留物用1～2mL水溶解，再干燥，反复进行两次，最后蒸干，用1mL pH2.2的缓冲液(3.5.1)溶解，供仪器测定用。
3、测定准确吸取0.200mL混合氨基酸标准(3.4)，用pH2.2的缓冲液(3.5.1)稀释到5mL，此标准稀释液浓度为5.00nmol/50μL，作为上机测定用的氨基酸标准，用氨基酸自动分析仪以外标法测定样品测定液的氨基酸含量。
4、计算X=c×150×F×V×Mm×109×100]]>式中X——样品氨基酸含量，g/100g；c——样品测定液中氨基酸含量，nmol/50μL；F——样品稀释倍数；V——水解后样品定容体积，mL；M——氨基酸分子量；m——样品质量，g；
——折算成每毫升样品测定液的氨基酸含量.nmol/ml；109——将样品含量由ng折算成g的系数。
注①样品氨基酸含量在1.00g/100g以下，保留两位有效数字；含量在1.00g/100g以上，保留三位有效数字。
实验例4检查重金属及砷盐经对西瓜霜十三批样品的考察，结果含重金属均未超过百万分之十，含砷盐均未超过百万分之十，说明西瓜霜含重金属及砷盐极微量。检查十三批样品的重金属及砷盐结果见表7。
表7十三批西瓜霜重金属及砷盐检查结果。
批号 重金属 砷盐010607＜10ppm＜10ppm010609＜10ppm＜10ppm010701＜10ppm＜10ppm010801＜10ppm＜10ppm020801＜10ppm＜10ppm030601＜10ppm＜10ppm030602＜10ppm＜10ppm030603＜10ppm＜10ppm030604＜10ppm＜10ppm030605＜10ppm＜10ppm030606＜10ppm＜10ppm030607＜10ppm＜10ppm030608＜10ppm＜10ppm重金属、砷盐含量限度考察方法见下(一)、重金属检查参照《中国药典》2000年版一部附录IX E“重金属检查法”第二法进行试验，具体步骤如下1、标准铅溶液的制备称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Pb)。
2、取西瓜霜样品1.0g，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5ml，使恰湿润，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500-600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释至25ml，作为甲管。
3、另取配制供试品溶液的随行试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液1ml，再用水稀释成25ml，作为乙管。
4、在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，甲管中显出的颜色与乙管比较，不得更深。
二、砷盐检查参照《中国药典》2000年版一部附录IX F“砷盐检查法”第一法进行试验，具体步骤如下1、标准砷溶液的制备称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20％氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于1μg的As)。
2、采用第一法(古蔡氏法)测定①供试品溶液制备取西瓜霜样品0.2g，精密称定，置于砷瓶中，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即塞上预先装有醋酸铅棉花及溴化汞试纸的测砷管，并将测砷瓶置40℃水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。
②标准砷斑的制备精密量取标准砷试液2ml，照①操作项下规定的方法同法处理，依法制备标准砷斑。
③将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。
实施例1本发明的检查方法取西瓜霜1.0g，依法检查(中国药典2000年版一部附录IX E第二法)，含重金属不得过百万分之十。
实施例2本发明的检查方法取西瓜霜0.20g，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，依法检查(中国药典2000年版一部附录IX F第一法)，含砷量不得过百万分之十。
实施例3本发明氨基酸检测方法取西瓜霜50g，放入水解管中，加6mol/L盐酸15ml，依法检查(6B/T14965-1994)，应该检测出十六种氨基酸。
实施例4本发明微量元素检测方法取西瓜霜5g于小烧杯中，依法检查硅(LY/T 1270-1999)，铁、锰、镁、钙、铜、铝(GB/T10725-89)，硒(DZ/T0183-1997双轨道荧光法)，应该检测出八种微量元素。
实施例5本发明鉴别方法西瓜霜的水溶液显钠盐(中国药典2000年版一部附录IV)的鉴别反应。钠盐取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。
实施例6本发明鉴别方法西瓜霜的水溶液显钠盐(中国药典2000年版一部附录IV)与硫酸盐(中国药典2000年版一部附录IV)的鉴别反应。
钠盐取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。
硫酸盐取供试品溶液，加氯化钡试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。
实施例7本发明的含量测定方法取西瓜霜适量，置105℃干燥至恒重后，取约0.4g，精密称定，加水150ml，振摇10分钟，滤过，沉淀物用水50ml分三次洗涤，合并滤液，加盐酸1ml，煮沸，不断搅拌，并缓缓加入热氯化钡试液(约20ml)，至不再生成沉淀，置水浴上加热30分钟，静置1小时，用无灰滤纸或称定重量的古氏坩埚滤过，沉淀用水分次洗涤，至洗液不再显氯化物的反应，干燥，并炽灼至恒重，精密称定，与0.6086相乘，即得供试样中含有硫酸钠(Na2SO4)的重量。西瓜霜按干燥品计算，含硫酸钠(Na2SO4)不得少于90.0％。
实施例8本发明质量控制方法1、检查重金属取西瓜霜1.0g，依法检查(中国药典2000年版一部附录IX E第二法)，含重金属不得过百万分之十。
砷盐取西瓜霜0.20g，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，依法检查(中国药典2000年版一部附录IX F第一法)，含砷量不得过百万分之十。
2、氨基酸检测取西瓜霜50g，放入水解管中，加6mol/L盐酸15ml，依法检查(GB/T 14965-1994)，应该检测出十六种氨基酸。
3、微量元素检测取西瓜霜5g于小烧杯中，依法检查硅(LY/T1270-1999)，铁、锰、镁、钙、铜、铝(GB/T10725-89)，硒(DZ/T0183-1997双轨道荧光法)，应该检测出八种微量元素。
实施例9本发明质量控制方法1、鉴别西瓜霜的水溶液显钠盐(中国药典2000年版一部附录IV)与硫酸盐(中国药典2000年版一部附录IV)的鉴别反应。
钠盐取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。
硫酸盐取供试品溶液，加氯化钡试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。
2、含量测定取西瓜霜适量，置105℃干燥至恒重后，取约0.4g，精密称定，加水150ml，振摇10分钟，滤过，沉淀物用水50ml分三次洗涤，合并滤液，加盐酸1ml，煮沸，不断搅拌，并缓缓加入热氯化钡试液(约20ml)，至不再生成沉淀，置水浴上加热30分钟，静置1小时，用无灰滤纸或称定重量的古氏坩埚滤过，沉淀用水分次洗涤，至洗液不再显氯化物的反应，干燥，并炽灼至恒重，精密称定，与0.6086相乘，即得供试样中含有硫酸钠(Na2SO4)的重量。
西瓜霜按干燥品计算，含硫酸钠(Na2SO4)不得少于90.0％。
实施例10本发明质量控制方法1、鉴别西瓜霜的水溶液显钠盐与硫酸盐的鉴别反应钠盐取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色；硫酸盐取供试品溶液，加氯化钡试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解；2、检查重金属检查取西瓜霜1.0g，依法中国药典2000年版一部附录IX E第二法检查，含重金属不得过百万分之十；砷盐检查取西瓜霜0.20g，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，依法中国药典2000年版一部附录IX F第一法检查，含砷量不得过百万分之十；3、含量测定取西瓜霜适量，置105℃干燥至恒重后，取约0.4g，精密称定，加水150ml，振摇10分钟，滤过，沉淀物用水50ml分三次洗涤，合并滤液，加盐酸1ml，煮沸，不断搅拌，并缓缓加入热氯化钡试液，至不再生成沉淀，置水浴上加热30分钟，静置1小时，用无灰滤纸或称定重量的古氏坩埚滤过，沉淀用水分次洗涤，至洗液不再显氯化物的反应，干燥，并炽灼至恒重，精密称定，与0.6086相乘，即得供试样中含有硫酸钠的重量，西瓜霜按干燥品计算，含硫酸钠不得少于90.0％。
实施例11本发明质量控制方法1、鉴别西瓜霜的水溶液显钠盐(中国药典2000年版一部附录IV)与硫酸盐(中国药典2000年版一部附录IV)的鉴别反应。
2、检查重金属取西瓜霜1.0g，依法检查(中国药典2000年版一部附录IX E第二法)，含重金属不得过百万分之十。
砷盐取西瓜霜0.20g，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，依法检查(中国药典2000年版一部附录IX F第一法)，含砷量不得过百万分之十。
3、氨基酸检测取西瓜霜50g，放入水解管中，加6mol/L盐酸15ml，依法检查(GB/T 14965-1994)，应该检测出十六种氨基酸。
4、微量元素检测取西瓜霜5g于小烧杯中，依法检查硅(LY/T1270-1999)，铁、锰、镁、钙、铜、铝(GB/T10725-89)，硒(DZ/T0183-1997双轨道荧光法)，应该检测出八种微量元素。
5、含量测定取西瓜霜适量，置105℃干燥至恒重后，取约0.4g，精密称定，加水150ml，振摇10分钟，滤过，沉淀物用水50ml分三次洗涤，合并滤液，加盐酸1ml，煮沸，不断搅拌，并缓缓加入热氯化钡试液(约20ml)，至不再生成沉淀，置水浴上加热30分钟，静置1小时，用无灰滤纸或称定重量的古氏坩埚滤过，沉淀用水分次洗涤，至洗液不再显氯化物的反应，干燥，并炽灼至恒重，精密称定，与0.6086相乘，即得供试样中含有硫酸钠(Na2SO4)的重量。
西瓜霜按干燥品计算，含硫酸钠(Na2SO4)不得少于90.0％。
权利要求
1.一种西瓜霜的质量控制方法，其特征在于该方法中包括如下含量测定方法取西瓜霜适量，置102-120℃干燥至恒重后，取约0.1-2.0克，精密称定，加水30-750毫升，振摇5-30分钟，滤过，沉淀物用水50毫升分三次洗涤，合并滤液，加盐酸1毫升，煮沸，不断搅拌，并缓缓加入热氯化钡试液，至不再生成沉淀，置水浴上加热20-60分钟，静置1小时，用无灰滤纸或称定重量的古氏坩埚滤过，沉淀用水分次洗涤，至洗液不再显氯化物的反应，干燥，并炽灼至恒重，精密称定，与0.6086相乘，即得供试样中含有硫酸钠的重量；西瓜霜按干燥品计算，含硫酸钠不得少于90.0％。
2.如权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于该方法中包括如下含量测定方法取西瓜霜适量，置105℃干燥至恒重后，取约0.4克，精密称定，加水150毫升，振摇10分钟，滤过，沉淀物用水50毫升分三次洗涤，合并滤液，加盐酸1毫升，煮沸，不断搅拌，并缓缓加入热氯化钡试液，至不再生成沉淀，置水浴上加热30分钟，静置1小时，用无灰滤纸或称定重量的古氏坩埚滤过，沉淀用水分次洗涤，至洗液不再显氯化物的反应，干燥，并炽灼至恒重，精密称定，与0.6086相乘，即得供试样中含有硫酸钠的重量；西瓜霜按干燥品计算，含硫酸钠不得少于90.0％。
3.一种西瓜霜的质量控制方法，其特征在于该方法中包括如下鉴别方法中的一种或几种西瓜霜的水溶液显钠盐与硫酸盐的鉴别反应a.钠盐取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色；b.硫酸盐取供试品溶液，加氯化钡试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。
4.一种西瓜霜的质量控制方法，其特征在于该方法中包括如下检查方法中的一种或几种a.取西瓜霜1.0克，依法检查，含重金属不得过百万分之十；b.取西瓜霜0.20克，加水15-30毫升溶解后，加盐酸3-10毫升，依法检查含砷量不得过百万分之十。
5.一种西瓜霜的质量控制方法，其特征在于该方法中包括如下检测方法中的一种或几种a.取西瓜霜50克，放入水解管中，加6mol/L盐酸10-20毫升，依法检查，应该检测出十六种氨基酸；b.取西瓜霜5克于小烧杯中，依法检查硅，铁、锰、镁、钙、铜、铝，硒，应该检测出八种微量元素。
6.如权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于包括如下方法中的一种或几种a.检查重金属 取西瓜霜1.0克，依法检查，含重金属不得过百万分之十；砷盐 取西瓜霜0.20克，加水23毫升溶解后，加盐酸5毫升，依法检查，含砷量不得过百万分之十；b.氨基酸检测 取西瓜霜50克，放入水解管中，加6mol/L盐酸15毫升，依法检查，应该检测出十六种氨基酸；c.微量元素检测 取西瓜霜5克于小烧杯中，依法检查硅，铁、锰、镁、钙、铜、铝，硒，应该检测出八种微量元素。
7.如权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于包括如下方法中的一种或几种a.鉴别 西瓜霜的水溶液显钠盐与硫酸盐的鉴别反应钠盐取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色；硫酸盐取供试品溶液，加氯化钡试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解；b.检查重金属检查 取西瓜霜1.0克，依法检查，含重金属不得过百万分之十；砷盐检查 取西瓜霜0.20克，加水23毫升溶解后，加盐酸5毫升，依法检查，含砷量不得过百万分之十；c.含量测定 取西瓜霜适量，置105℃干燥至恒重后，取约0.4克，精密称定，加水150毫升，振摇10分钟，滤过，沉淀物用水50毫升分三次洗涤，合并滤液，加盐酸1毫升，煮沸，不断搅拌，并缓缓加入热氯化钡试液，至不再生成沉淀，置水浴上加热30分钟，静置1小时，用无灰滤纸或称定重量的古氏坩埚滤过，沉淀用水分次洗涤，至洗液不再显氯化物的反应，干燥，并炽灼至恒重，精密称定，与0.6086相乘，即得供试样中含有硫酸钠的重量，西瓜霜按干燥品计算，含硫酸钠不得少于90.0％。
8.如权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于包括如下方法中的一种或几种a.鉴别 西瓜霜的水溶液显钠盐与硫酸盐的鉴别反应钠盐取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色；硫酸盐取供试品溶液，加氯化钡试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解；b.含量测定 取西瓜霜适量，置105℃干燥至恒重后，取约0.4克，精密称定，加水150毫升，振摇10分钟，滤过，沉淀物用水50毫升分三次洗涤，合并滤液，加盐酸1毫升，煮沸，不断搅拌，并缓缓加入热氯化钡试液，至不再生成沉淀，置水浴上加热30分钟，静置1小时，用无灰滤纸或称定重量的古氏坩埚滤过，沉淀用水分次洗涤，至洗液不再显氯化物的反应，干燥，并炽灼至恒重，精密称定，与0.6086相乘，即得供试样中含有硫酸钠的重量；西瓜霜按干燥品计算，含硫酸钠不得少于90.0％。
9.如权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于包括如下方法中的一种或几种a.鉴别 西瓜霜的水溶液显钠盐与硫酸盐的鉴别反应钠盐取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色；硫酸盐取供试品溶液，加氯化钡试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解；b.检查重金属检查取西瓜霜1.0克，依法检查，含重金属不得过百万分之十；砷盐检查取西瓜霜0.20克，加水23毫升溶解后，加盐酸5毫升，依法检查，含砷量不得过百万分之十；c.氨基酸检测取西瓜霜50克，放入水解管中，加6mol/L盐酸15毫升，依法检查，应该检测出十六种氨基酸；d.微量元素检测取西瓜霜5克于小烧杯中，依法检查硅，铁、锰、镁、钙、铜、铝，硒，应该检测出八种微量元素；e、含量测定取西瓜霜适量，置105℃干燥至恒重后，取约0.4克，精密称定，加水150毫升，振摇10分钟，滤过，沉淀物用水50毫升分三次洗涤，合并滤液，加盐酸1毫升，煮沸，不断搅拌，并缓缓加入热氯化钡试液，至不再生成沉淀，置水浴上加热30分钟，静置1小时，用无灰滤纸或称定重量的古氏坩埚滤过，沉淀用水分次洗涤，至洗液不再显氯化物的反应，干燥，并炽灼至恒重，精密称定，与0.6086相乘，即得供试样中含有硫酸钠的重量，西瓜霜按干燥品计算，含硫酸钠不得少于90.0％。
全文摘要
本发明公开了一种西瓜霜的质量控制方法。该方法包括含量测定、鉴别、重金属及砷盐的检查等。本发明质量控制方法原理科学，操作性强，重现性高，方法全面，能够控制西瓜霜的质量，保证其应用的有效性和安全性。
文档编号G01N1/34GK1614387SQ200410097190
公开日2005年5月11日 申请日期2004年12月13日 优先权日2004年12月13日
发明者邹节明 申请人:桂林三金药业股份有限公司