拉曼散射分析测试装置的吸附衬底的制作方法

文档序号:6104215阅读:357来源:国知局
专利名称:拉曼散射分析测试装置的吸附衬底的制作方法
技术领域
本实用新型涉及一种利用光学手段对材料进行检测或分析的测试装置的辅助器件,特别是拉曼散射分析测试装置的吸附衬底。它广泛应用于电化学、分析化学、物理化学、固体物理、生物物理、医学、表面科学、材料科学、生物化学等领域。
背景技术
应用于表面分析技术及痕迹物质的检测等方面的表面增强拉曼散射技术,在检测时具有很高的灵敏度,不但能检测吸附在金属表面的单分子层和亚单分子层,而且还能给出表面分子的结构信息,同时还具有较高的分辨率和极低的检测极限。
在表面增强拉曼散射分析装置中,表面增强拉曼散射(简称SERS)效应与衬底材料有密切关系,只有在少数金属衬底材料表面才能观察到很强的SERS效应。另外,还与衬底的表面粗糙度有关,只有当合适的金属衬底的表面被粗糙化,并且粗糙化程度适当时才能显示出SERS效应。也就是说吸附衬底表面粗糙度是提高表面增强拉曼散射分析装置检测灵敏度的关键。
目前人们多采用如氧化——还原循环法(ORC)、化学刻蚀法、机械抛光法、激光刻蚀法、喷溅法,超真空沉积法等使衬底表面粗糙,或者制作金属胶体作为增强衬底来观测表面增强拉曼散射。这些方法或多或少存在着使用设备复杂且昂贵,要求条件苛刻,成本高,制造周期较长或再现性欠佳的弊端。而在中国专利公报上曾公开了一种“喇曼散射分析的测量装置的吸附衬底”的发明创造,其公告号为CN86201578U。这种吸附衬底是用500的和1000颗粒的三氧化二铝粉末,对铜片或银片进行机械抛光,获得表面粗糙度为500和1000的铜质吸附衬底和银质吸附衬底。该吸附衬底虽然在进行表面分析和痕迹物质的检测时具有较高的灵敏度,但在抛光过程中需反复进行,这样,不仅制造周期较长,而且还会造成原材料浪费。同时,这种铜、银质地的吸附衬底不易存放,在空气中容易被氧化,从而使其失去增强效果。
实用新型内容本实用新型的目的在于提供一种拉曼散射分析测试装置的吸附衬底,它能够克服已有技术的不足,不仅具有检测灵敏度高的特点,还具有抗氧化易存放,制造简单,成本低的特点。
其解决方案是吸附衬底由基底以及基底上在水浴条件下采用化学沉积的方法沉积的金颗粒层构成,该吸附衬底经扫描电子显微镜观测,吸附衬底的表面粗糙度为600。经实验计算其增强因子达到1.6×105,具有很好的增强效果。所述的基底由玻璃材料制成。
本实用新型主要是由玻璃基底及其上沉积的金颗粒层构成,且吸附衬底的表面粗糙度为600。这种吸附衬底由于是采用化学沉积的方法在玻璃基底上沉积金颗粒层而制成,其制造方法简单,只需要简单的仪器设备经过10分钟的沉积时间,就能制得吸附衬底,生产效率高。又由于在基底表面沉积有金颗粒层,而金的化学性质特别稳定,无论在空气中还是水中,无论在高温或是低温时都不与氧或硫直接作用,在常温下不与单独的无机酸作用,所以吸附衬底可以直接放置在空气中,不会变质,易于在空气中存放。同时该吸附衬底成本低,增强效果好,其增强因子为1.6×105。利用这种吸附衬底进行检测具有很高的灵敏度。


图1为拉曼散射分析测试装置的吸附衬底的结构主视图。
图2为图1的俯视图。
图3为0.025M的吡啶水溶液在本实用新型表面的SERS谱。
具体实施方式
以下结合附图详细描述本实用新型的具体实施方式

图1、图2中,基底1由玻璃制成长1cm、宽1cm、厚1mm的方片,先将玻璃基底1表面用水进行清洗,再用浓硫酸浸泡,最后用超声波加水清洗,并放置于表面皿中,加入金盐水溶液(Aucl3),以液面盖住玻璃基底1为准,表面皿水浴加热到85℃,保持5分钟后,加入Fecl2水溶液,由Fe2+还原Au3+,在玻璃基底1的表面沉积均匀的金颗粒层2,构成吸附衬底。且吸附衬底的表面粗糙度为600,其增强因子达到1.6×105,具有很好的增强效果。利用这种吸附衬底进行表面分析及痕迹物质的检测具有很高的灵敏度。
实验实例对本实用新型的吸附衬底进行表面增强拉曼散射(简称SERS)效应实验将0.025M的吡啶水溶液滴在该吸附衬底的表面上,表面增强拉曼光谱的测试是在Renishaw公司的RM-1000型共聚焦显微激光拉曼光谱议上完成的。采用激发波长为632.8nm的氦氖激光为光源,物镜为20×。入射到样品上的激光功率约为5mw。测得的SERS谱如图3所示。
图3中的(a)是0.025M吡啶水溶液在吸附衬底上的SERS谱图,可以看出1010和1036cm-1谱峰分别对应于吡淀正常拉曼(Normal Raman Scattering,NRS)光谱中的1002和1033cm-1,这两个谱峰分别被指认为吡啶的全对称环呼吸振动和三角形呼吸振动。(b)是0.025M吡啶水溶液的NRS谱图,可以看出吡啶的谱峰出现不明显。
实验结果证明,本实用新型的吸附衬底增强效果很好,标志吡淀分子面内振动的1010和1036cm-1谱峰在本实用新型的吸附衬底上得到了极大的增强。具有很高的检测灵敏度。
权利要求1.一种拉曼散射分析测试装置的吸附衬底,其特征在于由基底(1)以及基底(1)上沉积的金颗粒层(2)构成,而吸附衬底的表面粗糙度为600。
2.如权利要求1所述的拉曼散射分析测试装置的吸附衬底,其特征在于基底(1)由玻璃材料制成。
专利摘要一种拉曼散射分析测试装置的吸附衬底,主要是由玻璃基底及其上沉积的金颗粒层构成,且吸附衬底的表面粗糙度为600,这种吸附衬底制造方法简单,只需要简单的仪器设备采用化学沉积的方法即可制得,生产效率高,成本低;并且增强效果好,其增强因子达到1.6×10
文档编号G01N21/17GK2777535SQ200520030168
公开日2006年5月3日 申请日期2005年3月14日 优先权日2005年3月14日
发明者张燕珂, 莫育俊 申请人:河南大学
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1