专利名称：电镜实验用三铅染色液的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种电镜实验用三铅染色液的制备方法，更具体的讲是把电镜实验用 三铅染色液产品化的方法。
背景技术：
目前，电镜实验用三铅染色液多为实验室自配，即根据实验需要自行购买原料配 置，配置方法如下试剂以硝酸铅、醋酸铅、柠檬酸铅、柠檬酸钠为原料，加氢氧化钠使之成 为三铅染色液。在整个配制过程中存在如下不利现状1、实验用量小，如做一个样品，只需 0. 2ml配好的试剂，而每次购买的上述五种试剂，市场最小包装量均为500g，所以99%的原 料要剩余，导致无谓的实验成本浪费；2、剩余试剂在试剂瓶中只能贮存一年左右便会沉淀 失效；剩余试剂、废液处理方面，会给实验单位造成新的成本支出、安全隐患、资源浪费及环 境污染；3、在人工方面，自配试剂从容器清洗、容器干燥、称量、配制约需要2天的时间；配 制过程因试剂中重金属也会对配制者的身体健康也会造成不良影响。有基于此，申请人作出本发明。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种电镜实验用三铅染色 液的工业化制备方法，通过把电镜实验用三铅染色液产品化，从而提供一种高质量、成本 低、更安全、环保性好、使用时间长的三铅染色液。本发明采取的技术方案如下，一种电镜实验用三铅染色液的制备方法，其特征在 于，包括以下步骤(1)、配置工艺将用于配置的原、辅料及设备按标准分别进行检验后备用；将检 验过的柠檬酸铅1. 5g、硝酸铅1. 5g、醋酸铅1. 5g，加入柠檬酸钠3g、氢氧化钠24mmol，然后 加入蒸镏水至IOOml ；(2)、避光、密闭搅拌12h或超声2h，提纯；(3)、pH 检验pH = 12 士 0. 5 ；(4)、滤球过滤、滤膜过滤；(5)、澄明度检验无可见的棵粒性杂质；(6)、安瓶清洗、干燥；(7)、熔封机上进行分装、充氮、熔封；(8)、灯检在有黑色背景的灯光下，观察熔封过的产品，去除泡头、瘪头、炭化点等 不合格品；(9)、印字包装；(10)、成品检验；(11)贮藏低温、避光、直立贮藏。本发明进一步的设置如下
所述的提纯方法选自减压蒸馏法、活性炭纯化法、碳酸钡吸附法的任意一种；所述的充氮是指填充氮气等使产品稳定性增加的隋性气体；所述成品检验包括外观检验、澄明度检验及pH检验。 本发明制备的电镜实验用柠檬酸铅染色液包括Iml、2ml UOml,规格的产品。本发明与现有技术相比，具有以下有益效果1、节省了实验经费按做8个样品计算原自配试剂所需经费至少150元，购买产 品化三铅所需经费50元/支；2、质量更有保证1)本发明产品在制备过程中由双人核对，分装前进行关键项目 (如含量等)中间体检验，包装后进行成品检验，从工艺控制角度，最大地避免了自配试剂 可能出现的失误；2)由于三铅在与空气中的二氧化碳接触会变质失效，本发明产品在生产 中按批量专业化生产，有能力使用专业设备，可达到密闭、无菌、避光等条件，保证产品化三 铅的质量高于自配试剂。3)本发明产品采用棕色玻璃安瓶熔封，可使内容物完全与外界氧、 二氧化碳等隔绝，有效避光，保证产品在贮存期内的质量。3、本发明产品更安全由于三铅是重金属有毒物质，各实验室配制时不可能针对 不经常配制的试剂而给操作人员配备昂贵的劳动保护；而专业化生产企业有能力保证安全 生产方面的投入；另外，由于本发明产品采用适合于电镜实验需求的最小包装量，可避免实 验剩余试剂的贮藏，避免安全隐患。4、本发明产品也可以极大地减少自配试剂在人工、设备方面的成本。5、有效期考察自配试剂不可能一次性用完，放置期间由于储存条件不同，试剂变 化差异很大，等下一次使用时，我们不能保证其是否能满足实验要求，而产品化试剂必须制 订保质期，保证在规定的贮存条件下，在有效期内使用能够保证实验质量。实践证明，棕色 玻璃安瓶熔封可使内容物完全与外界氧、二氧化碳等隔绝，有效避光，加之充氮、无菌操作 等可使内容物的保质期大大延长，保质期可达两年；这就在技术上为延长试剂有效期、保证 产品化试剂的生产奠定了技术基础。6包装规格产品化试剂可根据用户需要，制备lml、2ml、10ml、不同规格的产品， 根据实验需求自行组合选购，使用户得到经济、高质量的产品；自配试剂则每次配制量远远 高于产品化规格，造成试剂浪费和环境污染。以下结合具体实施方式
对本发明作进一步说明。
具体实施例方式本发明采取的技术方案如下，一种电镜实验用三铅染色液制备工艺流程如下原、 辅料检验_专业配制_中间体检验_过滤_分装、熔封_灯检_包装-成品检验。1、原、辅材料检验本实施例中涉及原、辅材料及设备如表一所示。表一原、辅材料及设备检验一览表 2、配制处方及工艺1)、[处方]柠檬酸铅1. 5g硝酸铅1. 5g醋酸铅1. 5g柠檬酸钠3g氢氧化钠24mmol 蒸镏水至IOOml活性炭2g配制柠檬酸铅1. 5g+硝酸铅1. 5g+醋酸铅1. 5g+柠檬酸钠3g+氢氧化钠24mmol+ 蒸镏水至IOOml+活性炭2g2)、避光、密闭搅拌12h(或超声2h)；3)、pH 检验pH = 12 士 0. 54)、滤球过滤、滤膜过滤；5)、澄明度检验无可见的棵粒性杂质；6)、安瓶清洗、干燥；7)、熔封机分装、充氮、熔封；
8)、灯检在有黑色背景的灯光下，观察熔封过的产品，去除泡头、瘪头、炭化点等 的不合格品；9)、印字包装；10)、成品检验成品检验标准如表2所示。表2、成品检验标准一览表 11)贮藏低温、避光、直立贮藏。
权利要求
一种电镜实验用三铅染色液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤(1)、配置工艺将用于配置的原、辅料及设备按标准分别进行检验后备用；将检验过的柠檬酸铅1.5g、硝酸铅1.5g、醋酸铅1.5g，加入柠檬酸钠3g、氢氧化钠24mmol，然后加入蒸镏水至100ml；(2)、避光、密闭搅拌12h或超声2h，提纯；(3)、pH检验pH＝12±0.5；(4)、滤球过滤、滤膜过滤；(5)、澄明度检验无可见的棵粒性杂质；(6)、安瓶清洗、干燥；(7)、熔封机上进行分装、充氮、熔封；(8)、灯检在有黑色背景的灯光下，观察熔封过的产品，去除泡头、瘪头、炭化点等不合格品；(9)、印字包装；(10)、成品检验；(11)贮藏低温、避光、直立贮藏。
2.根据权利要求1所述的一种电镜实验用三铅染色液的制备方法，其特征在于所述 的提纯方法选自减压蒸镏法、活性炭纯化法、碳酸钡吸附法的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种电镜实验用三铅染色液的制备方法，其特征在于所述 的充氮是指填充氮气使产品稳定性增加。
4.根据权利要求1所述的一种电镜实验用三铅染色液的制备方法，其特征在于所述 成品检验包括外观检验、澄明度检验及PH检验。
全文摘要
本发明公开了一种电镜实验用三铅染色液的制备方法，包括以下步骤(1)配置工艺将用于配置的原、辅料及设备按标准分别进行检验后备用；将检验过的柠檬酸铅1.5g、硝酸铅1.5g、醋酸铅1.5g，加入柠檬酸钠3g、氢氧化钠24mmol，然后加入蒸镏水至100ml；(2)避光、密闭搅拌12h或超声2h，提纯；(3)pH检验pH＝12±0.5；(4)滤球过滤、滤膜过滤；(5)澄明度检验无可见的颗粒性杂质；(6)安瓶清洗、干燥；(7)熔封机上进行分装、充氮、熔封；(8)灯检在有黑色背景的灯光下，观察熔封过的产品，去除泡头、瘪头、炭化点等不合格品；(9)印字包装；(10)成品检验。本发明具有高质量、成本低、更安全、环保性好、使用时间长等优点。
文档编号G01N1/30GK101907533SQ20101020879
公开日2010年12月8日 申请日期2010年6月25日 优先权日2010年6月25日
发明者张树成, 王秀珍 申请人:绍兴文理学院