专利名称：检测中药材中18种有机氯农药残留量的方法
技术领域：
本发明涉及一种农药残留量的检测方法，即磺化法检测中药材中18种有机氯农
药残留量。
背景技术：
众所周知，为了保证农作物的增产，必须防治病、虫害，而化学防治则是综合防治中的主要措施，如人参的生长过程中，参场工人经常使用滴滴涕(DDT)、六六六(BHC)、五氯硝基苯(PCNB)等农药根治病虫害，因此农药的使用将对农业的增产起了重要的积极作用。 然而农药的使用也会对人类产生很多负面作用，如有机氯农药中有许多是属于持久性有机污染物，在环境中的残留时间长，对人类潜在危害大，因此也成为农残检测中较普遍的一类农药。目前测定有机氯农药的方法较多，但是由于样品基质的不同、净化的复杂等等各方面因素，在日常的检测中仍有许多的问题。在已有的技术中多数局限于BHCs、DDTs及 PCNB这9种农药，且净化处理昂贵、复杂，使用磺化法同时分析中草药中18种有机氯农药的研究尚未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种灵敏度高、准确性好的检测中药材中18种有机氯农药残留的方法。本方法主要技术方案为超生提取中药材中有机氯农残成分，在提取物中加入含 10%水的浓硫酸磺化法净化，离心除杂，取上层液体进行气相色谱分析。中药材中18中有机氯农药残留量的检测方法具体包括以下步骤(1)提取将中药材粉碎成粗粉，准确称取2. Og于锥形瓶中，加入溶剂30mL，超声提取15min，静置，过滤至IOOmL梨形瓶中，再用溶剂20mL提取两次，过滤合并滤液。其中溶剂为丙酮石油醚(1:1)。(2)浓缩将装有滤液的梨形瓶置于温度为40°C的水浴中浓缩近干。(3)净化将浓缩后的残渣用石油醚定量转移至IOmL具塞试管中，定容至5mL，加入含水10%的浓硫酸，振摇1分钟，3000转/分条件下离心lOmin，取上清液。(4)测定用气相色谱仪测定。本方法的优点(1)工艺简单，快捷方便( 成本低C3)净化效果较好(4)可以一次性的测定18种有机氯农药的残留量。
具体实施例方式下面所述实施例有助于本领域技术人员更好地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。实例一菊花中18种有机氯农药的多残留分析将菊花样品阴干后粉碎，过60目筛。准确称取样品2. Og，加入2. Og无水Na2SO4,
3充分研磨，转移至IOOmL具塞三角瓶中。加入丙酮石油醚(1 l)30mL超声提取15min， 静置，将上清液过滤至IOOmL梨形瓶中。再用丙酮石油醚(1 l)20mL重复提取2次，操作同上。将收集的全部过滤液40°C水浴浓缩近干。将浓缩后的残渣用石油醚定量转移至 IOmL具塞刻度试管中定容至5mL，小心加入含10%水的浓硫酸lmL，振摇lmin，3000转/分条件下离心10分钟，取上清液进气相色谱仪测定。结果此方法3个水平的平均同收率分别为93. 2%，93.4%，90. 7%，RSD值为 11. 0 %，7. 5 %，6. 9 %。结论方法快速简便且成本低，结果准确。实例二银杏叶中18种有机氯农药的多残留分析将银杏叶样品阴干后粉碎，过筛。准确称取样品2. Og,加入2. Og无水Na2SO4,充分研磨，转移至IOOmL具塞三角瓶中。加入30mL丙酮石油醚(1 1)超声提取15min，静置，将上清液过滤至IOOmL梨形瓶中。再用20mL丙酮石油醚(1 1)重复提取2次，操作同上。将收集的全部过滤液在40°C水浴浓缩近干。将浓缩后的残渣用石油醚定量转移至 IOmL具塞刻度试管中定容至5mL，小心加入ImL含10%水的浓硫酸，振摇lmin，以3000转 /分离心lOmin，取上清液进气相色谱测定。结果此方法3个水平的加样回收率范围为71. 6% 130. 3%，RSD为2. 2% 15.8%。结论方法简便快捷，结果可靠。
权利要求
1.检测中药材中18种有机氯农药残留量的一种测定方法，其特征在于超声提取中药材中有机氯农残成分，浓硫酸磺化法净化，离心除杂，取上层液体进行气相色谱分析。
2.检测中药材中18种有机氯农药残留量的方法，其特征在于其步骤如下(1)提取将中药材粉碎成粗粉，称取2.Og于锥形瓶中，加入溶剂30mL，超声提取15min， 静置，过滤至IOOmL梨形瓶中，再用溶剂20mL提取两次，过滤合并滤液。其中溶剂为丙酮 石油醚(1:1)。(2)浓缩将装有滤液的梨形瓶置于温度为40°C的水浴上减压浓缩至近干。(3)净化将浓缩后的残渣用正己烷定量转移至IOmL具塞试管中，准确定容至5mL，加入含水10%的浓硫酸，振摇lmin，3000r/min条件下离心lOmin，取上清液得供试品溶液。(4)测定用气相色谱仪测定。
3.如权利要求2中所述的检测中药材中18种有机氯农药残留量的方法，其特征在于在步骤(1)中，提取溶剂为石油醚丙酮=1 1，每次超声提取加入的溶剂量分别为30mL、 20mL、20mL，超声提取的时间均为15min。
4.如权利要求2中所述的检测中药材中18种有机氯农药残留量的方法，其特征在于步骤O)中，浓缩时的水浴温度为40°C。
5.如权利要求2中所述的检测中药材中18种有机氯农药残留量的方法，其特征在于步骤(3)中，加入10%的浓硫酸净化。
全文摘要
本发明公开了检测中药材中18种有机氯农药残留量的方法。该方法使用气相色谱法来测定样品中的有机氯农药，其中样品测定前须经过提取净化步骤。使用有机溶剂对中药材中的有机氯农药进行提取、浓缩、溶剂转移后，利用浓硫酸磺化法去除提取液中的干扰物质，离心取上清液气相色谱测定。由标准工作曲线计算出样品中有机氯农药的残留量。该方法测定准确度高，步骤简单，农药种类多，成本低。
文档编号G01N30/02GK102364338SQ20101060598
公开日2012年2月29日 申请日期2010年12月15日 优先权日2010年12月15日
发明者薛健, 郝丽丽 申请人:中国医学科学院药用植物研究所