专利名称：一种分析方法及装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种分析方法及装置，它主要应用在定量分析系统中，尤其是色谱、质谱和光谱分析系统中。
背景技术：
在定量分析中，一般需要使用内标法和外标法(也叫标准曲线法)。外标法是一种通过建立样品响应值与其浓度之间的关系曲线，对样品进行定量分析的方法。在外标法中，由于每次样品分析的色谱条件很难完全相同，如检测器的响应性能、柱温度、流动相流量及组成、进样量等，使分析结果容易出现较大误差；并且，外标法无法补偿前处理过程中待测组分的变化，因此在小型化仪器中一般很少使用。内标法是一种通过选择适宜的物质作为待测组分的参比物，将其定量加到待测样品中去，依据待测组分和参比物在检测器上的响应值之比和参比物加入的量进行定量分析的方法。内标法克服了外标法中，在每次进行待测样品分析时，色谱条件很难完全相同而引起的定量误差。内标法把参比物加入到待测样品中去，使待测组分和参比物在同一色谱条件下进行分析，可使定量的准确度提高，特别是内标法测定的待测组分和参比物质在同一检测条件下响应值之比与进样量多少无关，这可以完全消除外标法中由于进样量不准确产生的误差。进样量的变化、色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大，特别是在对待测样品进行前处理前加入内标物，然后再进行前处理，可部分补偿待测组分在样品前处理时的损失。如果要获得高精度的结果，可以加入多种内标物，以提高定量分析的精度。内标法的关键是选择合适的内标物，并且内标物的量最好与待测组分相近。在现场快速分析仪器中，一般将标样(内标气)储存于气瓶，进样时，通过流路切换和电磁阀的控制，使待分析的样气与气瓶中的标样混合均勻后，再进入进样模块，然后进入分析系统进行分析。Inficon公司的Hapsite型便携式气相色谱_质谱联用仪采用的就是上述方式。这种方法实现了将内标气加入样气，提高了仪器的定量分析能力，但存在以下缺点1、装内标气的气瓶体积有限，一瓶内标气仅能使用几十次，需要经常更换，设备运行费用高；2、需要严格控制内标气的量，并且内标气需要与样品气体混合均勻，气体流路设计复杂，导致仪器设计复杂，体积庞大，成本高，可靠性差；3、现场待测样品的浓度变化范围宽，而标气气瓶内的内标气浓度不可调节，该种内标实现方式使现场待测样品的适应性差；4、同一气瓶仅能充入理化性质相近的有限几种气体，且很多活性化学物质不能使用气瓶，因此内标气种类少；
5、瓶装气体由于压力的变化或者气瓶内表面与标气成分的相互作用导致标准气准确度下降，因而不容易溯源到NIST，EPA标准和ASTM标准不认可。
发明内容
为了解决现有技术中的上述不足，本发明提供了一种装置结构简单、成本低、使用寿命长且内标气浓度可控制、组分可按需求扩充的分析方法及装置。为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案一种分析方法，包括以下步骤a、提供渗透管，所述渗透管设置在渗透室内；b、测量渗透室内的温度；流量控制单元控制样气流量；样气通入渗透室，把从渗透管挥发出来的内标气带出，形成标准气体；C、标准气体通入分析仪器的进样模块，用于定量分析。作为优选，在步骤b中，测量并调节渗透室内的温度，以调节标准气体浓度。进一步，采用温控单元调节渗透室内的温度。作为优选，通过调节样气流量调节标准气体浓度。进一步，所述温控单元和/或流量控制单元集成在分析仪器中。进一步，所述分析仪器为色谱、质谱或色谱-质谱联用分析仪。作为有序那，通过更换或选择渗透管调整内标气种类。本发明还提供了一种分析装置，包括渗透室单元、流量控制单元和至少一个渗透管；所述渗透管为标气源，从渗透管挥发出来的气体为内标气；所述渗透室单元包括渗透室和测温元件；所述渗透管设置在渗透室内；所述渗透室分别与样气和分析仪器的进样模块相连；所述流量控制单元控制样气的流量。作为优选，所述分析装置还包括加热元件和温控单元，用于对渗透室加热并调节渗透室内的温度。进一步，所述温控单元和/或流量控制单元集成在分析仪器中。进一步，所述分析仪器为色谱、质谱或色谱-质谱联用分析仪。作为优选，不同的渗透管内填充不同的化学物质，通过更换或选择渗透管调整内标气种类。上述分析方法及装置采用渗透管，是基于渗透管是由多孔膜材料做成的一个小型化装置，在渗透管里面装有化学物质，这种化学物质处于气相与液相(或者固相)的两相平衡状态。当渗透管处于确定的温度下，气态化学物质会以确定的渗透率从渗透管中渗透出来。从渗透管渗透出来的气态化学物质通过载气配比成已知浓度的标气，作为定量分析用的标准气体。渗透管产生的标准气体的浓度，由渗透管的渗透率和载气的流量决定；样气作为载气，样气流量由流量控制系统控制；气体渗透率仅由化学物质的性质及渗透管所处的渗透室温度决定。由此可见，标气浓度由标气种类，渗透管温度和载气流量所决定；标气确定后，标气浓度仅取决于渗透管温度和载气流量。
由渗透管做成的标气发生器中，标气的浓度由渗透室温度和载气流量决定。标气浓度的计算公式为
权利要求
1.一种分析方法，包括以下步骤a、提供渗透管，所述渗透管设置在渗透室内；b、测量渗透室内的温度；流量控制单元控制样气流量；样气通入渗透室，把从渗透管挥发出来的内标气带出，形成标准气体；C、标准气体通入分析仪器的进样模块进行分析。
2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于在步骤b中，测量并调节渗透室内的温度，以调节标准气体浓度。
3.根据权利要求2所述的分析方法，其特征在于采用温控单元调节渗透室内的温度。
4.根据权利要求1 3任一权利要求所述的分析方法，其特征在于通过调节样气流量调节标准气体浓度。
5.根据权利要求4所述的分析方法，其特征在于所述温控单元和/或流量控制单元集成在分析仪器中。
6.根据权利要求1或5所述的分析方法，其特征在于所述分析仪器为色谱、质谱或色谱-质谱联用分析仪。
7.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于通过更换或选择渗透管调整内标气种类。
8.一种分析装置，包括渗透室单元、流量控制单元和至少一个渗透管；所述渗透管为标气源，从渗透管挥发出来的气体为内标气；所述渗透室单元包括渗透室和测温元件；所述渗透管设置在渗透室内；所述渗透室分别与样气和分析仪器的进样模块相连；所述流量控制单元控制样气的流量。
9.根据权利要求8所述的分析装置，其特征在于所述分析装置还包括加热元件和温控单元，用于对渗透室加热并调节渗透室内的温度。
10.根据权利要求8所述的分析装置，其特征在于所述温控单元和/或流量控制单元集成在分析仪器中。
11.根据权利要求8或10所述的分析装置，其特征在于所述分析仪器为色谱、质谱或色谱-质谱联用分析仪。
12.根据权利要求8所述的分析装置，其特征在于不同的渗透管内填充不同的化学物质，通过更换或选择渗透管调整内标气种类。
全文摘要
本发明涉及一种分析方法，包括以下步骤a、提供渗透管，所述渗透管设置在渗透室内；b、测量渗透室内的温度；流量控制单元控制样气流量；样气通入渗透室，把从渗透管挥发出来的内标气带出，形成标准气体；c、标准气体通入分析仪器的进样模块进行分析。本发明还提供了一种分析装置。本发明具有装置结构简单、成本低、使用寿命长且内标气浓度可控制、组分可按需求扩充等优点。
文档编号G01N30/06GK102183595SQ20111004456
公开日2011年9月14日 申请日期2011年2月24日 优先权日2010年11月19日
发明者刘立鹏, 吴文明, 郑毅, 马乔 申请人:聚光科技(杭州)股份有限公司