专利名称：一种磷酸盐快速检测片的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种磷酸盐快速检测片的制备及其使用方法，属于分析检测技术领域。
背景技术：
随着工业技术的迅猛发展，突发性环境污染事故不断增加，威胁着人类健康、破坏着生态环境，严重制约着生态平衡及社会、经济的发展。防范突发性污染事故亟待解决的问题很多，首要任务是建立应急监测方法技术，一旦污染事故发生，能迅速投入监测，在最短的时间内提供准确的污染数据，为防止污染的扩散及采取应对措施提供科学依据。因此，对于时间和空间特性极强，随机变化显著的突发性环境污染事故而言，现场检测取得的一个 及时且较为准确的答案要比一个来得太迟的实验室检测精密完善的答复有价值的多。现场检测方法通常是在工作场所进行实时检测，即在短时间内测得样品中是否存在待测物质及其浓度大小。用于现场检测的方法需要有采样量少，并且具备较高的准确度和灵敏度、操作简便快速、使用的仪器便于携带等特点。目前较为成熟的现场检测方法有试纸法、检测管法、微型滴定法、生物实验法、便携式仪器法等。磷酸盐检测方法主要有分光光度法、容量法、离子色谱法等，其中分光光度法研究较多。在水质监测中，钥酸铵-酒石酸锑钾-抗坏血酸分光光度法是测定磷酸盐的经典方法，但该方法操作繁琐、耗时冗长且检测仪器昂贵，为此，众多研究者进行了不少改进和创新。梁英等基于十六烷基三甲基溴化铵可与磷钥蓝生成的PMB-CTAB离子缔合物沉淀溶于硫酸乙醇的溶液在700nm有强吸收的特性，建立了沉淀分离富集_分光光度法测定海水中痕量活性磷酸盐的新方法，这种新方法具有消耗试样体积少、测定速度快等优点(梁英，袁东星，林庆梅.沉淀分离富集-分光光度法测定海水中痕量活性磷酸盐[J].海洋环境科学，2006,35(3) :81-85)。顾范博等在表面活性剂聚乙烯醇存在下，用控制酸度和加掩蔽剂等法排除磷砷硅间的相互干扰，分别测定了地表水中的磷酸盐和硅酸盐，方法灵敏度比钥蓝法提高十几倍，比钥黄法提高100多倍，精密度、准确度及回收率都得到满意的结果(顾范博，吴士良.结晶紫-杂多酸分光光度法测定地表水中痕量磷酸盐和硅酸盐[J].江苏大学学报(医学版)，2005，15 (6) =514-518)。王庆霞等利用流动注射分析技术并改进抗坏血酸试剂的配制方法，建立了测定水中正磷酸盐的快速分析方法(王庆霞，苏苓，张海涛.流动注射分光光度法测定工业废水中正磷酸盐.化学工程师，2006，(11) :31-36)。通过对实验条件的优化，分析速率为72样/h，检出限O. 01mg/L,对O. 5mg/L磷标准溶液测定11次的相对标准偏差为0.9%。应用于工业废水样的测定，结果令人满意。上述这些方法的准确度和灵敏度均能达到较高水平，但是都需要将水样带回实验室用配套仪器分析，因此现场自动分析检测磷酸盐的方法近年来的研究也很火热。陈培珍研究了在非离子表面活性剂聚乙烯醇存在下，磷钥杂多酸和孔雀绿于硫酸介质中形成绿色离子缔合物的条件，研制了一种能简便、快速测定水中磷酸盐的测试管分析法，该方法测定磷酸盐的线性范围为O. 004 O. 14mg/L(陈培珍.测试管法现场快速测定水中磷酸盐.南平师专学报，2005，24(4)32-35)。王萍等建立了反相流动注射-结晶紫-磷钥杂多酸离子缔合体系测定海水中磷酸盐的方法，有效解决了海水的盐度干扰问题，该方法线性良好，检出限为O. I μ g/L，精密度和准确度符合要求，且流路简单，操作方便(王萍，张新申.反相流动注射法测定海水中磷酸盐.环境监测管理与技术，2006，18 (2) :26-30)。王庆霞等建立了流动注射-孔雀绿-磷钥杂多酸分光光度法测定水中痕量正磷酸盐的方法，该方法在O O. 300mg/L，线性良好，检出限为O. 002mg/L，准确度和精密度均符合要求，而且快速简便，适用于地表水、地下水、饮用水等清洁水体中正磷酸盐的测定(王庆霞，苏苓.孔雀绿体系流动注射光度法测定水中正磷酸盐.环境监测管理与技术，2006，18 ￠) :28-33)。何好启等研制了一种适合工业锅炉水磷酸盐的快速测定试纸，利用试纸的显色深浅与磷含量的关系，直接比色测定水溶液中磷酸盐含量，由于在试纸浸入含有磷酸根的水溶液后，仍需滴加显色剂在试纸上，试纸才会发生显色反应，因此该方法由试管法向试纸法迈进了一步(何好启，袁斌，吕松等.试纸法快速测定锅炉水中磷酸盐的研究.工业水处理，2007，27 (5) 76-78)。目前，国外(如德国、日本等)研制了灵敏度相对较高的比色检测试纸和试管，但多为溶液显色，样品本地颜色和浊度都会干扰测定，且进口价格较高
发明内容
本发明的目的是制备一种携带方便、使用简单的应用于水体或土壤中磷酸盐的快速检测片。I为了达到上述目的，本发明利用钥酸盐等制备磷酸盐快速检测片，具体制备方法如下首先称取15克石蜡于烧杯中，加热熔化后，加入85克氯化钠，搅拌混合均匀，冷却后粉碎成氯化钠-石蜡粉(100 200目)。将100 400g阴离子交换树脂分散在500ml10%钥酸盐溶液中，搅拌反应3 10小时后，过滤树脂，烘干，粉碎至粉状(> 200目)。取该树脂粉20 50克、氯化钠-石蜡粉10 60克、甲基纤维素5 20克完全混合，即得到片剂的上层材料。称取5 15克聚乙二醇4000于烧杯中，加热熔化后，倒入10 25克还原剂与5 10克镁粉的混合物，搅拌均匀后，与50 80克氨基磺酸混合，粉碎至粉状(100 200目)，即得片剂下层材料。中层材料为上述制备的氯化钠-石蜡粉。将O. 5 Ig下层材料、O. 3 O. 6g中层材料和O. I O. 3g上层材料依次加入压片机,加压至10 30MPa,得厚度5 6mm、直径8 20mm的片剂，即制得磷酸盐快速检测片。上述钥酸盐为市售的钥酸铵或钥酸钠。上述还原剂是市售的盐酸羟胺或硫酸羟胺或抗坏血酸。2为了达到测定水体或土壤中磷酸盐含量的目的，该磷酸盐快速检测片的具体使用方法如下利用磷酸二氢钾配制浓度分别为0、0. 5、l、3、5、7、10mg/kg磷标准溶液，分别取10
毫升上述溶液于7只塑料反应瓶中，将所制得的磷酸盐快速检测片浸泡其中，轻摇反应瓶，使检测片与溶液充分接触，10分钟后(环境温度15°C )，用高清相机拍摄检测片上层颜色，做成磷酸盐标准色列。当该检测片用于水体检测时，需将磷酸盐快速检测片浸入待测水样中，轻摇反应瓶，5 20分钟后，将其表面颜色与磷酸盐标准色列对比，估测水样磷酸盐浓度。
当该检测片用于土壤检测时，将O. 5 I. 5克土壤粉末置于检测瓶中，加入市售纯净水浸泡后，将磷酸盐快速检测片浸入其中，轻摇反应瓶，5 20分钟后将其与磷酸盐标准色列对比，估测土壤样品有效磷含量。本发明的优点包括I.该磷酸盐快速检测片为三层片结构，中层为惰性隔离层，避免了上、下两层交叉反应，采用密封、避光保存，片稳定性好。2.该磷酸盐快速检测片适合于生活污水、工业废水、土壤等磷酸盐的检测，样品本底颜色和浊度对检测结果影响不大。3.该磷酸盐快速检测片具有携带方便、价格低廉等特点，为水体磷酸盐、农田有效磷等提供了简单、快速的检测方法。
具体实施方式
·实施例I检测片稳定性对磷酸盐快速检测片进行保存时间实验，以确定该检测片剂的稳定性。在磷酸盐检测片分别保存5、IO、20、30、45、60、90天，对O、I、5mg/kg磷标准溶液进行测定，结果表明，同一浓度在不同时间点时，片剂中心颜色对比没有显著改变，该磷酸盐快速检测片在90天内使用有效。实施例2水样检测分别取10毫升生活污水与黄浦江水样于20ml比色瓶中，将该检测片浸泡于其中，轻摇反应瓶，10分钟后(环境温度15°C )将其颜色与标准色列对比，估计水样品磷酸盐浓度分别为O. 5、2mg/kg。而利用检测磷酸盐的经典方法钥酸铵-酒石酸锑钾-抗坏血酸光度法测定该两个水样，磷酸盐浓度分别为O. 45,2. 12mg/kg，与该检测片测得的结果一致，表明该磷酸盐快速检测片半定量测定结果可信。实施例3土样检测取I克干土粉末于20ml比色瓶中，倒入IOml市售矿泉水，摇动瓶子I 2分钟后，将检测片浸泡其中，轻摇反应瓶，10分钟后(环境温度15°c)将其表面颜色与标准色列对比，估计土样有效磷含量为10mg/kg。而利用检测磷酸盐的经典方法钥酸铵-酒石酸锑钾-抗坏血酸光度法测定该土样，有效磷含量为12mg/kg，与检测片测得的结果一致，表明该磷酸盐快速检测片测定结果可信。
权利要求
1.一种磷酸盐快速检测片，其特征在于，该片为三层片结构上层是含钥酸盐的显色层，中层是含石蜡的惰性隔离层，下层是含有还原剂的反应层。三层由压片机压制成片。
2.权利要求I所述的磷酸盐快速检测片的制备方法，其特征在于首先称取15克石蜡于烧杯中，加热熔化后，加入85克氯化钠，搅拌混合均匀，冷却后粉碎成氯化钠-石蜡粉(100 200目)。将100 400g阴离子交换树脂分散在500mll0%钥酸盐溶液中，搅拌反应3 10小时后，过滤树脂，烘于，粉碎至粉状(> 200目)。取该树脂粉20 50克、氯化钠-石蜡粉10 60克、甲基纤维素5 20克完全混合，即得到片剂的上层材料。称取5 15克聚乙二醇4000于烧杯中，加热熔化后，倒入10 25克还原剂和5 10克镁粉的混合物，搅拌均匀后，与50 80克氨基磺酸混合，粉碎至粉状(100 200目)，即得片剂下层材料。中层材料即为上述制备的氯化钠-石腊粉。将O. 5 Ig下层材料、O. 3 O. 6g中层材料和O. I O. 3g上层材料依次加入压片机，加压至10 30MPa，得厚度5 6mm、直径8 20mm的片剂，即制得磷酸盐快速检测片。以上所述的钥酸盐为市售的钥酸铵或钥酸钠，还原剂是市售的盐酸羟胺或硫酸羟胺或抗坏血酸。
3.权利要求I所述的磷酸盐快速检测片的使用方法，其特征在于先利用磷酸二氢钾配制浓度分别为0、0. 5、l、3、5、7、10mg/kg磷标准溶液，分别取10毫升上述溶液于7只塑料反应瓶中，将权利要求I所述的磷酸盐快速检测片浸泡其中，轻摇反应瓶，10分钟后(环境温度15°C )，用高清相机拍摄比色片上层颜色，做成磷酸盐标准色列。当权利要求I所述的磷酸盐快速检测片用于水质磷酸盐检测时，需将该检测片浸入待测水样中，轻摇反应瓶，5 20分钟后，将其表面颜色与磷酸盐标准色列对比，估计水样磷酸盐浓度。当权利要求I所述的磷酸盐快速检测片用于土壤有效磷检测时，先将O. 5 I. 5克土壤粉末置于反应瓶中，加市售纯净水浸泡后,将该检测片浸入其中，轻摇反应瓶,5 20分钟后将其与磷酸盐标准色列对比，估计土壤样品有效磷含量。
全文摘要
一种磷酸盐快速检测片涉及水体或土壤中磷酸盐浓度的现场半定量检测技术。该磷酸盐快速检测片为三层结构，上层为含钼酸盐的显色层，中层为石蜡隔离层，下层为含还原剂的反应层，由压片机压制成厚度5～6mm、直径8～20mm的片剂，密封、避光保存，三个月内使用有效。使用时，将磷酸盐快速检测片浸入10毫升的水样或土壤分散液中，混合5～20分钟后，将该检测片上层颜色与磷酸盐标准色列对比，估测磷酸盐浓度。该磷酸盐快速检测片适合于生活污水、工业废水、土壤等磷酸盐的检测，样品本底颜色和浊度对检测结果影响不大，具有携带方便、价格低廉特点，为水体磷酸盐、农田有效磷提供了简单、快速的检测方法。
文档编号G01N21/78GK102879241SQ20111019548
公开日2013年1月16日 申请日期2011年7月13日 优先权日2011年7月13日
发明者郜子蕙, 郜洪文, 焦芳 申请人:上海绿帝环保科技有限公司