专利名称：六甲基环三硅氧烷的一种定量分析方法
技术领域：
本发明涉及一种定量分析方法，尤其是六甲基环三硅氧烷的一种定量分析方法。
背景技术：
六甲基环三硅氧烷在采用气相色谱进行分析时，常温时为结晶体，需要进行高温加热溶解才能测试，而在高温加热溶解过程中产品中的低沸点物质会随高温蒸出一部分， 导致杂质基本挥发出去，使六甲基环三硅氧烷分析时含量偏高，杂质结果差异较大。
发明内容
本发明提供了六甲基环三硅氧烷的一种定量分析方法，采用Agilent 7890A气相色谱进行分析，采用丙酮溶剂将六甲基环三硅氧烷溶解，然后通过气相色谱进行分析定量， 改进了六甲基环三硅氧烷分析时含量偏高，杂质结果差异较大的缺点，满足生产的需要。六甲基环三硅氧烷的一种定量分析方法，操作步骤为 a.标样的制备
在标样瓶中加入六甲基环三硅氧烷标准品0. 8-1. 2g，然后加入溶剂丙酮3-5ml使其全部溶解，充分混勻。b.样品的制备
在样品瓶中加入晶体六甲基环三硅氧烷0. 8-1. 2g，然后加入溶剂丙酮3-5ml使其全部溶解，充分混勻。c.色谱操作条件
色谱条件为 HP-5 毛细管柱(30mX0. 25mm i. dXO. 25 μ m), Agilent Company ；
载气为高纯氮气；
载气线速为40 cm/s ；
分流比为30 1 ；
柱温为100°C保持:3min，
升温速率为15°C /min到250°C ；
汽化室温度为250°C ；
检测器温度为280°C ；
进样量为0. 2yL。d.进样操作
色谱仪启动后调节，达到要求的色谱操作条件，当色谱仪达到设定的操作条件并稳定后，采用10 μ 1注射器吸取0. 2 μ 1样品进入色谱进行试样的测定。用色谱数据处理机或色谱工作站记录各组分的峰面积 Ε.结果计算
六甲基环三硅氧烷各组份的质量分数Wi,数值以％表示，按下式计算式中
Ai——组分i的峰面积； Σ Ai——各组分峰面积的总和。注溶剂丙酮的峰面积不参与计算结果。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0. 10%。若本发明的测试条件控制精确，检测结果更准确，误差小。误差小体现在绝对差值低，例如实施例2的检测结果误差最小。
具体实施例方式实施例1:
六甲基环三硅氧烷的一种定量分析方法，操作步骤为 a.标样的制备
在标样瓶中加入六甲基环三硅氧烷标准品0. Sg,然后加入溶剂丙酮3ml使其全部溶解，充分混勻。b.样品的制备
在样品瓶中加入晶体六甲基环三硅氧烷0. 8g，然后加入溶剂丙酮3ml使其全部溶解， 充分混勻。C.色谱操作条件
色谱条件为 HP-5 毛细管柱(30mX0. 25mm i. dXO. 25 μ m), Agilent Company ；
载气为高纯氮气；
载气线速为40 cm/s ；
分流比为30 1 ；
柱温为100°C保持:3min，
升温速率为15°C /min到250°C ；
汽化室温度为250°C ；
检测器温度为280°C ；
进样量为0. 2yL。d.进样操作
色谱仪启动后调节，达到要求的色谱操作条件，当色谱仪达到设定的操作条件并稳定后，采用10 μ 1注射器吸取0. 2 μ 1样品进入色谱进行试样的测定。用色谱数据处理机或色谱工作站记录各组分的峰面积。Ε.结果计算
六甲基环三硅氧烷各组份的质量分数Wi,数值以％表示，按下式计算
权利要求
1.六甲基环三硅氧烷的一种定量分析方法，其特征为 操作步骤为a.标样的制备；b.样品的制备；c.进样操作色谱仪启动后调节，达到要求的色谱操作条件，当色谱仪达到设定的操作条件并稳定后，采用10 μ 1注射器吸取0. 2μ 1样品进入色谱进行试样的测定； 用色谱数据处理机或色谱工作站记录各组分的峰面积。
2.六甲基环三硅氧烷的一种定量分析方法，其特征为 操作步骤为a.标样的制备在标样瓶中加入六甲基环三硅氧烷标准品0. 8-1. 2g，然后加入溶剂丙酮3-5ml使其全部溶解，充分混勻；b.样品的制备在样品瓶中加入晶体六甲基环三硅氧烷0. 8-1. 2g，然后加入溶剂丙酮3-5ml使其全部溶解，充分混勻；c.色谱操作条件色谱条件为 HP-5 毛细管柱(30mX0. 25mm i. dXO. 25 μ m), Agilent Company ；载气为高纯氮气；载气线速为40 cm/s ；分流比为30 1 ；柱温为100°C保持:3min，升温速率为15°C /min到250°C ；汽化室温度为250°C ；检测器温度为280°C ；进样量为0. 2yL;d.进样操作色谱仪启动后调节，达到要求的色谱操作条件，当色谱仪达到设定的操作条件并稳定后，采用10 μ 1注射器吸取0. 2μ 1样品进入色谱进行试样的测定； 用色谱数据处理机或色谱工作站记录各组分的峰面积；e.结果计算六甲基环三硅氧烷各组份的质量分数Wi,数值以％表示，按下式计算式中Ai——组分i的峰面积； Σ Ai——各组分峰面积的总和；注溶剂丙酮的峰面积不参与计算结果； 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
3.如权利要求2所述的六甲基环三硅氧烷的一种定量分析方法，其特征为a.标样的制备在标样瓶中加入六甲基环三硅氧烷标准品l.Og，然后加入溶剂丙酮細1使其全部溶解，充分混勻；b.样品的制备在样品瓶中加入晶体六甲基环三硅氧烷1. 0g，然后加入溶剂丙酮細1使其全部溶解， 充分混勻；c.色谱操作条件色谱条件为 HP-5 毛细管柱(30mX0. 25mm i. dXO. 25 μ m), Agilent Company ；载气为高纯氮气；载气线速为40 cm/s ；分流比为30 1 ；柱温为100°C保持:3min，升温速率为15°C /min到250°C ；汽化室温度为250°C ；检测器温度为280°C ；进样量为0. 2yL;d.进样操作色谱仪启动后调节，达到要求的色谱操作条件，当色谱仪达到设定的操作条件并稳定后，采用10 μ 1注射器吸取0. 2μ 1样品进入色谱进行试样的测定； 用色谱数据处理机或色谱工作站记录各组分的峰面积；e.结果计算六甲基环三硅氧烷各组份的质量分数Wi,数值以％表示，按下式计算
全文摘要
本发明提供了六甲基环三硅氧烷的一种定量分析方法，采用Agilent7890A气相色谱进行分析，采用丙酮溶剂将六甲基环三硅氧烷溶解，然后通过气相色谱进行分析定量，改进了六甲基环三硅氧烷分析时含量偏高，杂质结果差异较大的缺点，满足生产的需要。
文档编号G01N30/88GK102565263SQ20111045457
公开日2012年7月11日 申请日期2011年12月30日 优先权日2011年12月30日
发明者贺志江 申请人:蓝星化工新材料股份有限公司江西星火有机硅厂