木脂素含量测定方法
【专利摘要】木脂素含量测定方法属于含量测定【技术领域】，尤其涉及木脂素含量测定方法。本发明提供一种效率高、操作简单够灵活的木脂素含量测定方法。称取五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲对照品置于同一容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，过滤，取续滤液作为混标对照品溶液A；称取五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素对照品置于同一容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，过滤，取续滤液作为混标对照品溶液B；取五味子打碎研粉，过筛，称取粉末，加入于75%乙醇，称取重量，超声处理10～60min，取出，放至室温，用75%乙醇补足缺失的重量，摇匀，过滤，取续滤液得供试品溶液；分别量取混标对照品溶液A、B，分别稀释1倍，注入液相色谱仪。
【专利说明】木脂素含量测定方法
【技术领域】
[0001]本发明属于含量测定【技术领域】，尤其涉及木脂素含量测定方法。
【背景技术】
[0002]五味子始载于《神农本草经》，性温，味酸、甘，归肺、心、肾经，是我国的一种常用中药，中华人民共和国药典2010版一部收载五味子干燥果实作为中药五味子的来源，主要功效为益气滋肾、生津敛汗、涩精止泻、宁心安神。
[0003]在我国民间五味子科植物的藤茎也作药用，主要功效为活血化淤、祛风除湿。据报道，五味子科植物果实和藤茎中均含有木脂素类成分，木脂素是五味子科植物的主要生理活性成分，具有抑制血清中谷丙转氨酶、谷草转氨酶的升高、抗自由基氧化和保肝的作用。五味子中木脂素成分主要为五味子甲(Deoxyschisandrin)、五味子乙素(Schizandrin B)、五味子丙素(Schisandrin C)、五味子醇甲(Schisandrol A)、五味子醇乙(SchisandrolB)、五味子酯甲(Schisantherrin A)、五味子酯乙(Schisantherrin B)等。
[0004]现有木脂素含量测定方法效率不高、步骤繁杂、操作不够灵活。
【发明内容】
[0005]本发明就是针对上述问题，提供一种效率高、操作简单够灵活的木脂素含量测定方法。
[0006]为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案。
[0007]( I)称取五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲对照品置于同一容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，过滤，取续滤液作为混标对照品溶液A ;称取五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素对照品置于同一容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，过滤，取续滤液作为混标对照品溶液B。
[0008](2)取五味子打碎研粉，过筛，称取粉末，加入于75%乙醇，称取重量，超声处理10?60min，取出，放至室温，用75%乙醇补足缺失的重量，摇匀，过滤，取续滤液得供试品溶液。
[0009](3)分别量取混标对照品溶液A、B，分别稀释I倍，注入液相色谱仪。
[0010]作为一种优选方案，本发明所述步骤(I)过滤采用针头滤器。
[0011]作为另一种优选方案，本发明所述步骤(2)超声处理时间为30min。
[0012]本发明有益效果。
[0013]本实验分别用甲醇、乙醇作提取溶剂，超声和热回流作提取方式，观察不同提取条件所获得的图谱，提取效率较高且方法简便易操作、分离效果好、分离度高、灵敏快速，对五味子的开发、资源利用及其质量控制提供了依据。
【具体实施方式】
[0014]本发明采用如下技术方案。[0015](I)称取五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲对照品置于同一容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，过滤，取续滤液作为混标对照品溶液A ;称取五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素对照品置于同一容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，过滤，取续滤液作为混标对照品溶液B。
[0016](2)取五味子打碎研粉，过筛，称取粉末，加入于75%乙醇，称取重量，超声处理10?60min，取出，放至室温，用75%乙醇补足缺失的重量，摇匀，过滤，取续滤液得供试品溶液。
[0017](3)分别量取混标对照品溶液A、B，分别稀释I倍，注入液相色谱仪。
[0018]所述步骤(I)过滤采用针头滤器。
[0019]所述步骤(2)超声处理时间为30min。
[0020]本发明可采用下述仪器与试药。
[0021]安捷伦1200型高效液相色谱仪(包括G1311A四元泵、G1329A自动进样器、G1316A柱温箱、G1315B DAD检测器，美国Agilent公司);梅特勒电子分析天平(AL204);超声波清洗仪(天津恒奥科技发展有限公司，HS10260D)。五味子醇甲、五味子甲素(中国药品生物制品检定所，批号分别为110857-200709、110764-200609含量测定用)；五味子醇乙、五味子酯甲、五味子乙素、五味子丙素(上海融禾医药科技有限公司，批号分别为110317、101226、110105、101226含量测定用)。乙腈、乙酸(色谱纯)，水为娃哈哈纯净水，其它试剂均为分析纯(北京化工厂)。
[0022]可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.木脂素含量测定方法，其特征在于包括以下步骤: (1)称取五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲对照品置于同一容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，过滤，取续滤液作为混标对照品溶液A ;称取五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素对照品置于同一容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，过滤，取续滤液作为混标对照品溶液B ； (2)取五味子打碎研粉，过筛，称取粉末，加入于75%乙醇，称取重量，超声处理10?60min，取出，放至室温，用75%乙醇补足缺失的重量，摇匀，过滤，取续滤液得供试品溶液； (3)分别量取混标对照品溶液A、B，分别稀释I倍，注入液相色谱仪。
2.根据权利要求1所述木脂素含量测定方法，其特征在于所述步骤(I)过滤采用针头滤器。
3.根据权利要求1所述木脂素含量测定方法，其特征在于所述步骤(2)超声处理时间为 30min。
【文档编号】G01N30/06GK103808813SQ201210443525
【公开日】2014年5月21日 申请日期:2012年11月8日 优先权日:2012年11月8日
【发明者】陶建臣, 陶呈君 申请人:陶建臣