一种维生素c中氯离子含量的化学检测方法
【专利摘要】一种应用于氯离子含量的检测领域中的维生素C中氯离子含量的化学检测方法，所述方法包括以下步骤：取待测样品溶液，用碘滴定法进行测定并计算维生素C的量；计算出所述待测样品溶液中所含维生素C所能消耗的硝酸银滴定液的体积，以VVC表示；另取同样量的待测样品溶液，加入过量的所述硝酸银滴定液，体积以V总表示；将得到的液体进行过滤，并用少量纯化水冲洗，然后加入硫酸铁铵指示剂，用硫氰酸盐滴定液滴定至终点，记录硫氰酸盐滴定液消耗体积数，以V表示；计算氯离子的含量；所述V总的量为VVC的值；所述的样品为固体样品，所述的待测样品溶液由固体样品和水配制而成。该发明原料试剂易得、仪器应用广泛、操作简便、检测结果准确及检测成本低。
【专利说明】一种维生素C中氯离子含量的化学检测方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及氯离子含量的检测领域中的一种维生素C中氯离子含量的化学检测方法。
【背景技术】
[0002]维生素C又称抗坏血酸,英文名称为Vitamin C、Ascorbic Acid,是一种人体必需的水溶性维生素，也是抗氧化剂，广泛应用于医药、食品、饲料、化妆品等诸多领域。目前，国内外通常采用发酵法来生产维生素C，而在维生素C的生产过程中可能会使用含有氯离子的原料，从而使得成品维生素C中可能会含有少量的氯离子，这就需要对维生素C成品及中间体中的氯离子含量进行检测。目前常用的测定氯离子含量的方法有摩尔法、分光光度法、浊度法、离子色谱法、流动注射法和容量法等，其中最常用的方法为摩尔法，即用硝酸银标准溶液进行滴定。由于维生素C与硝酸银会发生氧化还原反应，导致含维生素C的样品不能用硝酸银直接滴定的方法检测氯离子含量。如何采用硝酸银滴定的方法对维生素C中氯离子含量进行测定是目前亟待解决的新课题。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种维生素C中氯离子含量的化学检测方法，该方法原料、试剂易得，仪器应用广泛，操作简便，检测结果准确及检测成本低。
[0004]本发明的目的是这样实现的:一种维生素C中氯离子含量的化学检测方法，所述方法包括以下步骤:
[0005](I)取待测样品溶液，用碘滴定法进行测定并计算维生素C的量；
[0006](2)计算出所述待测样品溶液中所含维生素C所能消耗的硝酸银滴定液的体积，以Vvc表不；
[0007](3)另取与步骤(I)中同样量的待测样品溶液，加入过量的所述硝酸银滴定液，体积以V总表不；
[0008](4)将步骤(3)得到的液体进行过滤，并用少量纯化水冲洗，然后加入硫酸铁铵指示剂，用硫氰酸盐滴定液滴定至终点，记录硫氰酸盐滴定液消耗体积数，以V表示；
[0009](5)计算氯离子的含量；
[0010]所述的量为Vve的值加上5-10ml ;所述的样品为固体样品，所述的待测样品溶液由固体样品和水配制而成；所述的样品为液体样品，所述的待测样品溶液由液体样品和水配制而成；所述的样品为液体样品，所述的待测样品溶液为液体样品；所述的过滤为通过硼砂漏斗进行抽滤；所述的硫氰酸盐选自NH4SCN、KSCN, NaSCN中的一种；在步骤(5)中，所述的氯离子含量的计算公式为:
[0011]氯尚子含量％=[CA_X (V总-Vvc-C硫氰酸盐 X V/CAgN03) X 35.5/m] X 100%,
[0012]其中，CAgN03为硝酸银滴定液的浓度，单位为mol/L，Cs_盐为硫氰酸盐滴定液的浓度，单位为mol/L，35.5为氯离子的原子量，V,6、Vv。、V的单位为ml，m为已测定样品的质量或体积，所述已测定样品的质量单位为g，所述已测定样品的体积单位为ml ；
[0013]所述的用硫氰酸盐滴定液滴定至终点为用硫氰酸盐滴定液滴定至浅棕红色为终点；所述的碘滴定法是指用0.5%的淀粉溶液作指示剂，用碘滴定液滴定样品溶液至终点。
[0014]本发明的要点在于它的检测方法。其化学原理是:(I)本发明方法涉及的反应方程式如下:
[0015]C6H806+2AgN03 — C6H6O6Ag2 I +2HN03
[0016]HCl+AgN03 — AgCl I +HNO3
[0017]AgN03+MSCN — AgSCN 丨 +MNO3
[0018]式中，M为 NH4+、K+或 Na+。
[0019](2)采用硫酸铁铵作为指示剂，并用硫氰酸盐滴定液可以获得准确的测定结果，且操作简便、确定滴定终点容易。(3)采用NH4SCN作为滴定液时的检测结果相对偏差更小。
[0020]一种维生素C中氯离子含量的化学检测方法与现有技术相比，具有原料试剂易得、仪器应用广泛、操作简便、检测结果准确及检测成本低等优点，将广泛的应用于氯离子含量的检测领域中。
[0021]下面结合实施例对本发明进行详细说明。
【具体实施方式】
[0022]实施例一
[0023]配制待测样品溶液:分别称取含量为99.6%的维生素C3.5962克、分析纯的氯化钠0.2933克，置于100毫升容量瓶中，加纯化水定容，得到待测样品溶液。检测方法包括以下步骤:(I)取5.0毫升的待测样品溶液，用浓度为0.05068mol/L的碘滴定液通过碘滴定法对待测样品溶液中维生素C的量进行测定，计算得到的维生素C的量为0.1791g。
(2)计算出5.0毫升待测样品溶液中所含维生素C所能消耗浓度为0.1016mol/L的硝酸银滴定液的体积，以Vv。表示，Vve=20.02毫升。(3)另取5.0毫升待测样品溶液，加入过量的0.1016mol/L的硝酸银滴定液，过量的硝酸银滴定液的体积以V&表示，V,6 =25.00毫升。(4)将步骤(3)得到的液体用硼砂漏斗抽滤，并用少量纯化水冲洗，然后在滤液中加入硫酸铁铵指示剂，用浓度为0.1033mol/L的NH4SCN滴定液滴定至浅棕红色为终点，消耗NH4SCN滴定液的体积以V表示，V=2.49毫升。(5)按照公式计算氯离子的含量，氯离子的含量 %= [CAgN03X (V总-Vvc-C鹏CNXV/CAgN03) X 35.5/m] X 100%= [0.1016X (25.00 - 20.02 -0.1033X2.49/0.1016) X35.5/5] X 100%=0.177%(g/ml)。该样品的理论氯离子含量为0.178%(g/ml)。检测绝对偏差为0.001%(g/ml)，相对偏差为0.56%。
[0024]实施例二
[0025]配制待测样品溶液:分别称取含量为99.6%的维生素C3.5962克、分析纯的氯化钠0.2933克，置于100毫升容量瓶中，加纯化水定容，得到待测样品溶液。检测方法包括以下步骤:(I)取5.0毫升的待测样品溶液，用浓度为0.05068mol/L的碘滴定液通过碘滴定法对待测样品溶液中维生素C的量进行测定，计算得到的维生素C的量为0.1791g。
(2)计算出5.0毫升待测样品溶液中所含维生素C所能消耗浓度为0.1016mol/L的硝酸银滴定液的体积，以Vv。表示，Vve=20.02毫升。(3)另取5.0毫升待测样品溶液，加入过量的0.1016mol/L的硝酸银滴定液，过量的硝酸银滴定液的体积以V,表示，V,6 =25.00毫升。(4) 将步骤(3)得到的液体用硼砂漏斗抽滤，并用少量纯化水冲洗，然后在滤液中加入酸性铬酸钾指示剂，用浓度为0.1000mol/L的HCl滴定液滴定至颜色由红色变成黄色为终点，消耗HCl滴定液的体积以V表示，V=2.2毫升。(5)按照公式计算氯离子的含量，氯离子的含量 %= [CAgN03X (V总-Vvc-ChclX V/CAgN03) X 35.5/m] X 100%= [0.1016X (25.00 -20.02 - 0.1000X2.2/0.1016) X 35.5/5] X 100%=0.203%(g/ml)，该样品的理论氯离子含量为0.178%(g/ml)。检测绝对偏差为0.025%(g/ml)，相对偏差为14.04%。试验结果显示，以酸性铬酸钾作指示剂，用HCl滴定液进行检测，数据误差较大。
[0026]实施例三
[0027]配制待测样品溶液:分别称取含量为99.6%的维生素C2.5032克、分析纯的氯化钠0.1566克，置于100毫升容量瓶中，加纯化水定容，得到待测样品溶液。检测方法包括以下步骤:(I)取5.0毫升的待测样品溶液，用浓度为0.04968mol/L的碘滴定液通过碘滴定法对待测样品溶液中维生素C的量进行测定，计算得到的维生素C的量为
0.6212g。(2)计算出5.0毫升待测样品溶液中所含维生素C所能消耗浓度为0.1016mol/L的硝酸银滴定液的体积，以Vtc表示，Vvc=13.99毫升。(3)另取5.0毫升待测样品溶液，加入过量的0.1016mol/L的硝酸银滴定液，过量的硝酸银滴定液的体积以^^表示。V,6=20.00毫升。(4)将步骤(3)得到的液体用硼砂漏斗抽滤，并用少量纯化水冲洗，然后滤液用浓度为0.1207mol/L的NaCl滴定液滴定，出现白色沉淀时为终点，消耗NaCl滴定液的体积以V表示，V=3.70毫升。(5)按照公式计算氯离子的含量，氯离子的含量 %=[CAgN03X (V 总-Vvc-CNaCLXV/CAgN03) X 35.5/m] X 100%= [0.1016X (20.00 - 13.99 -0.1207X3.70/0.1016) X35.5/5] X 100%=0.116%(g/ml)。该样品的理论氯离子含量为0.095%(g/ml)。检测绝对偏差为0.021%(g/ml)，相对偏差为22.1%。试验结果显示，用NaCl滴定液检测，终点不明显，数据误差大。
[0028]实施例四
[0029]取生产工段维生素C交换液作为待测样品溶液，检测其中的氯离子含量。检测方法包括以下步骤:(I)取5.0毫升的待测样品溶液，用浓度为0.05068mol/L的碘滴定液通过碘滴定法对待测样品溶液中维生素C的量进行测定，计算得到的维生素C的量为
6.08mg。(2)计算出5.0毫升待测样品溶液中所含维生素C所能消耗浓度为0.1016mol/L的硝酸银滴定液的体积，以Vve表示，Vvc=0.68毫升。(3)另取5.0毫升待测样品溶液，加入过量的0.1016mol/L的硝酸银滴定液，过量的硝酸银滴定液的体积以V&表示，V,e、=10.00毫升。(4)将步骤(3)得到的液体用硼砂漏斗抽滤，并用少量纯化水冲洗，然后在滤液中加入硫酸铁铵指示剂，用浓度为0.1033mol/L的NH4SCN滴定液滴定至浅棕红色为终点，消耗NH4SCN滴定液的体积以V表示，V=9.03毫升。(5)按照公式计算氯离子的含量，氯离子的含量 %= [CAgN03X (V总-Vvc-Cnh4scnXV/CAgN03) X 35.5/m] X 100%= [0.1016X (6.00 - 0.068 -0.1033X9.03/0.1016) X35.5/5] X 100%=0.021%(g/ml)。
[0030]实施例五
[0031]配制待测样品溶液:分别称取含量为99.6%的维生素C3.5962克、分析纯的氯化钠0.2933克，置于100毫升容量瓶中，加纯化水定容，得到待测样品溶液。检测方法包括以下步骤:(I)取5.0毫升的待测样品溶液，用浓度为0.05068mol/L的碘滴定液通过碘滴定法对待测样品溶液中维生素C的量进行测定，计算得到的维生素C的量为0.1791。(2)计算出5.0毫升待测样品溶液中所含维生素C所能消耗浓度为0.1016mol/L的硝酸银滴定液的体积，以Vv。表示，Vve=20.02毫升。(3)另取5.0毫升待测样品溶液，加入过量的0.1016mol/L的硝酸银滴定液，过量的硝酸银滴定液的体积以V,表示，V,6 =30.00毫升。(4)将步骤(3)得到的液体用硼砂漏斗抽滤，并用少量纯化水冲洗，然后在滤液中加入硫酸铁铵指示剂，用浓度为0.1033mol/L的NH4SCN滴定液滴定至浅棕红色为终点，消耗NH4SCN滴定液的体积以V表示，V=7.41毫升。(5)按照公式计算氯离子的含量，氯离子的含量 %= [CAgN03X (V 总-Vvc-C鹏CNXV/CAgN03) X 35.5/m] X 100%= [0.1016 X (30.00 - 20.02 -0.1033X7.41/0.1016) X 35.5/5] X 100%=0.176%(g/ml),该样品的理论氯离子含量为0.178%(g/ml)。检测绝对偏差为0.002%(g/ml)，相对偏差为1.12%。
[0032]实施例六
[0033]配制待测样品溶液:分别称取含量为99.6%的维生素C3.5962克、分析纯的氯化钠0.2933克，置于100毫升容量瓶中，加纯化水定容，得到带测样品溶液。检测方法包括以下步骤:(I)取5.0毫升的待测样品溶液，用浓度为0.05068mol/L的碘滴定液通过碘滴定法对待测样品溶液中维生素C的量进行测定，计算得到的维生素C的量为0.1791。
(2)计算出5.0毫升待测样品溶液中所含维生素C所能消耗浓度为0.1016mol/L的硝酸银滴定液的体积，以Vv。表示，Vve=20.02毫升。(3)另取5.0毫升待测样品溶液，加入过量的0.1016mol/L的硝酸银滴定液，过量的硝酸银滴定液的体积以V,表示。V@=30.00毫升。(4)将步骤(3)得到的液体用硼砂漏斗抽滤，并用少量纯化水冲洗，然后在滤液中加入硫酸铁铵指示剂，用浓度为0.1047mol/L的KSCN滴定液滴定至浅棕红色为终点，消耗KSCN滴定液的体积以V表示，V=7.18毫升。(5)按照公式计算氯离子的含量，氯离子的含量 %= [CAgN03 X (V 总-Vvc-Ckscn X V/CAgN03) X 35.5/m] X 100%= [0.1016 X (30.00 - 20.02 -0.1047X7.18/0.1016) X35.5/5] X 100%=0.186%(g/ml),该样品的理论氯离子含量为
0.178%(g/ml)。检测绝对偏差为0.008%(g/ml)，相对偏差为4.49%。
【权利要求】
1.一种维生素C中氯离子含量的化学检测方法，其特征在于:所述方法包括以下步骤: (1)取待测样品溶液，用碘滴定法进行测定并计算维生素C的量； (2)计算出所述待测样品溶液中所含维生素C所能消耗的硝酸银滴定液的体积，以Vto表不; (3)另取与步骤(1)中同样量的待测样品溶液，加入过量的所述硝酸银滴定液，体积以乂总表不； (4)将步骤(3)得到的液体进行过滤，并用少量纯化水冲洗，然后加入硫酸铁铵指示剂，用硫氰酸盐滴定液滴定至终点，记录硫氰酸盐滴定液消耗体积数，以V表示； (5)计算氯尚子的含量。
2.根据权利要求1所述的一种维生素C中氯离子含量的化学检测方法，其特征在于:所述的量为Vve的值加上5-10ml。
3.根据权利要求1所述的一种维生素C中氯离子含量的化学检测方法，其特征在于:所述的样品为固体样品，所述的待测样品溶液由固体样品和水配制而成。
4.根据权利要求1所述的一种维生素C中氯离子含量的化学检测方法，其特征在于:所述的样品为液体样品，所 述的待测样品溶液由液体样品和水配制而成。
5.根据权利要求1所述的一种维生素C中氯离子含量的化学检测方法，其特征在于:所述的样品为液体样品，所述的待测样品溶液为液体样品。
6.根据权利要求1所述的一种维生素C中氯离子含量的化学检测方法，其特征在于:所述的过滤为通过硼砂漏斗进行抽滤。
7.根据权利要求1所述的一种维生素C中氯离子含量的化学检测方法，其特征在于:所述的硫氰酸盐选自NH4SCN、KSCN, NaSCN中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种维生素C中氯离子含量的化学检测方法，其特征在于: 在步骤(5)中，所述的氯离子含量的计算公式为:
孰尚子含里 ％_[0^03父(V 总-Vvc-C 硫氰酸盐 XV/CAgN03) X 35.5/m] X 100%， 其中，CA_为硝酸银滴定液的浓度，单位为mol/L，Csfysa为硫氰酸盐滴定液的浓度，单位为mol/L，35.5为氯离子的原子量，V,e、、Vv。、V的单位为ml，m为已测定样品的质量或体积，所述已测定样品的质量单位为g，所述已测定样品的体积单位为ml。
9.根据权利要求1所述的一种维生素C中氯离子含量的化学检测方法，其特征在于:所述的用硫氰酸盐滴定液滴定至终点为用硫氰酸盐滴定液滴定至浅棕红色为终点。
10.根据权利要求1所述的一种维生素C中氯离子含量的化学检测方法，其特征在于:所述的碘滴定法是指用0.5%的淀粉溶液作指示剂，用碘滴定液滴定样品溶液至终点。
【文档编号】G01N21/78GK103529028SQ201310518097
【公开日】2014年1月22日 申请日期:2013年10月25日 优先权日:2013年10月25日
【发明者】恒旭红, 李春杰, 邵立东, 刘丹, 符艳君 申请人:东北制药集团股份有限公司