硝基漆片中增塑剂含量的分析方法
【专利摘要】本发明属于硝基漆片的分析测试领域，具体涉及硝基漆片中增塑剂含量的分析方法。本发明要解决的技术问题是现有的色谱法分析结果不稳定，分析周期长。本发明解决上述技术问题的方案是提供一种硝基漆片中增塑剂含量的分析方法，包括以下步骤：用乙醚分别对硝基漆片样品和同批次的硝化棉样品提取，再分别计算出硝基漆片样品的提取物含量和硝化棉样品的提取物含量，然后通过硝基漆片样品的提取物含量减去硝化棉样品的提取物含量，得到增塑剂的含量。本发明为分析检测硝基漆片中增塑剂的含量，提供了一种简便、结果稳定、周期短、成本低的新方法。
【专利说明】硝基漆片中增塑剂含量的分析方法【技术领域】
[0001]本发明属于硝基漆片的分析测试领域，具体涉及硝基漆片中增塑剂含量的分析方法。
技术背景
[0002]硝基漆片是硝化纤维素片，是涂料硝化棉以酯类吸收，经压延切片等工艺制成。主要用于涂料、制革、印制玻璃、粘合剂等。有以下特性:1、不含有机挥发物；2、不含醇类和相容；3、固成分100% ;4、75%~80%超高硝化棉成分；5、含水率极低，高亮度；6应用于木器涂料，油墨及添加在水性PU预乳化制程。在硝基漆片的制备工艺中，为了成型，会加入一定量的增塑剂。若增塑剂太多，容易结块，影响用户使用；增塑剂少，则起不到塑化的作用，不利于后工艺碾压切片成型。硝基漆片根据硝化棉含氮量的高低，可分为H型(高氮量)和L型(低氮量)两种类型。目前，生产的硝基漆片成品增塑剂含量控制在(19±1)%的范围，测试其含量的方法为色谱法。分析流程为:烘干冷却样品(约2h)—准确称取5.000±0.01g硝基漆片样品，将硝基漆片样品用绸布包好，放入提取装置中，并与收集容器相联接，并将提取装置在50°C~60°C的水浴中固定好，在提取装置中的收集容器中倒入乙醚，(约5min)—用乙醚提取硝基漆片样品(约8h~12h，H型硝基漆片需用8h，L型硝基漆片需用12h)，增塑剂在提取过程中被提取到收集容器中，同时，会有少量的微细的硝化棉也在提取过程中被携带到收集容器中一蒸发乙醚(20min)—将收集容器置于烘箱中烘干并冷却(2h)—提取物用丙酮溶解(IOmin)—配制色谱标准(标准样品:准确称取0.95±0.002g增塑剂样品于50ml具塞三角瓶内，以50ml色谱级丙酮为溶剂，配制成约18%含量的增塑剂标准溶液；)IOmin —制作标准曲线,每针出峰约20min,—般至少注射6针(2h)—注射样品,每针出峰约20min,—般至少注8针(2h40min)—计算记录结果(5min)。
[0003]以H型硝基漆片为例，上述的色谱法有两个缺点:(I)色谱法分析周期长，生产现场测试所需要时间约为17h30min ;(2)色谱法测试中采用的是外标法，外标法测试受注样量、测试人员技能水平、仪器条件等因素的影响较大，含量越高，外标法注针看注射器刻线时所受到的影响越大，所以对于硝基漆片中增塑剂的含量需控制在(19± I) %的情况下，注样量采用肉眼观察刻线定容，会引起较大的误差，在超差情况下无法交验结果的情况时有发生，而一旦超差，重新返工分析所用时间较多，严重影响分析周期。
[0004]另外，色谱法测试受仪器状态影响大，如果色谱仪器出现故障或更换增塑剂色谱柱的时候，没办法交验结果，需要有备用仪器或备用方法。
【发明内容】
[0005]本发明要解决的技术问题是现有的色谱法分析结果不稳定，分析周期长。
[0006]本发明解决上述技术问题的方案是提供一种硝基漆片中增塑剂含量的分析方法，包括以下步骤:用乙醚分别对硝基漆片样品和同批次用于制备该硝基漆片的硝化棉样品提取，再分别计算出硝基漆片样品的提取物含量和同批次用于制备该硝基漆片的硝化棉样品的提取物含量，然后通过硝基漆片样品的提取物含量减去同批次用于制备该硝基漆片的硝化棉样品的提取物含量，得到增塑剂的含量。
[0007]上述硝基漆片中增塑剂含量的分析方法的具体操作步骤为:
[0008]a、将硝基漆片样品和同批次用于制备该硝基漆片的硝化棉样品分别置于容器中，用乙醚提取8h~12h，提取后的乙醚收集在收集容器中；
[0009]b、然后分别除去乙醚，再分别将提收集容器烘干、冷却；
[0010]C、计算出硝基漆片样品经乙醚提取的质量百分含量:
【权利要求】
1.硝基漆片中增塑剂含量的分析方法，包括以下步骤:用乙醚分别对硝基漆片样品和同批次用于制备该硝基漆片的硝化棉样品提取，再分别计算出硝基漆片样品的提取物含量和同批次用于制备该硝基漆片的硝化棉样品的提取物含量，然后通过硝基漆片样品的提取物含量减去同批次用于制备该硝基漆片的硝化棉样品的提取物含量，得到增塑剂的含量。
2.根据权利要求1所述的硝基漆片中增塑剂含量的分析方法，其特征在于:包括以下操作步骤: a、将硝基漆片样品和同批次用于制备该硝基漆片的硝化棉样品分别置于容器中，用乙醚提取8h~12h，提取后的乙醚收集在收集容器中； b、然后分别除去乙醚，再分别将收集容器烘干、冷却；
C、计算出硝基漆片样品经乙醚提取的质量百分含量
3.根据权利要求1所述的硝基漆片中增塑剂含量的分析方法，其特征在于:步骤a所述硝基漆片样品与同批次用于制备该硝基漆片的硝化棉样品的质量比为100:75~80。
4.根据权利要求1所述的硝基漆片中增塑剂含量的分析方法，其特征在于:步骤a所述的乙醚提取是在乙醚沸腾的条件下进行的。
5.根据权利要求1所述的硝基漆片中增塑剂含量的分析方法，其特征在于:步骤a所述的乙醚的用量为每克硝基漆片样品使用20mL~30mL乙醚。
6.根据权利要求1~5任一项所述的硝基漆片中增塑剂含量的分析方法，其特征在于:步骤a所述的乙醚提取时做成平行试验，以硝基漆片样品提取的平行结果平均值减去同批次用于制备该硝基漆片的硝化棉样品提取的平行结果平均值，作为硝基漆片增塑剂含量的最终结果进行交验。
【文档编号】G01N5/04GK103698247SQ201310689769
【公开日】2014年4月2日 申请日期:2013年12月16日 优先权日:2013年12月16日
【发明者】韩淑娥, 程从勇, 张尧, 张雪峰 申请人:四川北方硝化棉股份有限公司