一种有机肥料中可溶性有机质含量的化学检测方法
【专利摘要】本发明公开了述一种有机肥料中可溶性有机质含量的化学检测方法，所述方法包括以下步骤：取待测样品，加适量水摇匀，置于超声波清洗仪超声后，定容到合适的容量瓶中静置；取上层液离心后，以过量的重铬酸钾基准试液-浓硫酸氧化一定量的离心液；以邻菲罗啉为指示剂，用硫酸亚铁溶液滴定未被消耗的重铬酸钾，记录消耗硫酸亚铁的体积；以同样体积的水作空白对照实验，记录消耗硫酸亚铁的体积，计算样品中可溶性有机质的含量。本发明方法相对与土壤中可溶性有机质检测方法简便快速，针对性高、可操作性强，更有利于有机肥料中该项指标的测定，检测结果重现性好，准确可靠。
【专利说明】一种有机肥料中可溶性有机质含量的化学检测方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化学检测【技术领域】，尤其涉及一种有机肥料中可溶性有机质含量的化学检测方法。
【背景技术】
[0002]随着无机肥料对土壤危害性大、肥力流失严重、对环境影响大等不足被广泛的认知，有机肥料作为一种新型肥料开始越来越被公众认可；相对无机肥料，有机肥料中的有机质是对土壤改良起决定性作用的物质；因此有机质的检测是有机肥料的一向重要指标，在国家标准NY-525-2012对有机肥料中有机质含量测定也作了相应规范。其控制标准为干基计有机质含量> 45%。
[0003]水溶性有机质(DOM)指通过0.45 μ m筛孔且能溶解于水、酸、碱或盐溶液中，不同大小结构的有机分子混合体，在土壤中，水溶性有机质具有很强的反应活性，对于土壤结构的改良，土壤环境平衡有着重大作用；而相对于难溶性有机质如纤维素、油脂等难溶物，可溶性有机质更容易被微生物降解转化成植物能吸收的元素，同时也能提高微生物活性，力口快微生物降解反应的进行。因此可溶性有机质含量的高低，在一定程度上反应着有机肥料肥效的高低。而通过测定有机肥料原料中可溶性有机质的含量，也能为有机肥料的生产发酵周期评估提供一个重要的理论依据。
[0004]由于我国尚未把可溶性有机质含量测定作为有机肥料的一个质量控制依据，因此目前对于有机肥料中可溶性有机质的测量，尚未出台相关国家标准方法。相对有机质含量测定，可溶性有机质测定前的样品前处理非常重要。通常有机肥料(自然基)中，可溶性有机质仅3%左右，因此，在测量时，国标中有机质含量的测定方法无法使用于可溶解性有机质含量测定。
[0005]目前可溶性有机质含量测定方法主要有土壤中可溶性有机质含量测定法。目前土壤中可溶性有机质的测量方法主要有:①多水土参比法，作为参比法，该法只能通过比对测定出土壤中的可溶性有机质含量，由于样品对象不一样，无法适用于有机肥料中重铬酸钾容量法，通过相关文献，该法在取样量以及样品处理上更适用土壤低有机质含量中水溶性有机质测定；而土壤中粒子普遍偏小，土壤微粒密度大于水。相对含较多纤维素、木质素、腐植酸等复杂成分的有机肥料特别是有机肥料过程样品，该法在取样量、样品处理办法上，都需要改进。因此需要通过实验改进并制定一个具有参考意义、操作性强并能真实有效测出有机肥料中可溶性有机质的检测方法。
【发明内容】
[0006]本发明所解决的技术问题在于提供一种有机肥料中可溶性有机质含量的化学检测方法，从而解决上述【背景技术】中的问题。
[0007]本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现:
本发明方法是在有机肥料复杂的组分中，在样品浸出处理上，通过超声波共振的方法快速有效的用水浸出其水溶性有机质组分，使用的超声波震荡法能极大的缩短浸出时间，而超声波震荡能震碎大型团粒结构，更有利于可溶性有机质的浸出。
[0008]通过离心机高速离心的方法较滤纸过滤法更能使固液分离开来；通过正交实验证明离心后取上清液在该浓度可溶性有机质范围内，与过0.45 μ m滤膜结果相差很小(无规律性偏差)，可缩减过滤步骤，有利于提高实验效率。
[0009]在有机质氧化时，较170°C油浴法，用105°C水浴氧化小分子可溶性有机质节能安全，更具针对性。
[0010]在计算方法上，通过比对实验确定水溶性有机质被重铬酸钾氧化的氧化校正系数，较盲目引用国标有机质测定方法中1.5的氧化校正系数可信度高，结果更趋近真实值，结果计算上，采用基准物质重铬酸钾空白比对，缩减了国标法测有机质时用0.lmol/Ll/6重铬酸钾标定亚铁离子溶度时的操作步骤和实验过程累计误差，能准确快速的测定有机肥料中水溶性有机质的含量。
[0011]由于实验条件限制，本发明方法用重铬酸钾一浓硫酸氧化有机质时，采用100±5°C水浴加热法，在氧化校正系数上，无法参照土壤中可溶性有机质测定方法中170°C油浴法所使用的1.1的氧化校正系数，可溶性有机质含量较低，分子活性高，因此也无法参照有机肥中有机质含量测定方法中所采用1.5的氧化校正系数，因此须通过验证实验确定氧化校正系数。
[0012]一种有机肥料中可溶性有机质含量的化学检测方法，具体包括如下步骤:
(1)取待测样品U)，加适量水摇匀，置于超声波清洗仪超声后，定容到合适的容量瓶(V)中静置；
(2)采用离心机高速离心的方法进行分离，取上层液离心后，以过量的重铬酸钾(V。)基准试液(浓度为c)浓硫酸氧化一定量的离心液(Vx)；
(3)以邻菲罗啉为指示剂,用硫酸亚铁溶液滴定未被消耗的重铬酸钾,记录消耗硫酸亚铁的体积为V1 ；
(4)以同样体积的水作空白对照实验，记录消耗硫酸亚铁的体积为V。；
(5)有机肥料中可溶性有机质含量的计算公式为:
【权利要求】
1.一种有机肥料中可溶性有机质含量的化学检测方法，其特征在于:具体包括如下步骤: (O取待测样品U)，加适量水摇匀，置于超声波清洗仪超声后，定容到合适的容量瓶(V)中静置； (2)采用离心机高速离心的方法进行分离，取上层液离心后，以过量的重铬酸钾(V。)基准试液(浓度为c)浓硫酸氧化一定量的离心液(Vx)； (3)以邻菲罗啉为指示剂,用硫酸亚铁溶液滴定未被消耗的重铬酸钾,记录消耗硫酸亚铁的体积为V1 ； (4)以同样体积的水作空白对照实验，记录消耗硫酸亚铁的体积为V。； (5)有机肥料中可溶性有机质含量的计算公式为:
2.根据权利要求1所述一种有机肥料中可溶性有机质含量的化学检测方法，其特征在于:所述步骤(3)中，邻近滴定终点时，溶液变为亮蓝色，待变为砖红色时，即到达滴定终点。
3.根据权利要求1所述的一种有机肥料中可溶性有机质含量的化学检测方法，其特征在于:所述步骤(3)中，涉及的化学反应方程式如下: 有机碳被氧化:
4.根据权利要求1所述一种有机肥料中可溶性有机质含量的化学检测方法，其特征在于:所述步骤(5)中，氧化校正系数验证实验方法为:称取一定量的葡萄糖(A.R.)在100°C水浴锅中水浴氧化，在不乘以氧化校正系数的条件下计算出A.R.级中葡萄糖中有机碳含量为32.28%，理论值为36.37%，则氧化校正系数A=33.37 + 32.28=1.09 ^ 1.1，最终选定计算公式为:
【文档编号】G01N21/79GK104020169SQ201410287887
【公开日】2014年9月3日 申请日期:2014年6月25日 优先权日:2014年6月25日
【发明者】杨帮华, 朱珊, 高进, 李思平, 王韬, 段红 申请人:娄底市裕德科技有限公司