可见分光光度法测定氨基甲酸乙酯含量的方法
【专利摘要】本发明提供可见分光光度法测定氨基甲酸乙酯含量的方法。以二乙酰一肟在加热与酸性条件下，生成二乙酰，然后再与氨基甲酸乙酯在H+、Fe3+与氨基硫脲的参与下显色，根据吸光度的大小和标准曲线计算氨基甲酸乙酯的浓度，该法测定氨基甲酸乙酯的线性范围是0.10～1.0g/L，相关系数为0.999，最低检出限为0.0106g/L，精密度为0.34%～0.72%。本发明所采用的实验试剂成本低，方法快速简单，方法灵敏，检测线性范围宽，且反应条件容易于控制，步骤简单，所需设备少，易于操作，计算简单。依据该法原理，可用于液体样品氨基甲酸乙酯含量及固体化工氨基甲酸乙酯速纯度快速检测。
【专利说明】可见分光光度法测定氨基甲酸乙酯含量的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种快速检测氨基甲酸乙酯含量的化学方法，具体涉及可见分光光度 法测定氨基甲酸乙酯含量的方法。
【背景技术】
[0002] 氨基甲酸乙酯（Ethyl Carbamate,简称EC，又称Urethane)是发酵酒在发酵及C： 存过程中天然产生的污染物。氨基甲酸乙酯早在1943年就被证实为致癌物质。在1976年 被发现在酒精饮料中含有氨基甲酸乙酯。研究表明，对啮齿类动物，氨基甲酸乙酯是一种多 位点致癌物，可导致肺癌、淋巴癌、肝癌和皮肤癌等疾病，并且乙醇(酒精）对其致癌性有促 进作用。2007 年，国际癌症研究所（International Agency for Research on Cancer，简 称IARC)把氨基甲酸乙酯对人类的致癌毒性归为2A类。目前氨基甲酸乙酯的污染，被认为 是食品中继黄曲霉毒素之后的又一重要问题。
[0003] 其次，氨基甲酸乙酯是化工生产中的重要原料，具有广泛的用途。可作农药、医药 等有机合成的中间体，也可用于合成异氰酸酯、无毒聚氰胺衍生物、聚乙酰胺，也可用以合 成吡咯、三只会酮和三嗪等杂环化合物。
[0004] 再次，氨基甲酸乙酯对延髓呼吸中枢的抑制作用较弱，为实验动物比较安全的麻 醉药，麻醉可维持2~4 h，可用于动物的麻醉。一般，静脉或腹腔注射用量：犬、猫、兔0. 75~1 g/kg体重，配成30 %溶液用。肌内注射用量：豚鼠、大白鼠、小白鼠1.5 g/kg体重，鸟 类1. 25 g/kg体重，配成20 %溶液用。
[0005] 国内外都致力于简便、快速、准确的氨基甲酸乙酯含量检测方法研究，样品前处理 方法及检测方法都在不断改进。目前国内外对氨基甲酸乙酯的仪器分析检测方法有气相 色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱法、液相色谱-质谱法、薄层色谱法、傅立叶变换红外 光谱法等，其中最常用的是气相色谱-质谱法。上述检测方法准确度高，但存在仪器设备昂 贵、前处理方法复杂、人员专业技术要求高、检测成本高等缺点。因此，建立简便、快捷、准确 的检测方法成为了氨基甲酸乙酯检测迫切需要解决的重要内容。
[0006] 本发明提供可见分光光度法测定氨基甲酸乙酯含量的方法。该法以二乙酰一肟在 加热与酸性条件下，生成二乙酰，然后再与氨基甲酸乙酯在H+、Fe 3+与氨基硫脲的参与下显 色，其浓度与吸光值测量吸光值在一定范围内符合朗伯一比尔定律，从而可用分光光度法 进行分析。
【发明内容】
[0007] 本发明提供可见分光光度法测定氨基甲酸乙酯含量的方法。该法以二乙酰一肟在 加热与酸性条件下，生成二乙酰，然后再与氨基甲酸乙酯在H+、Fe 3+与氨基硫脲的参与下显 色，其浓度与吸光值测量吸光值在一定范围内呈正相关，即氨基甲酸乙酯浓度越大吸光度 越大。根据吸光度的大小和标准曲线即可计算氨基甲酸乙酯的浓度。
【权利要求】
1. 可见分光光度法测定氨基甲酸乙酯含量的方法，其特征是：以二乙酰一肟在加热与 酸性条件下，生成二乙酰，然后再与氨基甲酸乙酯在H\F e3+与氨基硫脲的参与下显色，根据 吸光度的大小和标准曲线计算氨基甲酸乙酯的浓度；具体步骤为： (1) 标准工作曲线的制备： (1.1)分别于 12 支试管内加入浓度为 0 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、40 mg/L、60 mg/L、80 mg/L、100 mg/L、200 mg/L、400 mg/L、600 mg/L、800 mg/L、1000 mg/L 的氨基甲酸乙酯标准 溶液f 5 mL ; (1. 2)再加入0. 3?2. 0 mL混合酸，加入0. f 1. 5 mL氯化铁水溶液，再加入0. f 1. 0 mL 乙二酰一肟水溶液，〇. 02?0. 20 mL氨基硫脲水溶液； (1.3)定容后充分混合，于100 °C沸水浴中加热5~20 min，冷却5 min，用可见分光光 度计在波长50(T550 nm处用1 cm比色皿比色，记录吸光度 Ag、Α10、Αη ; (1. 4)以氨基甲酸乙酯标准溶液浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标作图，即得氨基 甲酸乙酯标准工作曲线； (2) 氨基甲酸乙酯的含量的测定： (2. 1)对于氨基甲酸乙酯含量低于100 mg/L的液体样品，于圆底烧瓶中加入含氨基甲 酸乙酯的样品溶液l〇.(T5〇.〇 mL，于旋转蒸发器中6(T80 °C减压浓缩至0.5?1 mL，并转移 至刻度试管中，得到待测试样； 对于氨基甲酸乙酯含量高于1〇〇 mg/L的液体样品，直接移取0.5~2 mL于刻度试管中 作为待测试样； 对于固体样品，称取固体样品0.0100(Γ0. 1000 g，并溶解，用蒸馏水定容于100 mL的容 量瓶中，然后移取1 mL于刻度试管中作为待测试样； (2. 2)向试管中加入0. 2~2. 0 mL混合酸，加入0. 1~1.5 mL氯化铁水溶液，再加入 0. fl. 0 mL乙二酰一肟水溶液，0. 02?0. 20 mL氨基硫脲水溶液； (2. 3)定容后充分混合，于100 °C沸水浴中加热5~20 min，冷却5~10 min，在波长 50(T550 nm处用1 cm比色皿比色，记录吸光度Ax ; (2. 4)利用步骤（1)所得的标准曲线，计算得到氨基甲酸乙酯的含量。
2. 根据权利要求1所述的可见分光光度法测定氨基甲酸乙酯含量的方法，其特征是， 所述氨基甲酸乙酯购自阿拉丁试剂(上海）有限公司，其纯度为99 %以上。
3. 根据权利要求1所述的可见分光光度法测定氨基甲酸乙酯含量的方法，其特征是， 所述氨基甲酸乙酯标准溶液为ΚΓ1000 mg氨基甲酸乙酯溶于1 L蒸馏水中。
4. 根据权利要求1所述的可见分光光度法测定氨基甲酸乙酯含量的方法，其特征是， 所述混合酸为市售浓硫酸与市售浓磷酸按照体积比为1:1的比例混合的溶液。
5. 根据权利要求1所述的可见分光光度法测定氨基甲酸乙酯含量的方法，其特征是， 所述氯化铁水溶液浓度为1~5 g/L。
6. 根据权利要求1所述的可见分光光度法测定氨基甲酸乙酯含量的方法，其特征是， 所述乙二酰一肟水溶液浓度为1(Γ3〇 g/L。
7. 根据权利要求1所述的可见分光光度法测定氨基甲酸乙酯含量的方法，其特征是， 所述氨基硫脲水溶液溶液浓度为〇. 4~4 g/L。
8.根据权利要求1所述的可见分光光度法测定氨基甲酸乙酯含量的方法，其特征是， 定容为用蒸馈水定容至5 mL。
【文档编号】G01N21/31GK104142324SQ201410365882
【公开日】2014年11月12日 申请日期:2014年7月29日 优先权日:2014年7月29日
【发明者】黄惠华, 刘智钧, 周萌, 张佳佳, 王浩, 黄秋婷 申请人:华南理工大学