一种氯丙醇残留量的检测方法
【专利摘要】本发明属于药品生产【技术领域】，涉及一种氯丙醇残留量的检测方法，该种检测方法适用于应用环己烷作为交联剂进行交联反应后的副产物氯丙醇的残留量检测，其特征在于，将含有微量氯丙醇的反应产物中加入乙醇水溶液，经过回流进行残留物的热提取，再按照中国药典2010版附录ⅧP第二法的残留溶剂检测方法，以对照品溶液作为标准，确定最终的残留量。通过检测方法的改进，避免了现有衍生法因水分的存在、衍生剂保存不当、衍生试验操作等一系列因素造成的试验结果不可控，提出一种操作简便、灵活、精确的检测方法。
【专利说明】-种氯丙醇残留量的检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于药品生产【技术领域】，涉及一种氯丙醇残留量的检测方法，该种检测方 法适用于应用环己焼作为交联剂进行交联反应后的副产物氯丙醇的残留量检测。
【背景技术】
[0002] 环己焼是一种常用的交联剂，主要用于一些高分子材料的交联離化反应，例如树 月旨、葡聚糖、淀粉等。经过交联離化反应后，形成副产物氯丙醇，按照结构，其化学名称准确 的为1-氯-2-丙醇及2-氯-1-丙醇，与现有的国家标准GB/T 5009. 191-2006中涉及的丙 二醇存在实质性的差异。而经过大量文献的查阅，与本发明涉及氯丙醇为同一物质的残留 量检测方法是使用了衍生法进行，对于衍生法对于无水、衍生试剂都有严格的要求。
[0003]
【发明内容】
[0004] 为了解决现有技术中存在的问题，对于实际操作存在不可控性，对现有检测方 法-衍生法的过程复杂、要求苛刻等因素，本发明提出一种简便、精确的检测方法，应用于 针对环己焼離化反应副产物1-氯-2-丙醇及2-氯-1-丙醇的残留量检测。
[0005] 为了实现本发明的目的，采用的技术方案简述如下： 一种氯丙醇残留量的检测方法，其特征在于，将含有微量氯丙醇的反应产物中加入己 醇水溶液，经过回流进行残留物的热提取，再按照中国药典2010版附录\'证P第二法的残 留溶剂检测方法，W对照品溶液作为标准，确定最终的残留量。
[0006] 所述一种氯丙醇残留量的检测方法，其特征在于，所述的己醇水溶液浓度为 20 ?60〇/〇。
[0007] 所述一种氯丙醇残留量的检测方法，其特征在于，所述的回流温度范围为 30 ?50〇C。
[0008] 所述一种氯丙醇残留量的检测方法，其特征在于，供试品溶液中氯丙醇浓度范围 为 0.广 1〇/〇。
[0009] 所述一种氯丙醇残留量的检测方法，其优选方法为：取样品约0. 5g，精密称定，置 于150ml圆底烧瓶中，精密加入10ml40%己醇溶液，接冷凝管水浴4(TC加热回流30min，冷 却后放置，作为供试品溶液；精密量取氯丙醇对照品IOOy 1，精密称定为109. 60mg，置于 50ml容量瓶中，用40%溶液定容，精密量取2ml置于IOml容量瓶中，再用40%己醇溶液定容 至刻度，放置，作为对照品溶液；按照残留溶剂测定法(中国药典2010版附录\'皿P第二法） 试验，W改性聚己二醇为固定相的毛细管柱为色谱柱，柱温8(TC，；进样口温度23CTC ;FID 检测器，检测室温度为25(TC;取对照品溶液进样，记录色谱图，1-氯-2-丙醇及2-氯-1-丙 醇依次出峰，各主峰间的分离度符合要求。
[0010] 与现有技术相比，本发明具有的积极效果是；通过检测方法的改进，避免了现有衍 生法因水分的存在、衍生剂保存不当、衍生试验操作等一系列因素造成的试验结果不可控， 提出一种操作简便、灵活、精确的检测方法。
【具体实施方式】
[0011] 下面结合【具体实施方式】对本发明做进一步的说明。
[0012] 取样品约0. 5g，精密称定，置于150ml圆底烧瓶中，精密加入10ml40%己醇溶液， 接冷凝管水浴4(TC加热回流30min，冷却后放置，作为供试品溶液；精密量取氯丙醇对照品 IOOy 1，精密称定为109. 60mg，置于50ml容量瓶中，用40%溶液定容，精密量取2ml置于 IOml容量瓶中，再用40%己醇溶液定容至刻度，放置，作为对照品溶液。按照残留溶剂测定 法(中国药典2010版附录V班P第二法)试验，W改性聚己二醇为固定相的毛细管柱为色谱 柱，柱温8(TC，；进样口温度23CTC ;FID检测器，检测室温度为25(TC ;取对照品溶液进样， 记录色谱图，1-氯-2-丙醇及2-氯-1-丙醇依次出峰，各主峰间的分离度符合要求。
[0013] 仪器与试药 GC-9A气相色谱仪（日本岛津公司） 色谱柱；尸尸八口-〇*0.53111111-3〇111-1.〇11111 氯丙醇对照品（AR) 二次蒸觸水 40%己醇溶液 H批样品；交联右旋糖酢 批号（20120701 ;20120702 ;20120703) 1. 2色谱条件与系统适用性试验毛细管色谱柱采用改性聚己二醇为固定相 色谱柱；FFAP-0*0. 53mm-30m-l. Oum 柱温；8(TC 进样口 ；23(TC 检测器；FID 250°C Air;0. 5kg/cm2 7kg/cm2 载气邮,5〇ml/min 进样量；2y 1。
[0014] 方法学验证试验 1. 3. 1专属性试验 经对空白溶液及氯丙醇对照品溶液进样分析。结果表明；氯丙醇在上述条件下的 1-氯-2-丙醇3. 366min, 2-氯-1-丙醇4. 094 min,色谱峰之间可有效的分离，并且溶剂不 干扰测定。
[0015] 线性试验 对照品储备液：精密称取氯丙醇对照品109. 60mg (约100 y 1)，置于50ml容量瓶中，用 40%己醇定容，作为储备液备用冰箱内冷藏保存。
[0016] 分别精密量取对照品储备液0. 5ml、1ml、1. 5ml、2ml、2. 5ml，分别置于5个IOml容 量瓶中，分别加入40%己醇定容至10ml，配置成系列浓度对照品溶液，见表1。 表1.对照品标准曲线浓度（mg/ml)及峰面积（A) 分别精密量取上述溶液各2y 1注入气相色谱仪，记录色谱图；W浓度为横坐标（C)，W 峰面积为纵坐标（A)，进行线性回归。结果表明，氯丙醇在0. Img/ml?0. 5mg/ml浓度范围 内与其峰面积呈良好线性关系，其线性方程为Y=37415x-2834，相关系数R=0.9992 (n=5)。
[0017] 精密度试验 精密量取对照品储备液2. Oml，置于IOml容量瓶中，加入40%己醇定容至刻度，摇匀，即 得，同样操作重复六次。
[0018] 精密量取上述对照品溶液2 y 1，分别注入气相色谱仪，记录色谱图，对照品精密度 式验结果见表2。
[0019] 表2.对照品精密度试验各组分测定量结果（A)
【权利要求】
1. 一种氯丙醇残留量的检测方法，其特征在于，将含有微量氯丙醇的反应产物 中加入乙醇水溶液，经过回流进行残留物的热提取，再按照中国药典2010版附录 vmp第二法的残留溶剂检测方法，以对照品溶液作为标准，确定最终的残留量。
2. 如权利要求1所述一种氯丙醇残留量的检测方法，其特征在于，所述的乙醇水溶液 浓度为20?60%。
3. 如权利要求1所述一种氯丙醇残留量的检测方法，其特征在于，所述的回流温度范 围为30?50°C。
4. 如权利要求1所述一种氯丙醇残留量的检测方法，其特征在于，供试品溶液中氯丙 醇浓度范围为0. 1~1%。
5. 如权利要求1所述一种氯丙醇残留量的检测方法，其优选方法为：取样品约0. 5g， 精密称定，置于150ml圆底烧瓶中，精密加入10ml40%乙醇溶液，接冷凝管水浴40°C加热 回流30min，冷却后放置，作为供试品溶液；精密量取氯丙醇对照品100μ1，精密称定为 109. 60mg，置于50ml容量瓶中，用40%溶液定容，精密量取2ml置于IOml容量瓶中，再用40% 乙醇溶液定容至刻度，放置，作为对照品溶液；按照残留溶剂测定法（中国药典2010版附录 VIEP第二法)试验，以改性聚乙二醇为固定相的毛细管柱为色谱柱，柱温80°C，；进样口温 度230°C;FID检测器，检测室温度为250°C;取对照品溶液进样，记录色谱图，1-氯-2-丙醇 及2-氯-1-丙醇依次出峰，各主峰间的分离度符合要求。
【文档编号】G01N30/02GK104237406SQ201410455587
【公开日】2014年12月24日 申请日期:2014年9月10日 优先权日:2014年9月10日
【发明者】郭雅楠 申请人:天津爱勒易医药材料有限公司