一种用液相色谱法分离测定奥拉西坦及其中间体的方法
【专利摘要】本发明属分析化学领域，本发明公开了一种用液相色谱法分离测定奥拉西坦及其中间体的方法，该方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，以一定比例的离子对试剂-有机相为流动相，可以定量测定奥拉西坦各中间体的含量，从而有效控制奥拉西坦的质量。本发明方法专属性强，准确度高，操作简便。
【专利说明】一种用液相色谱法分离测定奥拉西坦及其中间体的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于分析化学领域，具体涉及液相色谱法分离测定奥拉西坦及其中间体含 量的方法。
【背景技术】
[0002] 奥拉西坦是一种促进学习，增强记忆力的新型中枢神经系统药物，该活性成分是 一种合成的羟基氨基丁酸（BABOB)环状衍生物，有激活、保护或促进神经细胞的功能恢复， 改善智能障碍患者的记忆和学习的功能。而药物本身没有直接的血管活性，也没有中枢兴 奋作用，对学习记忆能力的影响是一种持久的促进作用。奥拉西坦，化学名为2-(4-羟基吡 咯烧 _2_酮-1-基）乙酰胺，英文通用名为Oxiracetam。分子式为C6H1(lN203。奥拉西坦结 构式为：
【权利要求】
1. 一种液相色谱法分离测定奥拉西坦中间体的方法，其特征在于：十八烷基硅烷键合 硅胶为填料的色谱柱，以一定比例的离子对试剂溶液-有机相为流动相。
2. 根据权利要求1所述的分离测定方法，色谱柱选自品牌为Apollo或者Kromasil的 色谱柱。
3. 根据权利要求1所述的分离测定方法，所说的有机相选自以下化合物中的一种：甲 醇、乙腈、丙醇、异丙醇、四氢呋喃。
4. 根据权利要求3所述的分离测定方法，所说的有机相为甲醇。
5. 根据权利要求1所述的分离测定方法，所说的离子对试剂溶液中离子对选自以下离 子对试剂：庚烷磺酸钠、辛烷磺酸钠、戊烷磺酸钠。
6. 根据权利要求5所述的分离测定方法中，所说的离子对的浓度为0. 01M。
7. 根据权利要求5所述的分离测定方法，所说的离子对优选庚烷磺酸钠。
8. 根据权利要求5所述的分离测定方法，所说的离子对的pH为2. 8,用稀磷酸调节离 子对溶液pH值。
9. 根据权利要求1所述的分离测定方法，其特征在于，包括以下几个步骤： (1) 取奥拉西坦样品适量，分别用〇. 01M庚烷磺酸钠溶液：甲醇=90:10溶解样品，配制 成每lmL含奥拉西坦及其中间体0. 1?1. 5mg的样品溶液； (2) 设置流动相流速为0. 5?1. 5mL/min，检测波长为205?250nm，色谱柱柱温箱温度 为 15 ?40°C ; (3) 取（1)的样品溶液5?50 y L，注入液相色谱仪，完成奥拉西坦及其有关物质的分 离测定。
10. 根据权利要求9所述的分离测定方法，步骤（2)所说的流动相流速优选1. OmL/min， 检测波长优选205nm。
【文档编号】G01N30/02GK104483400SQ201410664175
【公开日】2015年4月1日 申请日期:2014年11月20日 优先权日:2014年11月20日
【发明者】王晓莹, 王宇杰, 马苏峰 申请人:美吉斯制药（厦门）有限公司