高压氢渗透动力学测试装置及测试方法与流程

技术特征：
1.一种高压氢渗透动力学测试装置，所述高压氢渗透动力学测试装置分别与电化学工作站(1)、油浴控制器(2)和疲劳试验机(3)相连接，疲劳试验机上设有用于连接试样两端的上夹具(4)和下夹具(5)；其特征是，包括氢气罐(6)、氮气罐、离子泵、氢气缓冲釜(8)和设于疲劳试验机上的反应釜(9)；所述反应釜包括上端开口的用于容纳碱性导电液体的第一釜体(10)和与第一釜体密封连接的第一釜盖(11)，第一釜体外周面上设有环绕第一釜体的加热腔(12)，加热腔通过进油管(13)和出油管(14)与油浴控制器相连接；所述第一釜盖和第一釜体分别设有用于对竖向贯穿反应釜的中空棒状试样(15)进行密封限位的上密封结构(16)和下密封结构(17)；所述氮气罐通过氮气进气管(34)与第一釜体相连通，第一釜体上设有排气管(35)；反应釜上设有用于检测第一釜体内的氮气压力的第一压力表(19)；试样两端分别通过通气管(18)与氢气缓冲釜相连通，离子泵与氢气缓冲釜相连接；第一釜盖上设有伸入第一釜体内部的参比电极(20)和辅助阳极(21)；电化学工作站分别与参比电极、辅助阳极和试样电连接；所述氢气缓冲釜包括上端开口的第二釜体(22)和与第二釜体密封连接的第二釜盖(23)，所述氢气罐通过两个氢气导通管(7)与第二釜体内部相连通；氢气缓冲釜上设有用于检测第二釜体内的氢气压力的第二压力表(24)。2.根据权利要求1所述的高压氢渗透动力学测试装置，其特征是，所述第一釜盖和第一釜体底部分别设有用于穿入试样的上通孔(25)和下通孔，所述上密封结构位于上通孔和试样之间；所述下密封结构位于下通孔和试样之间。3.根据权利要求2所述的高压氢渗透动力学测试装置，其特征是，所述上通孔呈上部横截面面积大的阶梯孔状，所述上密封结构包括设于上通孔上部内的两个O型密封圈(26)和位于上通孔内并向下压紧两个O型密封圈的压紧螺母(27)；所述下通孔呈下部横截面面积大的阶梯孔状，所述下密封结构包括设于下通孔下部内的两个O型密封圈(26)和位于下通孔内并向上压紧两个O型密封圈的压紧螺母(27)。4.根据权利要求1所述的高压氢渗透动力学测试装置，其特征是，所述反应釜通过支撑结构(28)与疲劳试验机相连接，所述支撑结构包括环绕加热腔的支撑环(29)和设于支撑环两侧的两个水平支撑臂(30)，两个水平支撑臂分别与设于疲劳试验机上的两个竖杆(31)相连接。5.根据权利要求4所述的高压氢渗透动力学测试装置，其特征是，所述支撑环上设有若干个沿支撑环的圆周分布的竖向孔(32)，每个竖向孔中均设有内螺纹；所述支撑环上还设有若干个沿支撑环的圆周分布的用于插入与反应釜连接的螺钉的连接孔(33)。6.一种适用于权利要求1所述的高压氢渗透动力学测试装置的测试方法，其特征是，包括如下步骤：(6-1)利用电化学工作站在试样外表面镀上镍层；将中空的棒状试样插入第一釜体内并使试样下端穿出第一釜体底部，在试样下端与反应釜之间装入下密封结构；(6-2)将参比电极和辅助阳极安装在第一釜盖上，在第一釜体内倒入碱性导电液体，将第一釜盖盖在第一釜体上，使试样上端从第一釜盖中穿出，在试样上端与第一釜盖之间安装上密封结构；参比电极和辅助阳极下部均伸入碱性导电液体中；(6-3)利用2条软不锈钢通气管将试样上端、下端分别与氢气缓冲釜相连通；(6-4)将反应釜安装到疲劳试验机上，并使试样上端与上夹具相连接，试样下端与下夹具相连接；(6-5)氮气进气管下端伸入碱性导电液中，排气管下端靠近第一釜盖下表面；调节氮气瓶的压力并打开氮气罐的阀门，使氮气在氮气瓶和第一釜体间的压力差的作用下进入第一釜体内，打开设于排气管上的阀门，使氮气为碱性导电液除氧10至20分钟，关闭氮气罐的阀门和排气管的阀门；(6-6)利用油浴控制器对加热腔进行加热，使加热腔的温度稳定在45℃至55℃内；(6-7)启动电化学工作站，将电化学工作站设置在恒电位模式，电位设定为相对饱和甘汞电极OV的电位上；待电化学工作站捕捉的电流密度小于5×10-7A时，转入步骤(6-8)；(6-8)用离子泵对连通的氢气缓冲釜和试样抽真空，当真空度达到0.5帕斯卡后，使离子泵停止工作；调节氢气罐的压力并打开氢气罐的阀门，在氢气罐与氢气缓冲釜间的压力差的作用下，氢气进入氢气缓冲釜及试样中；在给氢气缓冲釜及试样充氢气的同时，打开氮气罐的阀门，使氮气进入第一釜体内部；使第一电压表检测的氮气压力和第二电压表检测的氢气压力都位于预设的压力范围内；(6-9)当电化学工作站检测的试样电流稳定在10-5A的数量级时，疲劳试验机对试样施加从小到大的阶跃式疲劳载荷，每种载荷施加的时间为M小时，直至试样断裂为止；电化学工作站得到随着时间变化的氢渗透电流曲线。7.根据权利要求6所述的高压氢渗透动力学测试装置的测试方法，其特征是，所述疲劳试验机的上夹具可上下移动，靠近第一釜盖下表面的所述试样上设有限位环(36)。8.根据权利要求6所述的高压氢渗透动力学测试装置的测试方法，其特征是，所述碱性导电溶液为0.18mol/L至0.22mol/L的NaOH溶液。9.根据权利要求6或7或8所述的高压氢渗透动力学测试装置的测试方法，其特征是，预设的压力范围为4.98至5.01MPa。10.根据权利要求6或7或8所述的高压氢渗透动力学测试装置的测试方法，其特征是，试样由两端至中部横截面面积逐渐减小；镍层的厚度为1μm至2μm。