大样品X射线衍射物相分析支架的制作方法

本发明涉及x射线衍射测试领域，具体涉及一种大样品物相分析扩展支架。

背景技术：

一般的商业多功能x射线衍射仪(常见的生产厂家有日本理学，德国布鲁克，荷兰帕纳科)所配备的物相分析标准样品台其原理如图1所示。该标准样品台使用弹簧片将样品和旋转轴的下表面(测试基准平面)压合，确保测试面与测试基准平面齐平。测试时，弹簧片的弹力保持样品的固定，与旋转轴一起运动。但是，受限于样品的固定方式，标准样品台对测试样品的尺寸重量有严格的要求：一般φ40以下，厚度在4mm以下，质量不超过100g。这极大的限制了x射线衍射仪应用的范围。

技术实现要素：

大样品x射线衍射物相分析扩展支架由固定端、样品支撑台和高度调节机构三个部分组成(如图2所示)。在进行大样品的物相分析时，将扩展支架的固定端插入标准样品台的旋转轴，将样品放置于样品支撑台，使用高度调节机构调节样品测试面与测试基准面齐平，用以保证样品测试表面与测试基准平面一致。随后即可开始x射线衍射仪所设定的标准测试程序。因此，本发明主要包括以下四项技术特征：

1、大样品x射线衍射物相分析支架，包括用于与x射线衍射仪自带的平面样品台旋转轴相连接的固定端、样品支撑台和高度调节机构；固定端和高度调节机构的下端均与一固定架相连接，样品支撑台置于一高度调节机构上方，样品支撑台可通过高度调节机构进行上下移动。

所述高度调节机构为下述结构中的一种或二种以上，

a、为一通过液泵与一液源相连的液缸，液缸两端分别与固定架和样品支撑台相连；

b、为一下端带有螺纹的丝杠，丝杠下端与固定架上带内螺纹的通孔相螺合；丝杠上端与样品支撑台下方连接。

所述固定端上带有一盲孔或通孔，旋转轴穿套于盲孔或通孔内，固定端通过与x射线衍射仪自带的平面样品台旋转轴套接来固定并定位整个支架。

使用样品支撑台放置样品使用高度调节机构调节样品支撑台的高度，用以保证样品测试表面与测试基准平面一致

本发明所涉及的x射线衍射仪用大样品物相分析扩展支架是对x射线衍射仪标准平面样品台的扩展，利用标准平面样品台的旋转轴为支撑，极大的提高了支架的承重能力，使得x射线衍射仪能够对大样品进行物相分析。使用扩展支架后，样品的尺寸仅受限于x射线入射光路段与衍射光路段之间的距离，样品重量则以不能造成测角仪的旋转轴变形为限制。

附图说明：

图1现有标准样品台对样品的固定方式

图2大样品x射线衍射物相分析支架组成原理图

图3帕纳科瑞影标准样品台旋转轴横截面尺寸；

图4固定支架段；

图5带高度调节螺杆的样品支撑台；

图6金属块测试结果。

具体实施方式

实施例：

直径为φ70mm*4mm不明金属片做物相分析，以确定金属块的成分。

为在帕纳科瑞影多功能x射线衍射仪上测试上述金属块，我们制造了如下规格的扩展样品台。瑞影标准样品台旋转轴横截面尺寸为图3所示：图3帕纳科瑞影标准样品台旋转轴横截面尺寸；

本实施例的的扩展支架各个部分的设计方案如下：

1、固定支架(图4)：固定支架通过直径为25mm的通孔与xrd设备的通用样品台咬合，通过m6的螺纹通孔与高度调节机构螺合。

2、高度调节机构与样品支撑台：本实施例采用较为简单的螺纹调节，使用m6的螺杆一端与直径70mm的样品支撑台固定连接，一端与固定支架螺合。通过旋转样品台即可调节样品台的高度(图5带高度调节螺杆的样品支撑台)。

测试时将金属块置于样品支撑台上，旋转样品支撑台使得金属块测试平面与测试标准面齐平，进行标准的物相扫描，测试出大金属块为mo(图6金属块测试结果)。

技术特征：

技术总结
本发明涉及一种大样品X射线衍射物相分析支架。商用的X射线衍射仪所配备的物相分析用标准平面样品台使用簧片对样品进行定位，由于簧片弹力和尺寸的限制，其能测试的样品大小一般在φ40以下，厚度在4mm以下，质量不超过100g。本发明所涉及的X射线衍射仪用大样品物相分析扩展支架是对X射线衍射仪标准平面样品台的扩展，利用标准平面样品台的旋转轴为支撑，极大的提高了支架的承重能力，使得X射线衍射仪能够对大样品进行物相分析。使用扩展支架后，样品的尺寸仅受限于X射线入射光路段与衍射光路段之间的距离，样品重量则以不能造成测角仪的旋转轴变形为限制。

技术研发人员：邓淞文;李刚;潘艳伟
受保护的技术使用者：中国科学院大连化学物理研究所
技术研发日：2015.12.24
技术公布日：2017.07.04