一种稀土精矿中稀土氧化物、氧化钙、氧化镁的连续测定方法与流程

文档序号:13252990阅读:来源:国知局
技术特征:
1.一种稀土精矿中稀土氧化物、氧化钙、氧化镁的连续测定方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:步骤一:试样准备将稀土精矿试样与氢氧化钠及过氧化钠放入坩埚中并混合均匀,在高温炉中熔融,从高温炉中取出坩埚,冷却;步骤二:第一次沉淀步骤一冷却后放入盛有三乙醇胺和碳酸钠的烧杯中煮沸浸取,用水洗净坩埚,冷却后用定量滤纸过滤,用碳酸钠溶液洗烧杯,用碳酸钠溶液洗沉淀;步骤三:第二次沉淀将步骤二获得的沉淀连同定量滤纸移入步骤二所使用的烧杯中,加入硝酸及高氯酸,盖上表面皿放于电炉上加热蒸发,待溶液反应平静后取下冷却,继续加热加热至干燥,用硝酸(1+1)吹洗烧杯壁及表面皿,加入水后滴入过氧化氢,煮沸后取下冷却,用定量中速滤纸过滤,用硝酸洗烧杯及沉淀,将残渣去除;步骤四:测定准备在步骤三获得的滤液中加入氯化铵,煮沸后用氨水中和至PH=8,滴入过氧化氢,加入氨水,煮沸,沉淀下降后用定量中速滤纸过滤,滤液过滤到容量瓶中,稀释至容量瓶刻度定容,分取两份试液放入烧杯中,一份用于测定氧化钙的含量,另一份用于测定氧化钙与氧化镁的合计含量,沉淀及定量中速滤纸用于测定稀土氧化物的含量;步骤五:氧化钙的含量的测定在用于测定氧化钙含量的试液中首先加入三乙醇胺,然后依次加入水、盐酸羟胺、氢氧化钾溶液,滴入钙黄绿素,用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失,记录EDTA标准溶液消耗量VCa;步骤六:氧化钙与氧化镁的合计含量的测定在用于测定氧化钙与氧化镁的合计含量的试液中首先加入三乙醇胺,然后依次加入水、盐酸羟胺、氨—氯化铵溶液,滴入铬黑T,用EDTA标准溶液滴定至试液呈纯蓝色,记录EDTA标准溶液消耗量V(Mg+Ca);步骤七:稀土氧化物含量测定将步骤四获得的沉淀及定量中速滤纸放入烧杯中,加入水,将滤纸打碎,然后加入草酸,煮沸后取下,在60—70度保温半小时,静置一段时间后用定量滤纸过滤,用草酸溶液洗涤烧杯及沉淀,将沉淀连同定量滤纸共同放入坩埚中,经低温灰化处理、灼烧、冷却后称量质量m1;步骤八:稀土氧化物、氧化钙、氧化镁含量的计算。2.如权利要求1所述的稀土精矿中稀土氧化物、氧化钙、氧化镁的连续测定方法,其特征在于,所述步骤一具体为:称取试样0.5000g置于已盛有1-2克除去水份的氢氧化钠的刚玉坩埚中,再加2-3克过氧化钠,混匀,表面再覆盖一层过氧化钠,在马弗炉中700度熔融10分钟,从马弗炉中取出坩埚,冷却。3.如权利要求2所述的稀土精矿中稀土氧化物、氧化钙、氧化镁的连续测定方法,其特征在于,所述步骤二具体为:步骤一冷却后放入盛有150mL三乙醇胺(1+10)和2克碳酸钠的400mL烧杯中煮沸浸取,用水洗净坩埚,将烧杯中的溶液加热煮沸1-2分钟,冷却后用定量滤纸过滤,用碳酸钠(1+100)溶液洗烧杯3-4次,洗沉淀4-5次。4.如权利要求3所述的稀土精矿中稀土氧化物、氧化钙、氧化镁的连续测定方法,其特征在于,所述步骤三具体为:将步骤二获得的沉淀连同定量滤纸移入步骤二所使用的烧杯中,加20mL硝酸(67%),加入5mL高氯酸(69%),盖上表面皿放于电炉上加热,蒸发至二氧化氮完全驱散,高氯酸大量冒烟,待溶液反应平静后取下烧杯,冷却,继续加热至干燥,用10mL硝酸(1+1)吹洗烧杯壁及表面皿,加80mL热水,然后加0.1mL过氧化氢(35%),煮沸1-2分钟,取下后冷却,用定量中速滤纸过滤,用硝酸(1+100)洗烧杯3-4次,洗沉淀7-8次,将残渣去除。5.如权利要求4所述的稀土精矿中稀土氧化物、氧化钙、氧化镁的连续测定方法,其特征在于,所述步骤四具体为:在步骤三获得的滤液中加入氯化铵3克,煮沸后用氨水(1+1)中和至PH=8,大量沉淀出现,滴入0.1mL过氧化氢(30%),加入20mL氨水(1+1),煮沸2分钟,沉淀下降后用定量中速滤纸过滤,滤液过滤到250mL容量瓶中,溶液冷却后,稀释至容量瓶刻度定容,分取50mL溶液两份于两个250mL烧杯中作为两分试液使用,一份用于测定氧化钙的含量,另一份用于测定氧化钙与氧化镁的合计含量。6.如权利要求5所述的稀土精矿中稀土氧化物、氧化钙、氧化镁的连续测定方法,其特征在于,所述步骤五具体为:在用于测定氧化钙含量的试液中,首先加入50mL三乙醇胺(12%),然后依次加入50mL水,加入盐酸羟胺,加入40mL氢氧化钾溶液(20%),滴入钙黄绿素,用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失,记录EDTA标准溶液消耗量VCa。7.如权利要求5所述的稀土精矿中稀土氧化物、氧化钙、氧化镁的连续测定方法,其特征在于,所述步骤六具体为:在用于测定氧化钙与氧化镁的合计含量的试液中,首先加入50mL三乙醇胺(12%),然后依次加入50mL水,加入盐酸羟胺,加10mL氨-氯化铵溶液,滴入铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定至试液呈纯蓝色,记录EDTA标准溶液消耗量V(Mg+Ca)。8.如权利要求5所述的稀土精矿中稀土氧化物、氧化钙、氧化镁的连续测定方法,其特征在于,所述步骤七具体为:将步骤四获得的沉淀及定量中速滤纸放入烧杯中,加入沸水50mL,将滤纸打碎,然后加入草酸(1+25)100mL,煮沸后取下,在60—70度保温半小时,静置两小时后用定量滤纸过滤,用草酸(1+100)溶液洗涤烧杯,用草酸(1+100)溶液洗涤沉淀10次,将沉淀连同定量滤纸共同放入瓷坩埚中,放入马弗炉中850℃灰化、灼烧40分钟、冷却后称量质量m1。9.如权利要求1所述的稀土精矿中稀土氧化物、氧化钙、氧化镁的连续测定方法,其特征在于,所述方法中步骤八按公式一、公式二分别计算氧化钙含量W(CaO)及氧化镁含量W(MgO),用公式三计算稀土氧化物含量W(RExOy):W(CaO)%=C(V-V01)M(CaO)100/mK×100公式一式中:M(CaO):氧化钙的摩尔质量m:试样质量K:试样分液比C:EDTA标准溶液浓度V:试样消耗EDTA标准溶液的体积V01:滴定氧化钙含量时空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积W(MgO)%=C(V(Mg+Ca)-VCa-(V02-V01)M(MgO)100/mK×1000公式二式中:M(MgO):氧化镁的摩尔质量m:试样质量K:试样分液比C:EDTA标准溶液浓度V(Mg+Ca):钙镁合量所消耗EDTA标准溶液的体积V02:滴定氧化钙与氧化镁的合计含量时空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积;W(RExOy)(%)=(m1-m0)×100/m公式三式中:W:稀土氧化物含量m1:稀土氧化物质量即步骤七中最终称量的质量;m0:空白试样的稀土氧化物质量;m:试样质量即步骤一中所使用的稀土精矿质量。
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