双喷减薄制备TEM样品的方法与流程

本发明属于透射电镜样品制备的技术领域，更加具体地说，涉及利用双喷减薄制备样品的方法。

背景技术：

目前新材料的发展日新月异，给样品制备提出了更高的要求。样品制备的发展方向应该是制备时间更短，电子穿透面积更大，薄区的厚度更薄，高度局域减薄。高质量薄膜样品的特征是：样品中心穿孔，减薄区域大，表面平坦，在光学显微镜下可看到孔周围有多层干涉条纹。tem样品制备在电子显微学研究工作中，起着至关重要的作用，是非常精细的技术工作。其重要性及工作量一般要占整个测试工作的一半以上，甚至超过90％，要想得到好的tem结果，首先要制备出好的薄膜样品，这也是获得研究成果的关键之一。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供双喷减薄制备tem样品的方法，以实现样品中心穿孔，减薄区域更大，从而提高透射电镜图片的质量。

本发明的技术目的通过下述技术方案予以实现：

双喷减薄制备tem样品的方法，按照下述步骤进行：

步骤1，在金相细砂纸上将样品磨至厚度为50um-70um；

步骤2，在双喷电解减薄器的电解槽中添加电解液，电解液有体积百分数30％的硝 酸和体积百分数70％的无水甲醇组成，调节双喷电解减薄器的喷射泵喷射速度，以使双喷嘴射出的相向电解液相接触；

步骤3，使用液氮对电解槽进行降温，降至-20—-30℃之间，将装有铝合金金属小圆片的样品夹插到电解槽的中央位置；

步骤4，合上总电源开关，调节电解电压旋钮，使电压稳定在u1，喷射泵旋钮逆时针到底，此时出现一个对应的电流i1，在逆时针旋转到底后立即顺时针旋转喷射泵旋钮到底，并同时调节电压旋钮，使新得到的电流i2与之前电流i1相差40—60ma，并稳定此时的电流i2和电压，对样品进行减薄，至穿孔报警声响，立刻关闭总电源。

在上述技术方案中，步骤1中，金相细砂纸为200—500目，进行制备时使用200目、220目、320目和500目的金相细砂纸轮流对样品进行加工。

在上述技术方案中，步骤2中，双喷嘴射出的相向电解液相接触，且在两喷嘴中间形成一个直径为5—8mm毫米的电解液圆盘。

在上述技术方案中，步骤4中，整个稳定电流i2和电压对样品进行减薄的时间为30—50s。

本发明提供一种设定具体电解参数的工艺方法，通过电解开始前后两种电流的差值使电解双喷减薄的样品在中心穿孔，减薄区域更大，提高薄膜样品的质量，使薄区厚度更薄，薄区更大，提高透射电镜图片的质量。

附图说明

图1是传统制样方法制备的铝合金样品的tem图片。

图2是采用本发明方法制备的铝合金样品的tem图片，圆圈标出的是al(sc,zr)。

具体实施方式

下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。

使用上海教达机电科技发展有限公司mtp-1a型磁力驱动双喷电解减薄器进行透射电镜样品的制备。

使用铝合金作为样品进行制备，在金相细砂纸上将铝合金样品磨至厚度为50um-70um，用φ3mm圆片冲片器将铝合金薄片冲成φ3mm的小圆片，金相细砂纸为200—500目，进行制备时使用200目、220目、320目和500目的金相细砂纸轮流对样品进行加工。

在双喷电解减薄器的电解槽中添加300ml电解液，电解液有体积百分数30％的硝酸和体积百分数70％的无水甲醇组成，硝酸购自天津市化学试剂五厂，质量百分数65—68％，无水甲醇购自天津市光复精细化工研究所，99.5％。调节双喷电解减薄器的喷射泵喷射速度，以使双喷嘴射出的相向电解液相接触，在两喷嘴中间形成一个直径为5—8mm毫米的电解液圆盘。使用液氮对电解槽进行降温，降至-20—-30℃之间，将装有铝合金金属小圆片的样品夹插到电解槽的中央位置。

合上总电源“power”开关，调节电解电压“dcpower”旋钮，使电压稳定在60v，喷射泵“pump”旋钮逆时针到底，此时出现一个对应的电流i1，在逆时针旋转到底后立即顺时针旋转喷射泵“pump”旋钮到底，并同时调节抛光电压“dcpower”旋钮，使新得到的电流i2与之前电流i1相差40—60ma，并稳定此时的电流i2和抛光电压，对样品进行减薄，至穿孔报警声响，立刻关闭总电源“power”，迅速取出样品夹具，放在无水酒精中进行清洗即可，整个稳定电流i2和抛光电压对样品进行减薄的时间为30—50s。

使用透射电镜对制备的样品进行表征，并与传统制备样品进行对比，本发明的技术方案有效使减薄样品中心穿孔，薄区大，照出较高质量的透射图片，从图中基本可以直接观测出铝合金粒子，其图片质量明显高于传统方法制样的图片质量。

需要说明的是，按照本发明的方案，更换不同样品，只需要控制样品厚度和两次电流之间的差值即可，就可以方便快捷地实现样品制备，并得到高质量的图片。

以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。

技术特征：

技术总结
本发明公开双喷减薄制备TEM样品的方法，在金相细砂纸上将样品磨至厚度为50um‑70um；在双喷电解减薄器的电解槽中添加电解液，使用液氮对电解槽进行降温，将装有铝合金金属小圆片的样品夹插到电解槽的中央位置；合上总电源开关，调节电解电压旋钮，使电压稳定在U1，喷射泵旋钮逆时针到底，出现一个对应的电流I1，在逆时针旋转到底后立即顺时针旋转喷射泵旋钮到底，并同时调节电压旋钮，使得到的电流I2与之前电流I1相差40—60mA，并稳定此时的电流I2和电压，对样品进行减薄，至穿孔报警声响。本发明实现样品的中心穿孔，减薄区域更大，提高薄膜样品的质量，使薄区厚度更薄，薄区更大，提高透射电镜图片的质量。

技术研发人员：姚琲;肖晓
受保护的技术使用者：天津大学
技术研发日：2016.05.26
技术公布日：2017.12.05