一种南极磷虾中吡咯并[1,2‑a]吡嗪‑1,4‑二酮,六氢‑3‑(苯基甲基)的提取纯化及检测方法与流程

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技术特征:

1.一种南极磷虾中吡咯并[1,2-a]吡嗪-1,4-二酮,六氢-3-(苯基甲基)的提取纯化方法,其特征在于,提取纯化步骤如下:

(1)向南极磷虾中加入甲醇进行回流提取,过滤,得滤液;滤液蒸发浓缩得甲醇膏;

(2)向步骤(1)中的甲醇膏中加入乙醚浸提,过滤得乙醚液;乙醚液蒸发后得乙醚浸膏;

(3)步骤(2)的乙醚浸膏加入适量乙醚溶解后,得乙醚浸膏液,再向其中加入硫酸水溶液搅拌萃取,萃取得酸水层;

(4)向步骤(3)所得酸水层中加入氯仿进行萃取,静置分液得氯仿层A;

(5)向步骤(4)所得氯仿层A中加入氢氧化钠水溶液萃取,静置分液得碱水层和氯仿层B;

(6)将步骤(5)所得氯仿层B蒸发除溶剂,即得Cyclo(Pro-Phe)。

2.如权利要求1所述的一种提取纯化方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述南极磷虾在加入甲醇前先经过冷冻干燥处理;所述南极磷虾与甲醇加入量的质量体积比为1g:(6-10)mL,提取温度为70~85℃,甲醇回流提取的次数为7-9次,每次提取的时间为1-2h。

3.如权利要求2所述的一种提取纯化方法,其特征在于,所述提取温度为80℃。

4.如权利要求1所述的一种提取纯化方法,其特征在于,所述步骤(2)中,甲醇膏与乙醚加入量的比为1g:(4-6)mL,加入乙醚进行浸提的次数为4-6次,每次浸提的时间为0.5-1h。

5.如权利要求1所述的一种提取纯化方法,其特征在于,所述步骤(3)中,乙醚浸膏与乙醚加入量的质量体积比为1g:10mL;所述乙醚浸膏液与硫酸水溶液加入量的体积比为1:(10-30);所述硫酸水溶液的体积分数为1~3%。

6.如权利要求5所述的一种提取纯化方法,其特征在于,所述硫酸水溶液的体积分数为2%。

7.如权利要求1所述的一种提取纯化方法,其特征在于,所述步骤(4)中,酸水层中与氯仿体积比为1:1;氯仿与酸水层搅拌萃取次数为6-7次,每次搅拌时间为0.5~1.5h,优选的,搅拌时间为1h。

8.如权利要求1所述的一种提取纯化方法,其特征在于,所述步骤(5)中,氯仿层A和氢氧化钠水溶液的体积比为1~2:1;优选的,所述氯仿层A和氢氧化钠水溶液的体积比为1:1;所述氢氧化钠水溶液的体积分数为1~3%;所述氯仿层A与所述氢氧化钠水溶液搅拌萃取次数为6-7次,每次搅拌时间为0.5~1.5h,优选的,搅拌时间为1h。

9.权利要求1~8中任一项所述提取纯化方法制备得到的吡咯并[1,2-a]吡嗪-1,4-二酮,六氢-3-(苯基甲基)。

10.如权利要求9所述的吡咯并[1,2-a]吡嗪-1,4-二酮,六氢-3-(苯基甲基)的检测方法,其特征在于,所述方法采用气相色谱-质谱法(GC-MS)分析检测,检测条件为:DB-1色谱柱(30m×0.25mm×0.25μL);载气:氦气;流速:1mL/min,溶剂延迟2.06min;升温程序:初始温度为50℃,以2℃/min升温到60℃,再以30℃/min升到250℃,保持8min。离子化方式:EI,70eV;离子源温度:250℃;载气:氦气;柱流速:1.0mL/min。

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