1.一种直接进样快速测定乳制品中铅含量的方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤一、样品稀释:准确称取一定量的乳制品样品于烧杯中,以少量超纯水预溶解后,转移至50mL容量瓶中,用超纯水定容至50mL,得到样品溶液,待测;
步骤二、仪器参数设定:对石墨炉-原子吸收光谱仪的光学参数进行设置;
步骤三、制作标准曲线:用超纯去离子水配制浓度分别为0、10.0ng/mL、20.0ng/mL、40.0ng/mL、60.0ng/mL、80.0ng/mL的铅标准溶液,分别吸取以上配置的不同浓度的铅标准溶液各10μL进样,注入石墨炉-原子吸收光谱仪的石墨管中,原子化后测得各浓度铅标准溶液的吸光度值,以吸光度值为纵坐标,浓度为横坐标,绘制得到标准曲线;
步骤四、样品溶液测定:在与铅标准溶液相同的测试条件下,取步骤一中的10μL样品溶液进样,注入石墨炉-原子吸收光谱仪的石墨管中,原子化后测得样品溶液的吸光度值;
步骤五、标准曲线法定量:将步骤四中测得样品溶液的吸光度值与步骤三中的标准曲线进行比较定量,最后计算确定乳制品样品中的铅含量。
2.如权利要求1所述的一种直接进样快速测定乳制品中铅含量的方法,其特征在于:所述的步骤一中的乳制品样品的称取量为0.5g,称取精确至0.0001g,所述的超纯水为超纯去离子水。
3.如权利要求1所述的一种直接进样快速测定乳制品中铅含量的方法,其特征在于:所述的步骤一中的烧杯和容量瓶在投入使用前,先经20%硝酸浸泡,用水反复冲洗后,再用超纯去离子水冲洗干净,最后烘干后使用。
4.如权利要求3所述的一种直接进样快速测定乳制品中铅含量的方法,其特征在于:所述的烧杯和容量瓶在20%硝酸中浸泡时间大于24h,所述的硝酸为优级纯硝酸。
5.如权利要求1所述的一种直接进样快速测定乳制品中铅含量的方法,其特征在于:所述的步骤二中的石墨炉-原子吸收光谱仪的石墨管采用热解涂覆型石墨管,所述的中石墨炉-原子吸收光谱仪的光学参数设置为:检测波长283.3nm、狭缝宽0.6nm、灯电流6mA。
6.如权利要求5所述的一种直接进样快速测定乳制品中铅含量的方法,其特征在于:所述的石墨炉-原子吸收光谱仪的石墨炉升温程序分为8个阶段,每个阶段的温度、时间加热方式和气体流量如下表所示:
7.如权利要求1所述的一种直接进样快速测定乳制品中铅含量的方法,其特征在于:所述的步骤三中不同浓度的铅标准溶液各10μL的进样铅标准溶液及步骤四中的10μL样品溶液,在进样前均添加5μL基体改进剂。
8.如权利要求7所述的一种直接进样快速测定乳制品中铅含量的方法,其特征在于:所述的基体改进剂为磷酸二氢铵溶液或硝酸钯溶液。
9.如权利要求8所述的一种直接进样快速测定乳制品中铅含量的方法,其特征在于:所述的磷酸二氢铵溶液的浓度为20.0g/L,硝酸钯溶液的浓度为50mg/L。