一种四季三黄片的含量测定方法与流程

文档序号:12466605阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种四季三黄片的含量测定方法,其特征在于按如下的步骤进行:

(1)色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-0.1%(w/w)磷酸的体积比79:21为流动相;检测波长为254nm,理论板数按大黄素峰计算应不低于12000;

(2)对照品溶液的制备:精密称取大黄素对照品、大黄酚对照品适量,加甲醇制成每1ml含大黄素16μg、大黄酚16μg的混合溶液,即得;

(3)供试品溶液的制备:取本品适量,研细,取0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过;精密量取续滤液5ml,置烧瓶中,挥去溶剂,加12%盐酸溶液10ml,超声处理2分钟,再加入三氯甲烷10ml,加热回流1小时,放冷,置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,并入分液漏斗中,分取三氯甲烷层,酸液再用三氯甲烷提取3次,每次10ml,合并三氯甲烷液,减压回收溶剂至干,残渣加甲醇使溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得;

(4)测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,确定四季三黄片中每片含大黄以大黄素(C15H10O5)和大黄酚(C15H10O4)总量计,不得少于0.70mg。

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