一种识别磷铝酸盐矿物浸蚀剂的制备及使用方法与流程

本发明属于非金属材料岩相检验方法用的侵蚀剂，具体涉及一种识别磷铝酸盐矿物浸蚀剂的制备及使用方法。

背景技术：

水泥作为建筑原材料，在各类建筑工程中应用最广、使用量最大。随着社会经济的发展，人类改造自然的能力越来越强，对水泥需求的用量和种类也继续增加，但是传统硅酸盐水泥，早期强度偏低，硬化水泥浆体体积收缩、水化热大耐腐蚀性差，已经不能满足特种环境工程下（例如沿海工程、隧道工程、高原低温工程和岛礁工程等）的建设防护以及抢修作业的工作需求。在特殊环境下的重要工程，均要求所使用的水泥具有特殊的功能。特种水泥^[可用于多种复杂条件下的建筑作业，按其矿物组成不同可分为：硫铝酸盐水泥、氟铝酸盐水泥、磷铝酸盐水泥和铝酸盐水泥等一系列种类。

磷铝酸盐水泥是基于高铝水泥而产生的，是一种因具有快硬、早强特性并且具有优秀的力学性能而快速发展起来的特种水泥，磷铝酸钙矿物主要含有以下三种主要矿相：磷酸钙固溶体相、铝酸钙固溶体相、磷铝酸钙固溶体相，此外，一些玻璃体还存在之中。通过岩相分析检验磷铝酸盐水泥矿物的形态，由于矿物对光学显微镜反射不灵敏，无法识别岩相的结构，现制备一种化学浸蚀剂对矿物进行侵蚀，不同矿物反应的速度不同，由此，识别矿物结构。由于不同的化学腐蚀剂与晶体间的化学反应，可以充分的暴露矿物内部物相和显微结构，有利于对晶体的鉴定和识别。因此对于各种矿物基本有自己独特的侵蚀剂。如对硅酸盐水泥熟料进行识别，用氯化铵水溶液对A矿和B矿进行腐蚀，氯化铵水溶液浓度为1%，历经8秒进行查看，熟料中A矿与B矿颜色发生变化，A为蓝色，B为浅棕色，处于游离态的氧化钙的腐蚀面五彩缤纷；硫铝酸盐水泥在5%的NaOH溶液的侵蚀下，C₄A₃S的形状很清晰，但β-C₂S不发生任何变化，由此能够识别；钢渣经1%硝酸酒精溶液侵蚀10-20秒后CMS轮廓清楚，C₂S呈黄棕色而区分。

显微结构是研究显微结构和与生产工艺、制品理化性能与使用效果的关系。在很长一段时间内，显微结构与“构造”、“织构”、“组织结构”、“微观结构”、“细微结构”等专业名词相混杂。实际他们均有其特定的含义：描述材料中组成矿物在空间分布关系的简称“构造”，“织构”是指组成矿物在空间的定向排列，使制品具有一定的特殊性能的一类显微结构，用高分辨率透射电镜和X射线衍射等手段来观察晶体内部质点排布规律的称为“微观结构”晶体颗粒自身结构特征称为“细微结构”。而显微结构的定义为：在光学-电子显微镜下分辨出的试样中，相的种类及其数量，颗粒的大小、形状、分布取向和他们之间的综合特征。它不包括宏观结构和微观结构，但它包括亚显微结构。

本申请主要运用硅酸盐岩相学、无机材料科学、材料分析测试技术及无机材料显微结构分析等学科进行磷铝酸盐矿物的识别以及在化学侵蚀剂的作用下，观察其内部物相和显微结构的变化，寻找磷铝酸钙矿物侵蚀的最佳侵蚀剂以及最佳侵蚀剂浓度、侵蚀温度和侵蚀时间。以确定磷铝酸钙矿物各组分的物化性质。

技术实现要素：

本发明的目的一种识别磷铝酸盐矿物浸蚀剂的制备及使用方法。

本发明的目的通过以下技术方案实现。

一种识别磷铝酸盐矿物浸蚀剂的制备及使用方法，其特征在于，该方法具有以下工艺步骤：

（1）磷铝酸盐矿样品固结成型：取3粒粒径在2~6mm的具有代表性的磷铝酸盐矿物试样放在金相试样镶嵌机的光片模的活塞上面，然后加入热塑性酚醛树脂，加热至260℃使树脂熔化，冷却至室温，树脂凝固，脱模，磷铝酸盐矿物镶嵌在圆柱形模中，经过粗磨、中磨、细磨、用氧化铝抛光粉抛光，用水清洗，再用无水乙醇清洗，吹风干燥，得到磷铝酸盐矿物检测光片；

（2）侵蚀剂制备：在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，去离子水：92~95%，柠檬酸：0.5~2.0%，草酸：1.0~3.0%，十二烷基磺酸钠：1~5%，各组分之和为百分之百，搅拌溶解，混匀，得侵蚀剂；

（3）侵蚀剂使用：在室温下，将磷铝酸盐矿物检测光片浸泡在侵蚀剂中，浸泡时间在5~15秒，取出后水洗，用吸水纸擦去腐蚀产物，再分别用去离子水、无水乙醇洗涤，用电吹风吹干，在显微镜下观察组织并照相。

在步骤（1）中所述的氧化铝抛光粉的粒径在1.0µm以下。

本发明与现有技术比较，具有如下优点及有益效果：

本发明以柠檬酸、草酸、去离子水和十二烷基磺酸钠配制而成。水作为基础溶剂以增加侵蚀剂的稳定性，减少挥发，控制侵蚀剂对矿物侵蚀的速度；柠檬酸和草酸共同侵蚀磷铝酸盐矿物，十二烷基磺酸钠的加入增加侵蚀剂在矿物表面的润湿效果及引泡作用。本发明的侵蚀剂对磷铝酸盐矿物进行侵蚀，磷铝酸盐矿物变形层微观组织显示效果理想，矿物组织晶界清洗；侵蚀速度易于控制；侵蚀剂配制方法简单，保质期长，侵蚀剂可重复使用，对检验人员无危害，对环境无污染。

附图说明

图1未用侵蚀剂侵蚀的磷铝酸盐矿物组织；

图2是用采用本发明实施例1侵蚀剂侵蚀的磷铝酸盐矿物组织（侵蚀时间10s）；

图3是用采用本发明实施例2侵蚀剂侵蚀的磷铝酸盐矿物组织（侵蚀时间12s）；

图4是用采用本发明实施例3侵蚀剂侵蚀的磷铝酸盐矿物组织（侵蚀时间5s）；

图5是用采用本发明实施例4侵蚀剂侵蚀的磷铝酸盐矿物组织（侵蚀时间15s）。

具体实施方式

实施例1

（1）磷铝酸盐矿样品固结成型：取3粒粒径在2~6mm的具有代表性的磷铝酸盐矿物试样放在金相试样镶嵌机的光片模的活塞上面，然后加入热塑性酚醛树脂，加热至260℃使树脂熔化，冷却至室温，树脂凝固，脱模，磷铝酸盐矿物镶嵌在圆柱形模中，经过粗磨、中磨、细磨、用氧化铝抛光粉抛光，用水清洗，再用无水乙醇清洗，吹风干燥，得到磷铝酸盐矿物检测光片；

（2）侵蚀剂制备：在反应器中，分别加入，去离子水：94mL，柠檬酸：1.0g，草酸：2g，十二烷基磺酸钠：3g，搅拌溶解，混匀，得侵蚀剂；

（3）侵蚀剂使用：在室温下，将磷铝酸盐矿物检测光片浸泡在侵蚀剂中，浸泡时间在10秒，取出后水洗，用吸水纸擦去腐蚀产物，再分别用去离子水、无水乙醇洗涤，用电吹风吹干，在显微镜下观察组织并照相(见图2）。

实施例2

（1）磷铝酸盐矿样品固结成型：取3粒粒径在2~6mm的具有代表性的磷铝酸盐矿物试样放在金相试样镶嵌机的光片模的活塞上面，然后加入热塑性酚醛树脂，加热至260℃使树脂熔化，冷却至室温，树脂凝固，脱模，磷铝酸盐矿物镶嵌在圆柱形模中，经过粗磨、中磨、细磨、用氧化铝抛光粉抛光，用水清洗，再用无水乙醇清洗，吹风干燥，得到磷铝酸盐矿物检测光片；

（2）侵蚀剂制备：在反应器中，分别加入，去离子水：92mL，柠檬酸：2.0g，草酸：2g，十二烷基磺酸钠：5g，搅拌溶解，混匀，得侵蚀剂；

（3）侵蚀剂使用：在室温下，将磷铝酸盐矿物检测光片浸泡在侵蚀剂中，浸泡时间在12秒，取出后水洗，用吸水纸擦去腐蚀产物，再分别用去离子水、无水乙醇洗涤，用电吹风吹干，在显微镜下观察组织并照相(见图3）。

实施例3

（1）磷铝酸盐矿样品固结成型：取3粒粒径在2~6mm的具有代表性的磷铝酸盐矿物试样放在金相试样镶嵌机的光片模的活塞上面，然后加入热塑性酚醛树脂，加热至260℃使树脂熔化，冷却至室温，树脂凝固，脱模，磷铝酸盐矿物镶嵌在圆柱形模中，经过粗磨、中磨、细磨、用氧化铝抛光粉抛光，用水清洗，再用无水乙醇清洗，吹风干燥，得到磷铝酸盐矿物检测光片；

（2）侵蚀剂制备：在反应器中，分别加入，去离子水：95mL，柠檬酸：0.5g，草酸：3g，十二烷基磺酸钠：1.5g，搅拌溶解，混匀，得侵蚀剂；

（3）侵蚀剂使用：在室温下，将磷铝酸盐矿物检测光片浸泡在侵蚀剂中，浸泡时间在5秒，取出后水洗，用吸水纸擦去腐蚀产物，再分别用去离子水、无水乙醇洗涤，用电吹风吹干，在显微镜下观察组织并照相(见图4）。

实施例4

（1）磷铝酸盐矿样品固结成型：取3粒粒径在2~6mm的具有代表性的磷铝酸盐矿物试样放在金相试样镶嵌机的光片模的活塞上面，然后加入热塑性酚醛树脂，加热至260℃使树脂熔化，冷却至室温，树脂凝固，脱模，磷铝酸盐矿物镶嵌在圆柱形模中，经过粗磨、中磨、细磨、用氧化铝抛光粉抛光，用水清洗，再用无水乙醇清洗，吹风干燥，得到磷铝酸盐矿物检测光片；

（2）侵蚀剂制备：在反应器中，分别加入，去离子水：93mL，柠檬酸：0.5g，草酸：2g，十二烷基磺酸钠：4.5g，搅拌溶解，混匀，得侵蚀剂；

（3）侵蚀剂使用：在室温下，将磷铝酸盐矿物检测光片浸泡在侵蚀剂中，浸泡时间在15秒，取出后水洗，用吸水纸擦去腐蚀产物，再分别用去离子水、无水乙醇洗涤，用电吹风吹干，在显微镜下观察组织并照相(见图5）。