一种烟草及烟草制品中马来酰肼残留量的检测方法与流程

文档序号:12113275阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种烟草及烟草制品中马来酰肼截留量的检测方法,所述烟草及烟草制品包括烟叶和卷烟烟丝,其特征在于,包括以下步骤:

步骤a)配制标准溶液;

准确称取马来酰肼标准品, 精确至0.0001g,用超纯水溶解定容,制得标准储备液;

稀释标准储备液得到标准工作液,储存于棕色玻璃瓶中,冷冻保存备用;

用超纯水准确配置氘代内标标准储备液,储存于棕色玻璃瓶中,冷冻保存;

取一定量的内标标准储备液,用超纯水稀释定容,制得内标标准工作液;

标准工作液和内标标准工作液冷藏保存;

步骤b)盐酸回流提取;

称取试样于圆底烧瓶中,加入盐酸提取液,再加入内标标准工作液;将圆底烧瓶放置于加热套或者油浴锅中,圆底烧瓶上安装球形冷凝管,加热回流;控制回流速度,使蒸汽升至球形冷凝管第二球处,回流稳定后开始计时;

步骤c)分散固相萃取纯化;

从圆底烧瓶中移取上清液于旋盖离心管中,分别向离心管中加入N-丙基乙二胺吸附剂,漩涡振荡混合,吸取上清液经有机相滤膜过滤后用超纯水稀释定容待测;

步骤d)UPLC-MS/MS分析测定;

分别对前述工作液进行UPLC-MS/MS分析,并对各标样峰面积与内标的峰面积的比值(y)和其浓度(x)进行线性回归分析,得到标准曲线;

色谱条件:Atiantis UPLC HSS T3超高效液相色谱柱,柱长100 mm,内径2.1mm,粒径1.8μm;流动相A:体积分数为0.1%的甲酸水溶液,流动相B:体积分数为0.1%的甲酸乙腈溶液;流速0.45 mL/min;柱温45 °C;进样量2 µL;

梯度洗脱条件:0~2min,100%A~100%A;2~2.8min,100%A~30%A;2.8~3.0min,30%A~20%A;3.0~4.0min,20%A~5%A;4~6min,5%A~5%A;6~6.1min,5%A~100%A;6.1~8min,100%A~100%A;

质谱条件:电喷雾离子源(ESI),喷雾电压(IS):3.0 kV;离子化温度500 ℃;雾化气流量:800 L/Hr; 锥孔气(cone)流量50 L/Hr; 碰撞气流量为0.15 ml/min; 碰撞气为氩气,其余气体为氮气; 驻留时间为100 msec,正离子MRM模式采集。

2.根据权利要求1所述的烟草及烟草制品中马来酰肼截留量的检测方法,其特征在于,所述步骤a)中,内标标准储备液为氘代内标,所述氘代内标为马来酰肼-d2

3.根据权利要求1所述的烟草及烟草制品中马来酰肼截留量的检测方法,其特征在于,所述步骤b)中,称取试样的重量为5g,精确到0.01g。

4.根据权利要求1或3所述的烟草及烟草制品中马来酰肼截留量的检测方法,其特征在于,所述步骤b)中,圆底烧瓶中加入盐酸提取液体积为50mL,浓度为4mol/L,加入氘代内标体积为250 μL,浓度为0.2 mg/mL。

5.根据权利要求1所述的烟草及烟草制品中马来酰肼截留量的检测方法,其特征在于,所述步骤b)中,加热套的温度为180℃。

6.根据权利要求1所述的烟草及烟草制品中马来酰肼截留量的检测方法,其特征在于,所述步骤b)中,油浴锅的温度为150℃。

7.根据权利要求1所述的烟草及烟草制品中马来酰肼截留量的检测方法,其特征在于,所述步骤b)中,加热回流的时间为1h。

8.根据权利要求1所述的烟草及烟草制品中马来酰肼截留量的检测方法,其特征在于,步骤c)中,所述离心管的体积为2 mL,加入PSA吸附剂的质量为25mg。

9.根据权利要求1所述的烟草及烟草制品中马来酰肼截留量的检测方法,其特征在于,所述步骤c)中,涡旋振荡速率为2000 r/m,时间为2 min。

10.据权利要求1所述的烟草及烟草制品中马来酰肼截留量的检测方法,其特征在于,所述步骤d)中,标准曲线的回归方程为Y=0.001X+0.0022,相关系数r=0.9995。

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