1.一种西洋参中四种人参皂苷类成分的含量测定方法,四种人参类皂苷成分为人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、拟人参皂苷F11、人参皂苷Rb1;该方法采用超高效液相色谱-蒸发光散射检测器法,其特征在于该含量测定方法如下:
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.01%甲酸为流动相B,进行梯度洗脱,洗脱梯度为:0-6分钟,流动相A由18%渐变至21%;6-10分钟,流动相A由21%渐变至30%;10-18分钟,流动相A为30%渐变至35%;18-20分钟,流动相A为35%渐变至55%;蒸发光散射检测器,气压40psi,增益100,漂移管温度60℃,流速0.4ml/min;柱温为40℃;
对照品溶液的制备
取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品、拟人参皂苷F11和人参皂苷Rb1适量,精密称定,加80%甲醇分别制成每1ml含人参皂苷Rg1为20μg、人参皂苷Re为800μg、拟人参皂苷F11为40μg、人参皂苷Rb1为900μg的混合溶液,即得;
供试品溶液的制备取西洋参,粉碎,过4号筛,取1.0g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇25ml,密塞,摇匀,称定重量,加热回流30-60min,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,即得;
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1-2μl,注入液相色谱仪,测定,以外标法计算含量,即得。
2.根据权利要求1所述的含量测定方法,其特征在于所述供试液制备中加热回流时间为45min。
3.根据权利要求1-2任一项所述的含量测定方法,其特征在于该含量测定方法如下:
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.01%甲酸为流动相B,进行梯度洗脱,洗脱梯度为:0-6分钟,流动相A由18%渐变至21%;6-10分钟,流动相A由21%渐变至30%;10-18分钟,流动相A为30%渐变至35%;18-20分钟,流动相A为35%渐变至55%;蒸发光散射检测器,气压40psi,增益100,漂移管温度60℃,流速0.4ml/min;柱温为40℃;
对照品溶液的制备
取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品、拟人参皂苷F11和人参皂苷Rb1适量,精密称定,加80%甲醇分别制成每1ml含人参皂苷Rg1为20μg、人参皂苷Re为800μg、拟人参皂苷F11为40μg、人参皂苷Rb1为900μg的混合溶液,即得;
供试品溶液的制备取西洋参,粉碎,过4号筛,取1.0g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇25ml,密塞,摇匀,称定重量,加热回流45min,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,即得;
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2μl,注入液相色谱仪,测定,以外标法计算含量,即得。