一种电磁感应加热气相分析物冷富集‑热脱附装置的制作方法

本实用新型涉及一种气相分析物冷阱富集-热脱附装置，具体涉及一种冷阱捕获气相分析物富集后利用电磁感应加热进行高温脱附的样品制备装置。

背景技术：

气相分析物是检测过程中的经常会遇到的一类检测对象，如挥发性有机物(Volatile Organic Compounds，VOCs)、低沸点重金属元素汞，或在分析过程中涉及的气态中间体砷化氢等都属于这类化合物。这些物质往往含量较低，稳定性较差，直接分析非常困难，所以较为常用的分析方法是先对之进行冷冻富集，再通过热解析释放检测，美国国家环保局EPA环境空气标准TO-17、我国环境标准《环境空气-挥发性有机物的测定》(HJ644-2013)都明确规定采用吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法测定大气中挥发性有机物。

目前，传统的冷阱富集-热脱附装置中大多使用内冷阱-外加热的模式来实现样品的富集-释放，如名称为“进样装置和方法(SAMPLE INTRODUCTION DEVICE AND METHOD)”(申请号：US201214238308)的美国专利公开了一此种装置，其结构如图1所示。此种方式使用制冷剂制冷，即直接把制冷剂通入冷阱外部的制冷腔2中，利用制冷剂形成的低温使待测样品在捕获管1中捕集，之后通过加热铝体3进行热脱附，从而实现VOCs的富集浓缩处理，达到分析仪器检测的要求。此种方式装配简单，电路部分与制冷部分没有交叉，温度均匀操作相对安全。但是，该方法变温部分体积较大，因而制冷剂消耗量大，制冷速度慢且成本较高；同时体积大还会导致外加热效率低，样品释放慢，导致分析灵敏度低且周期长，为使用和维护带来极大不便。

Guan(Talanta12016,54:548-554)对此装置进行了改进，大幅度缩小了变温体积，将电阻丝4直接缠绕在捕获管1外，提高了加热效率，如图2所示。此装置的优点是体积小，加热速率高；缺点是电路部分和制冷部分交叉在一起，容易造成电阻丝短路，危险性高。且由于电阻丝4长时间浸泡于制冷剂中，也会影响装置的使用寿命。另外，该装置采用电阻丝4缠绕加热，容易造成捕获管1受热不均匀，从而影响样品高温释放脱附效果。

技术实现要素：

为克服上述不足，本实用新型设计了一种电磁感应加热气相分析物冷富集-热脱附装置，体积小，制冷剂消耗量小，将电路和制冷剂分开，可避免发生短路，同时确保捕获管受热均匀，能够快速捕获气相分析物。

为解决上述技术问题，本实用新型所采用的技术方案是：

一种电磁感应加热气相分析物冷富集-热脱附装置，包括一捕获管和包围该捕获管的一制冷腔，在该捕获管的外壁上设有一感应加热层，在该制冷腔的外壁上缠绕一磁感应线圈。

进一步地，所述磁感应线圈长度大于等于(略长于)感应加热层。

进一步地，所述感应加热层为金属箔或金属涂层。

进一步地，所述金属箔为铁磁性金属箔，厚度为100～200μm。

进一步地，所述铁磁性金属箔材料包括铁、钴、镍及其合金等。

进一步地，所述金属箔为非铁磁性金属箔，厚度为20～100μm。

进一步地，所述非铁磁性金属箔材料包括铜、钽、金、银、钼、铝及其合金等。

进一步地，所述金属涂层厚度为50～100μm。

进一步地，所述金属涂层材料包括铁、钴、镍、银、金、钯及其合金等。

本装置的感应加热层设于捕获管外，为绕捕获管环形封闭的金属箔或金属涂层，在磁感应线圈形成的电磁场中可以产生涡电流，实现均匀地迅速升温，再传递热量至捕获管，使捕获管样品脱附释放富集后送至仪器测试。

当制冷捕获时，样品从捕获管上端口进入，从下端口流出，而制冷剂从制冷腔下端口流入，从上端口流出，二者逆向流动，制冷剂会造成直接接触的感应加热层温度降低，由于感应加热层的体积很小，热容很低，且与捕获管紧密结合，所以捕获管的温度可以迅速降低并恒温至制冷剂温度，从而使得待测气体能够在恒定的低温下被吸附，保证了对大气VOCs的定量捕集，提高了对大气VOCs测量的精确度。

当加热释放时，制冷剂被排出制冷腔，同时磁感应线圈通电形成交变磁场，使得感应加热层被感应加热，迅速升温，同时，由于感应加热层与捕获管紧密结合，所以捕获管可通过热传导迅速升温，使待测样品迅速解析。另外，由于金属箔或金属涂层的感应加热非常均匀，从而可以确保捕获管内温度分布均匀，加热精度能得到保证。当高温热解析完成后，磁感应线圈断电，可使感应加热层迅速冷却，此时通入制冷剂，即可快速降至低温进行下一次循环测试。

由此可见，本实用新型相比于现有技术，本装置将电路和制冷剂分开，避免发生短路风险，而且体积小，制冷剂消耗量小，制冷速度快，成本低，而且利用金属箔或金属涂层内置感应加热的方式，可使与之紧密接触的捕获管受热更加均匀，升温更为快速，避免了受热不均，局部过热的缺点，实现了更快的升温速度，从而获得更高的灵敏度。

附图说明

图1为传统的冷阱富集-热脱附装置。

图2为改进的冷阱富集-热脱附装置。

图3为本实用新型的一种电磁感应加热气相分析物冷富集-热脱附装置示意图。

图中：1为捕获管；2为制冷腔；3为加热铝体；4为电阻丝；5为感应加热层；6为磁感应线圈。

具体实施方式

为使本实用新型的上述特征和优点能更明显易懂，下文特举实施例，并配合所附图作详细说明如下。

实施例1

本实施例公开一种电磁感应加热气相分析物冷富集-热脱附装置，包括一捕获管1和一制冷腔2，在该捕获管1的外壁上设有一感应加热层5，在该制冷腔2的外壁上缠绕一磁感应线圈6，如图1所示(图中感应加热层5与捕获管1分离是为便于呈现)。采用液氮作为制冷剂，感应加热层5使用150μm的不锈钢箔。

首先将液氮通入制冷腔2，大约2分钟后可使不锈钢箔和捕获管1的温度降至-185℃，之后通入含有VOCs的干燥空气约2min，将其中的VOCs冷冻捕获于捕获管1中；之后停止液氮供应，并打开磁感应线圈6电源，使得不锈钢箔上获得150W的感应功率，从而使其温度以20℃/s以上的速度迅速升至200℃以上，完成捕获VOCs的超快释放，并通过气相色谱检测释放的VOCs，其灵敏度提高20倍以上。

实施例2

本实施例与上述实施例不同之处在于，采用氟利昂作为制冷剂，感应加热层使用100μm的铜箔。首先将低温氟利昂通入制冷腔，大约2分钟后可使铜箔和捕获管的温度降至-85℃，之后通入含有化学反应生成砷化氢(AsH₃)的干燥氩气(Ar)约5min，将其中的AsH₃冷冻捕获于捕获管中；之后排干氟利昂，并打磁开感应线圈电源，使得铜箔上获得250W的感应功率，从而使其温度以25℃/s以上的速度迅速升至100℃以上，完成捕获AsH₃的超快释放，并通过原子荧光检测释放的AsH₃，其灵敏度提高50倍以上。

实施例3

本实施例与上述实施例不同之处在于，采用聚乙二醇溶液作为制冷剂，感应加热层使用50μm的银涂层。首先将低温聚乙二醇溶液通入制冷腔，大约2分钟后可使银涂层和捕获管的温度降至-45℃，之后通入含有化学反应生成汞(Hg)的干燥氩气(Ar)约5min，将其中的Hg冷冻捕获于捕获管中；之后排干聚乙二醇溶液，并打开磁感应线圈电源，使得银涂层上获得300W的感应功率，从而使其温度以35℃/s以上的速度迅速升至350℃以上，完成捕获Hg的超快释放，并通过原子吸收检测释放的Hg，其灵敏度提高50倍以上。