软磁铁氧体材料晶粒尺寸测量的预处理方法及测量方法与流程

本发明涉及测量技术领域，特别是涉及一种软磁铁氧体材料晶粒尺寸测量的预处理方法及测量方法。

背景技术：

软磁铁氧体材料具有较低的损耗因子、高磁导率以及高阻抗/频率特性，广泛用于电流互感器、漏电保护器、绝缘变压器以及信号及脉冲变压器等的生产。软磁铁氧体的晶粒尺寸对其起始磁导率、矫顽力以及开关时间等性能有着决定性的影响，因此生产过程中需要严格控制其晶粒尺寸。

目前测量软磁铁氧体材料晶粒尺寸的方法为对其固封并磨抛后，在抛光断面上任意画直线，采用显微镜量出一条直线的长度，然后数出与直线相交的晶粒边界的数目，通过计算得到其晶粒的尺寸；但是，抛光断面上的晶界不清晰，对于数出与直线相交的晶粒边界数目会产生较大的干扰，容易造成读数不准确，进而在后期计算过程中，导致数据的离散性大，使得测试值与真实值存在较大的偏差。另外一种方法是采用扫描电子显微镜直接进行测量；这种方法测量结果精确，但扫描电子显微镜价格较昂贵，一般需要百万元人民币以上，并且扫描电子显微镜对场地、环境以及设备操作人员水平要求较高，因此采用该方法测定晶粒尺寸时，一次性投入较大，一般企业配置率较低。

技术实现要素：

基于此，有必要提供一种可以使测量软磁铁氧体材料晶粒尺寸结果准确可靠且成本较低的软磁铁氧体材料晶粒尺寸测量的预处理方法及测量方法。

一种软磁铁氧体材料晶粒尺寸测量的预处理方法，包括以下步骤：

配制蚀刻液，将盐酸与硝酸混合并搅拌均匀，得所述蚀刻液；

将所述蚀刻液置于蚀刻容器中并加热；

将软磁铁氧体材料试样的待蚀刻面向上并放入所述蚀刻液中蒸煮；

蚀刻后取出并用水冲洗；以及

进行表面干燥，得蚀刻试样。

在其中一个实施例中，所述配制蚀刻液还包括加入甘油的步骤，具体是：将所述盐酸与所述甘油混合并搅拌均匀得盐酸甘油溶液，向所述盐酸甘油溶液中加入所述硝酸并搅拌均匀，得所述蚀刻液。

在其中一个实施例中，所述盐酸的密度为1.19g/mL，所述盐酸的用量为20mL～30mL；所述硝酸的密度为1.42g/mL，所述硝酸的用量为10mL。

在其中一个实施例中，所述甘油的用量大于0mL且小于等于30mL。

在其中一个实施例中，所述加热的温度为65℃～95℃。

在其中一个实施例中，所述蒸煮的时间为60min～120min。

在其中一个实施例中，所述软磁铁氧体材料为CuZnNi铁氧体。

一种软磁铁氧体材料晶粒尺寸的测量方法，包括以下步骤：

将软磁铁氧体材料固封后磨抛；

将磨抛后的软磁铁氧体材料试样按照所述的软磁铁氧体材料晶粒尺寸测量的预处理方法进行预处理，得所述蚀刻试样；

测量所述蚀刻试样的晶粒尺寸。

在其中一个实施例中，所述测量所述蚀刻试样的晶粒尺寸具体包括：

在所述蚀刻试样的蚀刻面上任意画直线段，量出一条直线段的长度并数出与直线段相交晶粒边界的数目，通过计算得到所述软磁铁氧体材料的晶粒尺寸。

上述软磁铁氧体材料晶粒尺寸测量方法，对固封并磨抛后的软磁铁氧体表面进行蚀刻预处理，可以将软磁铁氧体材料晶粒的边界蚀刻出来，能够真实的呈现晶粒大小；与固封并磨抛后直接画线测量的方法相比，经过蚀刻预处理后再进行划线测量可以更为准确地读出与直线相交的晶粒边界数目，使晶粒尺寸测量结果更准确，同时避免了为得出真实值而配置成本极高的扫描电子显微镜。上述蚀刻液配制、预处理方法工艺简单，采用本发明对软磁铁氧体材料的晶粒尺寸进行测量，获得的结果准确且成本低。

附图说明

图1为一实施方式的软磁铁氧体材料晶粒尺寸的测量方法的流程图；

图2为图1中步骤S120的预处理方法的流程图；

图3为采用一实施方式蚀刻CuZnNi铁氧体后其蚀刻面的照片；

图4为未蚀刻的CuZnNi铁氧体磨抛断面的照片。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下面对本发明进行更全面的描述。具体实施方式中给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。

如图1所示，一种软磁铁氧体材料晶粒尺寸的测量方法，包括以下步骤：

步骤S110，将软磁铁氧体材料固封后磨抛；在本实施方式中，软磁铁氧体材料为CuZnNi铁氧体；

步骤S120，将磨抛后的软磁铁氧体材料试样进行预处理，得蚀刻试样；

步骤S130，测量蚀刻试样的晶粒尺寸；具体是：在蚀刻试样的蚀刻面上任意画直线段，量出一条直线段的长度并数出与直线段相交晶粒边界的数目，通过计算得到软磁铁氧体材料的晶粒尺寸。

结合图2，上述步骤S120中的预处理方法，包括以下步骤：

步骤S121，配制蚀刻液，将盐酸与硝酸混合并搅拌均匀，得蚀刻液；其中，盐酸的密度为1.19g/mL，盐酸的用量为20mL～30mL；硝酸的密度为1.42g/mL，硝酸的用量为10mL；此外，在本实施方式中，配制蚀刻液还包括加入甘油的步骤，具体是：将盐酸与甘油混合并搅拌均匀得盐酸甘油溶液，向盐酸甘油溶液中加入硝酸并搅拌均匀，得蚀刻液；其中，甘油的用量大于0mL且小于等于30mL；

步骤S122，将蚀刻液置于蚀刻容器中并加热；优选的，加热的温度为65℃～95℃；

步骤S123，将软磁铁氧体材料试样的待蚀刻面向上并放入蚀刻液中蒸煮；优选的，蒸煮的时间为60min～120min；

步骤S124，蚀刻后取出并用水冲洗；以及

步骤S125，进行表面干燥，得蚀刻试样。

以下具体实施例是对本发明进一步说明，而不是对本发明的限制。

实施例1

一种CuZnNi铁氧体晶粒尺寸的测量方法包括如下步骤：

1、将CuZnNi铁氧体固封并磨抛；

2、配制蚀刻液，将20mL密度为1.19g/mL的盐酸与10mL密度为1.42g/mL硝酸混合，并搅拌均匀；

3、将蚀刻液置于玻璃烧杯中，并放入恒温水浴锅中加热至95℃；将CuZnNi铁氧体试样的待蚀刻面向上并放入蚀刻液中蒸煮120min；蚀刻完成后，迅速取出并用流动的自来水冲洗；冲洗完成后用热风迅速对表面进行干燥，得蚀刻试样；CuZnNi铁氧体蚀刻面的照片如图3所示；

4、在蚀刻试样的蚀刻面上任意画直线段，量出一条直线段的长度并数出与直线段相交晶粒边界的数目，通过计算得到CuZnNi铁氧体的晶粒尺寸。

实施例2

一种CuZnNi铁氧体晶粒尺寸的测量方法包括如下步骤：

1、将CuZnNi铁氧体固封并磨抛；

2、配制蚀刻液，将30mL密度为1.19g/mL的盐酸与30mL甘油混合，并搅拌均匀，得盐酸甘油溶液；向盐酸甘油溶液中加入10mL密度为1.42g/mL硝酸并搅拌均匀；

3、将蚀刻液置于玻璃烧杯中，并放入恒温水浴锅中加热至65℃；将CuZnNi铁氧体试样的待蚀刻面向上并放入蚀刻液中蒸煮90min，得蚀刻试样；蚀刻完成后的步骤与实施例1相同。

实施例3

一种CuZnNi铁氧体晶粒尺寸的测量方法包括如下步骤：

1、将CuZnNi铁氧体固封并磨抛；

2、配制蚀刻液，将25mL密度为1.19g/mL的盐酸与15mL甘油混合，并搅拌均匀，得盐酸甘油溶液；向盐酸甘油溶液中加入10mL密度为1.42g/mL硝酸并搅拌均匀；

3、将蚀刻液置于玻璃烧杯中，并放入恒温水浴锅中加热至80℃；将CuZnNi铁氧体试样的待蚀刻面向上并放入蚀刻液中蒸煮100min，得蚀刻试样；蚀刻完成后的步骤与实施例1相同。

对比例1～3

采用磨抛后直接测量法、扫描电子显微镜直接测量法以及本发明的方法，分别对CuZnNi铁氧体进行晶粒尺寸测量，三种方法的测量结果如表1所示；磨抛后未经蚀刻的软磁铁氧体材料磨抛断面的照片如图4所示。

表1晶粒尺寸测量结果

结果显示，采用本发明方法的晶粒度测量结果与扫描电子显微镜法测量结果相一致，而磨抛后显微镜直接测量法的测量结果晶粒尺寸偏低。即本发明方法与扫描电子显微镜法优于磨抛后显微镜直接测量法，且本发明方法可替代扫描电子显微镜法。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。