一种微流量及超微流量测定装置及方法与流程

本发明涉及液体微流量及超微流量测定技术领域，特别适用于超微流量输出设备的性能检测。

背景技术：

目前，对于微流量及超微流量输出设备的检测，主要使用质量法或者流量计法。质量法是以纯水为液体介质，计算单位时间内液体输出设备输出纯水的质量。流量计法是通过流量计直接对液体输出设备的性能进行检测，但是所用流量计本身也需要通过质量法进行校准。

目前，对于液体微流量及超微流量的测试尚没有完善的方式。质量法测定存在一定的问题，比如没有考虑由于称量瓶中液体增加引起液面抬高进而引起注射针浮力的变化问题，因此，在进行微流量特别是超微流量测定时，现有的质量法的准确性不能满足要求；现有的流量计法中由于流量计是通过质量法校准，而且超微流量计的精度很难保证，流量测定的量程较窄，因而流量计法不能满足超微流量测定的要求。此外，传统的流量计只能在有压力差的情况下测量微流量或者小流量，并不能满足超微流量测定的要求。

技术实现要素：

为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种更完善的测定微流量输出设备性能的方案，提出了一种微流量及超微流量测定装置，包括：

真空脱气机、被测输液泵、压力传感器和阻尼管；高压电动切换阀，所述高压电动切换阀分别与所述阻尼管、高精密定时器、废液瓶和精密注射针连通；所述精密注射针深入称量瓶内；所述称量瓶放置在精密电子天平上，其内部盛放被测液体，所述被测液体的表面用液体石蜡密封，以防止所述被测液体在空气中挥发；所述精密电子天平放置在高稳定称量平台上。

本发明中，所述真空脱气机连接到被测输液泵的输入端。

本发明中，所述压力传感器连接到被测输液泵的出口端，其后连接阻尼管。

本发明中，所述高压电动切换阀的一端阻尼管出口端，通电和断电的位置分别连接到测量管路和废液管路，且废液管路和测量管路长度保持一致。

本发明中所述高精密定时器控制高压电动切换阀的通电和断电切换。

本发明中，所述本发明中，所述精密电子天平放置在高稳定的称量平台。

本发明中，所述防风玻璃框架对精密注射针和测量管路进行固定。

本发明中，所述称量瓶的内截面积尺寸保持一致。

本发明中，精密注射针的外截面积尺寸保持一致。

本发明中，采用液体石蜡密封被测液体(纯水)。

本发明中引入了不同的脱气方法，对被测液进行充分脱气，使流量更为稳定，提高了微流量及超微流量测试时的准确度。

本发明采用微电脑控制替代人工控制，对于时间控制更精确，重复性更高，提高了方法准确度、精密度。

所述测定装置的测定过程充分考虑了精密注射针浮力的影响，以确保流量测定的准确性。所述测定装置充分结合排气泡的方法以及微电脑控制，以提高流量测定的准确性和精密度。本发明所实现的流量输送包括微流量到超微流量的测定，从1μl/min-5ml/min跨越了多个数量级，需研究微升级流量的准确与输送；同时针对压力和温度对流量输送的影响，综合研究各参数对流量输送精度、重复性、精密度的影响。

本发明的技术方案是：在称重法(执行标准：中国分析测试协会yq00202016标准)基础上，对被测液体(纯水)充分脱气，被测液体经次抽吸排空注射泵中的气泡。采用精确定时的高压电动切换阀控制被测液体的收集时间，并用防风玻璃框架固定液体的输液管道、注射针。通过计算，扣除精密注射针的体积的增加量。同时，保证环境条件：温度为(15～30)℃，且室温波动不大于±2℃，相对湿度为(40-60)％，并做好记录。

本发明还提出了一种微流量及超微流量测定方法，包括以下步骤：

(1)通过真空脱气机和阻尼管排除液体和管路的微小气泡。

(2)通过压力传感器检测压力，保证在一定压力下进行流量的测定。

(3)待压力稳定后，通过精密定时器控制高压电动切换阀切换，进行采集。

(4)最后通过计算，扣除浮力变化对于测定结果的影响。在液体流量测定过程中，称量瓶中液面逐渐上升。由于精密注射针被固定在防风玻璃框架上，且浸入液面以下，随着液面上升，精密注射针所受液体浮力逐渐增加，这导致了注射针给天平的作用力也逐渐增加。因此，实际被测液体增加的质量应为精密电子天平示数增加量扣除注射针浮力增加的当量。通过质量增加量与截面积计算被测液体液面的上升值，进而推算浮力增加量。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：充分考虑被测液体中溶解气体对测量结果的影响，将真空脱气机以及阻尼管等排除气泡的方法引入质量法的测定过程，提高测定的准确度；采用高精密定时器控制高压电动切换阀切换来替代人工控制切换，提高测定的准确度和精密度；充分考虑测定流量过程中，由于液面上升导致注射针浮力变化所带来的影响，从而使得测定结果具有更高的准确度。

附图说明

图1所示为本发明微流量和超微流量测定装置的结构示意图。

图2为称量瓶的内截面积a和注射针的外截面积b示意图。

具体实施方式

结合以下具体实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明。实施本发明的过程、条件、实验方法等，除以下专门提及的内容之外，均为本领域的普遍知识和公知常识，本发明没有特别限制内容。

图1-图2中，1-真空脱气机，2-被测输液泵，3-压力传感器，4-阻尼管，5-高压电动切换阀，6-高精密定时器，7-废液瓶，8-高稳定称量平台，9-精密电子天平，10-防风玻璃框架，11-称量瓶，12-精密注射针，13-液体石蜡。

本发明中，微流量和超微流量测定装置包括1-真空脱气机，用来排除液体中的溶解气体。在常温下，气体在液体中具有一定的溶解度，若不排除液体中的气体，则会造成实测液体质量与输液泵的输液量存在一定的偏差。在微流量和超微流量测定时，因液流通道小，粘度对于流量的影响增加，液体中微细的气泡易在管系流动过程中积聚变大，使测量时指示不稳，精确度下降。同时，在测量过程，随着输液泵的运行，气体可能从液体中逸出，从而影响输液泵的性能。

在没有压力存在的情况下，随着输液泵的运行，液体中残留的气体可能附着在管路或者输液泵中，从而影响流量测定的准确性。本发明中，微流量和超微流量测定装置包括4-阻尼管，阻尼管可在输液中过程中提供一定的压力，以利于排除输液泵腔体和管路中的气泡。本发明中微流量和超微流量测定装置3-压力传感器用来检测压力大小，确保在一定的压力下进行流量的测定。

本发明中，微流量和超微流量测定装置包括5-高压电动切换阀和6-高精密定时器(用电脑控制)，高精密定时器设有开始倒计时按钮，计时开始和计时结束分别对应通电和断电切换，进而控制高压电动切换阀的状态切换，实现废液管路和测定管路的切换。其中，高精密定时器的分度值不大于1ms；高压电动切换阀具有电控制功能，延迟时间不大于10ms。传统的人工控制方法是由操作人员直接移动流路管道来控制切换，同时用秒表计时器记录下时间。从流路切换到计时器计时，人工控制方法的测定结果都受到人员操作水平的限制，同时测量结果的准确度和精密度也无法保证。假设流量测定的总时间为5min，操作人员的反应时间为0.15s(正常人的反应时间为0.15-0.4s)，那么人工控制的准确度误差为0.05％，而电脑控制准确度误差小于0.0033％，而且重复性更高。此外，高压电动切换阀切换通道体积要尽可能的小，以保证测定结果的准确性。本发明中，通过具有电控制功能高压电动切换阀，利用的是电脑反应快、具有高重复性的特点。

本发明中，废液管路和测量管路长度保持一致，以减小流路切换过程中的压力降的变化，保证流量稳定，提高测量精密度，但是之前并无相关要求。

本发明中，微流量和超微流量测定装置包括8-高稳定称量平台，用来放置9-高稳定的精密电子天平，以保证精密电子天平示数的稳定性。高稳定的称量平台是独立的，必须与输液泵隔离，防止输液泵振动引起天平测量误差。精密电子天平的准确度等级不低于ⅱ级，分度值不大于0.01mg。实际使用时根据流量大小选择合适的载荷，测试质量尽量在天平载荷的60％左右。

本发明中，微流量和超微流量测定装置包括10-防风玻璃框架，防风玻璃框架用来固定液体输液管道和11-精密注射针，并且使输液管路悬空在框架上，同时防风防尘。

本发明中，微流量和超微流量测定装置包括11-精密注射针和12-称量瓶，精密注射针的外截面尺寸一致，称量瓶的内截面尺寸也需要一致。目前现有的技术对于精密注射针的和称量瓶的尺寸规格并无要求。若不进行该限定，将无法保证准确计算流量测定中液面上升体积，进而影响方法的准确度。所以要充分考虑注射针浮力对于天平称量结果的影响，对于液体流量进行校正。在流量测定过程中，由于称量瓶中液面上升，天平的称量值为实际液体的重量值与注射针浮力转化的质量的总和,如式(1)所示。由此可得，液面的上升高度和实际输液体积分别按照式(2)、式(3)计算。

m＝m实+m浮＝ρ*v实+ρ*v浮

＝ρ*(a-b)*δh+ρ*b*δh＝ρ*a*δh(1)

式中：

m实——实际输液质量，mg

m浮——注射针浮力变化引起的质量增加值，mg

v浮——精密注射针浸入体积增加值，ml

v实——实际输液体积，ml

δh——由于输液导致称量瓶中液面上升高度，cm

ρ——测试温度下纯水的密度，mg/ml

m——天平测定值，mg

a——称量瓶的内截面积，cm²

b——精密注射针外截面积，cm²

k——参数常量，值为(a-b)/a

称量瓶的内截面积a和精密注射针的外截面积b如图2所示。

本发明中，13-液体石蜡，其密度约为0.9g/ml(20℃)，用来密封，防止被测液体(纯水)的挥发。现有技术采用的yq00202016标准所用二甲基硅油，在20℃下其密度约为1g/ml，与纯水密度接近，用来密封纯水会导致一定的混和，不能起到密封的效果。而液体石蜡作为常用的密封纯水的物质，不同于其他密封物质，其低挥发性、密度特征更适用于该测定装置。本发明中的液体石蜡为常见的液体石蜡的密度，保证其密度明显小于纯水的密度即可。

本发明进行具体操作流程是：

1)除固定支架外，按照附图1示意图依次进行连接；

2)以纯水为液体介质，将高压电动切换阀5切换到输出管路，启动被测输液泵2，启动真空脱气机1，多次抽吸排空流量输出设备中的气泡，充分冲洗系统到压力稳定。待压力稳定后，将高压电动切换阀5切换到废液管路；

3)预先在称量瓶中注入少量的纯水，并用液体石蜡13密封，放入精密电子天平9中，用防风玻璃框架10固定好，精密注射针12插入液体石蜡13液面以下，初始质量记为m0，并准确记录环境温度t(实验室温度)；

4)高精密定时器6输入合适的时间t(视具体流量测试点而变化，精密电子天平的质量变化不低于10×电子天平的精度)，点击高精密定时器计时器开始倒计时，开始测定，重复测定11次，读取精密电子天平数据，分别记录为m1、m2、m3….m11；

5)最后进行数据处理，计算流量。

本发明的流量通过以下计算过程计算：

实际测试体积值为：天平称量值转换为体积值减去注射针体积增加值；

根据式(3)推导后可得，液体的平均流量可按照式(4)、(5)进行计算

fn＝k*(mn-mn-1)/ρ/t(4)

f均＝∑fn/n(5)

式(4)、(5)中：

ρ——测试温度下纯水的密度，mg/ml

k——参数常量，值为(a-b)/a

fn——第n次流量实际测定值，ml/min

mn——第n次测量结束质量，mg

mn-1——第n次测量开始质量，mg

t——测量时间，min

n——测量次数

本发明的保护内容不局限于以上实施例。在不背离发明构思的精神和范围下，本领域技术人员能够想到的变化和优点都被包括在本发明中，并且以所附的权利要求书为保护范围。