专利名称：一种氢渗透参数综合测定装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及真空分析测试技术，特别提供了一种测定金属中氢渗透参数的装置。
金属中的氢渗透参数，包括渗透率、扩散系数和溶解度，是研究材料的氢脆机理和抗氢性能的基本参数，也是石油、化工、海洋、航天和核技术等工程材料的重要设计参数。因此，准确测定金属材料中的这些参数无论对材料的基础理论研究，还是对重大工程设计，都具有重要意义。以往的测定方法中，最重要的是高温气相氢渗透技术，所用仪器设备，较早期的工作多为一般玻璃真空系统，七十年代末八十年代初出现了全金属结构的超高真空气相氢渗透参数测定装置，真空度可达10－5torr，大大降低了系统的本底氢含量，提高了分析测定的灵敏度和准确度，扩大了分析测定范围。参考文献［1～5］提供了四种测定装置，其中以Deventer［5］的最为典型，如
图1所示，由两台离子泵(1)机组组成的全金属结构超高真空系统，园盘状试样，焊接密封，用分压分析器监测渗透的氢流，现有装置普遍存在下述缺点①装置复杂，操作麻烦，每套装置需2～3台离子泵(1)机组，不仅操作麻烦，造价也高。②稳定性和准确度差。因现有装置样品室下游侧离子泵抽速较小，如Quick装置下游离子泵抽速只有20升／秒，这样在动态监测情况下，很难保证氢渗透过程中监测室抽速恒定，因而影响所测结果的稳定性和可靠性。
本实用新型的目的在于提供一种操作简单，稳定性和准确性高的氢渗透参数测定装置。
本实用新型提供的氢渗透参数综合测定装置，由样品室、监测室(3)、充氢室(12)和含标准漏孔的标漏室(5)组成，其特征在于1.充氢室(12)在最前端，分别与样品室上游侧(9)及标漏室(5)一侧相连，标漏室(5)另一侧与样品室下游侧(6)共同与监测室(3)相结；样品室上游侧(9)通过旁路管道也与监测室(3)相结，2.监测室(3)与一台高子泵(1)相结，3.各个室间用阀门间隔开。充氢室(12)和监测室(3)与机械泵联接的旁路上设置有分子筛抽油井(15)和液氮冷井(14)。本实用新型具有下述优点①结构简单，造价低廉，操作方便。由于整个装置只采用一台离子泵，相对文献同类装置采用2台或三台离子泵，结构大大简化，降低了造价，方便了操作。②提高了测定结果的稳定性和可靠性。在采用动态监测的方法测定氢渗透参数时，必须保证监测室抽速恒定，否则定量测定成为不可能。本装置采用一台抽速较大的(300升／秒)离子泵，并通过管道系统的合理设计，从而保证了氢渗透过程中监测室抽速的恒定。计算证明，当真空度变化三个数量级时，监测室抽速变化不超过±1.5％。因而，本装置所测定结构较文献装置更准确，稳定也较好。③应用范围广。因本装置设计的样品比较大(φ43园盘)，这样既可测定渗透率较高体心立方材料(如α－Fe，低合金钢)中的氢渗透参数，又可测定渗透率极低的面心立方材料(如奥氏低不锈钢，耐热合金等)的氢渗透参数。
以下结合附图通过实施例详述本实用新型。
附图1为Van Deventer等人的氢渗透参数的测定装置示意图。
附图2为本实用新型提供的一种氢渗透参数综合测定装置。
实施例本装置如图2所示，可以从下面五个方面进行描述①整体结构设计样品室(包括上游(9)侧和下游侧(6))，监测室(3)，充氢室(12)以及样品室上游侧(9)和监测室(3)之间的旁路管道和含标准漏孔的标漏室(5)为主要部份，均按超高真空设计，其余为辅助部份，按一般高真空设计。②监测室(3)设计一个核心问题是要保证氢渗透过程中监测室(3)抽速恒定，本装置选配一台抽速较大的离子泵(1)(300升／秒)，并合理设计了监测室(3)大小(内径35mm，高500mm)，这样既保证了监测室(3)抽速恒定，又保证了监测室(3)有一定抽速。四极质谱规头(4)位于监测室(3)上端，并尽量靠近样品室下游侧(6)出口，以提高检测灵敏度。③样品室设计本装置样品室设计的比较大，可装入φ43的园盘样品，目的是扩大检测材料范围。另外，含有标准漏孔标漏室(5)与样品室下游侧(6)相连，这样保证了通过标准漏孔的氢源与通过样品渗透的氢流以同样的状态进入监测室(3)，提高了标准的可靠性。样品室下游侧(6)还设计了一高纯N2引入支管，尽量避免空气进入超高真空管道。④充氢室(12)设计充氢室(12)的氢既可引入样品室上游侧(9)，又可引入标准漏孔(5)，还有一支管与机械泵相连，以便将氢排出。充氢室(12)装有一只电阻应变规(10)，它可以准确测定0－800torr的氢压力。还有一只真空压力表(11)，以精确快速得到充氢室(12)的氢压力。⑤辅助部份设计主要是冷井(14)到离子泵(1)和冷井到充氢室(12)之间管道及附件的设计。这部份管道主要用于初级真空抽取和充氢与排氢，它们与机械泵之间加一液氮冷井(14)和分子筛挡油井(15)，目的是避免机械泵油扩散进入超高真空系统。在与充氢室(12)连接的管道上设计一高纯N2引入支管，目的是拆卸样品室时往超高真空管道充入高纯N2。本装置的具体操作步骤如下1.装样品关闭阀门A(18)、C(20)、E(22)、G(24)、J(26)，同时开启阀门D(21)、H(25)、M(28)、N(29)，往样品室下游侧(6)和上游侧(9)充入高纯N2，至一个大气压。打开样品室法兰，，用无水乙醇清洗后立即装入新样品，封闭样品室。在样品室打开的过程中，使高纯N2缓慢通过样品室两侧，由样品(7)密封法兰流出，以防空气扩散进入样品室。样品装入后，关闭阀门D(21)、N(29)，立即启动机械泵，并打开阀门O(30)、B(19)、E(22)，将样品室下游侧(6)和上游侧(9)中的N2气抽除。
2.系统烘烤当样品室两侧N2气排除后，立及用加热带烘烤装置的超高真空部份(包括管路、法兰、阀门等)，这时启动离子泵(1)的前级泵吸附泵(在真空规(17)所在管道处，图中未划出)，关闭阀门O(30)和H(25)，使阀门B(19)、C(20)、E(22)、G(24)、F(23)、J(26)处于开启状态，用吸附泵抽吸监测室(3)和样品室的上(9)、下游侧(6)。而用机械泵继续抽吸充氢室(12)。烘烤四个小时后，停止烘烤，关闭阀门B(19)，立及打开阀门A(18)，用离子泵(1)抽吸监测室(3)和样品室的上(9)、下游侧(6)，同时关闭阀门M(28)，停机械泵。烘烤完成。3.质谱标准为定量监测通过样品渗透的氢流，四极质谱(4)必须标准。我们采用金属压扁标准漏孔(它的漏率已知)标定法，开启四极质谱仪(4)，预热半个小时，关闭阀门C(20)，使E(22)、G(24)、F(23)仍处开启状态，通过针阀L(31)向充氢室(12)充入一定压力氢，然后打开阀门K(27)，同时开启质谱记录仪，通过标准漏孔渗入监测室(3)的氢流由质谱以H＋离子流形式记录下来，待记录的离子流信号达到稳定状态后，停止记录，开启阀门M(28)，用机械泵将充氢室(12)氢气排除，关闭M(28)。改变氢压力，重新标准，如此标准4－5个压力。准确氢压力应该在一启阀门K(27)后由电阻应变规(10)相连的仪表指示出来。电压力放出漏孔的漏率，最后给出漏孔漏率对H＋离子流校正曲线。 透参数测定测定前使阀门A、(18)C(20)、E(22)、G(24)、J(26)处于开启状态，其他阀门皆处于关闭状态，给加热炉升温到一定温度，待温度稳定后用离子泵继续抽吸监测室(3)和样品室的上(9)、下游侧(6)一段时间(约2－3个小时)，直到B－A规(2)指示的真空度恒定，关闭阀门C(20)和J(26)，通过针阀L(31)往充氢室(12)充入一定压力超纯氢，关闭针阀L(31)，迅速打开阀门H(25)，使氢进入样品室上游侧(9)，开启H(25)的同时打开四极质谱(4)的记录仪，通过样品渗透到监测室(3)的氢流同样由四极质谱(4)以H＋离子流形式记录下来，待离子流达稳态值后，停止实验，关掉质谱，用机械泵将充氢室(12)及样品室上游侧(9)中的氢抽除，关闭阀门H(25)，打开C(20)，再慢慢开启阀门J(26)(注意开J(26)时使B－A规(2)指示真空度不低于10－5torr，使装置恢复到实验前状态。注意，实验时的充氢压力以打开阀门H(25)后规管(10)所指示的压力值为准。根据实验记录到的H＋离子流，由校准曲线及相应公式，可以计算氢的渗透率，扩散系数，溶解度及各个激活能数据。
权利要求1.一种氢渗透参数综合测定装置，由样品室、监测室(3)、充氢室(12)和含标准漏孔的标漏室(5)组成，其特征在于(a)充氢室(12)在最前端，分别与样品室上游侧(9)及标漏室(5)一侧相连，标漏室(5)另一侧与样品室下游侧(6)共同与监测室(3)相结；样品室上游侧(12)通过旁路管道也与监测室(3)相结；(b)监测室(3)与一台高子泵(1)相结；(c)各个室间用阀门间隔开。
2.按权利要求1所述氢渗透参数综合测定装置，其特征在于充氢室(12)和监测室(3)与机械泵联接的旁路上设置有分子筛挡油井(15)和液氮冷井(14)。
专利摘要一种氢渗透参数综合测定装置，由样品室、监测室、充氢室和含标准漏孔的标漏室组成，其特征在于充氢室在最前端，分别与样品室上游侧及标漏一侧相连，标漏室另一侧与样品室下游侧共同与监测室相接；样品室上游侧通过旁路管道也与监测室相接，监测室与一台离子泵相接，各个室间用阀门间隔开。本实用新型操作简单，稳定性和准确性都较高。
文档编号G01N13/00GK2165441SQ9322879
公开日1994年5月18日 申请日期1993年7月21日 优先权日1993年7月21日
发明者孙秀魁, 徐坚, 李依依 申请人:中国科学院金属研究所