子酸甲酯对照品适量，加甲醇制成每lmL 含1. 53mg的溶液，作为对照品溶液C。
[0045] 2. 1. 3薄层色谱条件：吸取对照品溶液及供试品溶液，分别点于同一硅胶GF254薄 层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（6:4. 5:2,体积比）为展开剂，展开，取出，晾干，105°C加 热至斑点清晰，紫外灯（254nm)下检识，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显 相同的斑点。
[0046] 2. 2没食子薄层色谱扫描法定量鉴别
[0047] 2. 2. 1供试品溶液的制备：精密称取本药材lg，分别置于50mL加塞锥形瓶中，加甲 醇20mL，超声处理25min，滤过，滤液蒸干，刮取残渣，精密称定0. 15g粉末，置5mL容量瓶中 加甲醇使其溶解定容，即得供试品溶液（1、2、3、4、5、6、7、8、9、10)。
[0048] 2. 2. 2对照品溶液的制备：精密称取鞣花酸对照品适量，加甲醇制成每lmL含 1. 62mg的溶液，作为对照品溶液A;精密称取没食子酸对照品适量，加甲醇制成每lmL含 1. 55mg的溶液，作为对照品溶液B;精密称取没食子酸甲酯对照品适量，加甲醇制成每lmL 含1. 52mg的溶液，作为对照品溶液C。用移液管分别吸取对照品A、B、C溶液300iiL、 500iiL、500iiL，混匀，作为混标溶液。
[0049] 2. 2. 3含量测定：照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液2iiL，对照品溶液3iiL，点 于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为6:4. 5:2的甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开， 取出，晾干，105°C加热至斑点清晰，照色谱法进行扫描，波长为300nm，测量供试品吸收度积 分值与对照品吸收度，计算，即得没食子中鞣花酸、没食子酸、没食子酸甲酯的含量。
[0050] 3?结果
[0051] 3. 1没食子薄层色谱定性鉴别
[0052] 将制备好的标准溶液及10批供试品溶液按上述薄层色谱条件点样展开并在紫外 灯（254nm)下检识，获得没食子薄层色谱图，如图1。
[0053] 3. 2没食子薄层色谱扫描图
[0054] 将制备好的混标溶液及10批供试品溶液按上述薄层色谱条件点样展开并在紫外 灯（254nm)下检识，获得没食子薄层色谱图，如图2。将制备好的混标溶液及10批供试品溶 液按上述薄层色谱条件点样展开扫描，获得没食子薄层色谱扫描图，如图3。
[0055] 3. 3方法学考察
[0056] 3. 3.1线性关系考察：精密称取鞣花酸对照品适量，加甲醇制成每lmL含1.62mg 的溶液，作为对照品溶液A;精密称取没食子酸对照品适量，加甲醇制成每lmL含1. 55mg的 溶液，作为对照品溶液B;精密称取没食子酸甲酯对照品适量，加甲醇制成每lmL含1. 52mg 的溶液，作为对照品溶液C。用移液管分别吸取对照品A、B、C溶液300yL、500yL、500yL， 混匀，作为混标溶液。
[0057] 3.3. 1. 1鞣花酸标准曲线的制备：分别精密吸取混标溶液4、5、6、7、8yL分别点于 同一块GF254薄层板上，以体积比为6:4. 5:2的甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出， 晾干，测定，以点样体积（UL)为横坐标，峰面积（A)为纵坐标，制备标准曲线；鞣花酸标准 品在0. 5905~1. 1811iig之间呈良好的线性关系。回归方程：Y= - 63. 66+943. 69X，r= 0.9995,结果见表1。
[0058] 表1鞣花酸线性关系考察
[0059]
【主权项】
1. 一种没食子药材的质量评价方法，其特征在于：包括薄层色谱定性鉴别和含量测 定，其中，含量测定是运用薄层色谱扫描法测定没食子中鞣花酸、没食子酸、没食子酸甲酯 的含量。
2. 根据权利要求1所述的没食子药材的质量评价方法，其特征在于：所述薄层色谱定 性鉴别，包括以下步骤： 1) 供试品溶液的制备： 取本药材，加甲醇，超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液； 2) 对照品溶液的制备： 取鞣花酸对照品适量，加甲醇，制成〇. 86mg/mL的溶液，作为对照品溶液A; 取没食子酸对照品适量，加甲醇，制成〇. 57mg/mL的溶液，作为对照品溶液B; 取没食子酸甲酯对照品适量，加甲醇，制成1. 53mg/mL的溶液，作为对照品溶液C; 3) 薄层色谱条件： 吸取对照品溶液及供试品溶液，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-乙酸乙 酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，105 °C加热至斑点清晰，紫外灯下检识，供试品色谱 中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的斑点。
3. 权利要求2所述的没食子药材的质量评价方法，其特征在于：所述步骤3)中，所述 展开剂为体积比是6:4. 5:2的甲苯-乙酸乙酯-甲酸。
4. 权利要求2所述的没食子药材的质量评价方法，其特征在于：所述步骤3)中，所述 紫外灯紫外线波长为254nm。
5. 权利要求1所述的没食子药材的质量评价方法，其特征在于：所述含量测定的方法 为： 1) 供试品溶液的制备： 取本药材1g，加甲醇，超声处理，滤过，滤液蒸干，刮取残渣，精密称定0.15g，置5mL容量瓶中加甲醇使其溶解，作为供试品溶液； 2) 对照品溶液的制备： 取鞣花酸对照品适量，加甲醇制成1. 62mg/mL的溶液，作为对照品溶液A; 取没食子酸对照品适量，加甲醇制成1. 55mg/mL的溶液，作为对照品溶液B; 取没食子酸甲酯对照品适量，加甲醇制成1. 52mg/mL的溶液，作为对照品溶液C; 用移液管分别吸取对照品A、B、C溶液300yL、500yL、500yL，混匀，作为混标溶 液； 3) 含量测定： 照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液2yl，对照品溶液3yl，点于同一硅胶GF254薄 层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，105 °C加热至斑点清晰，按照 色谱法进行扫描，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度，计算，即得没食子中鞣花酸、 没食子酸、没食子酸甲酯的含量。
6. 权利要求5所述的没食子药材的质量评价方法，其特征在于：所述步骤3)中，所述 展开剂为体积比是6:4. 5:2的甲苯-乙酸乙酯-甲酸。
7. 权利要求5所述的没食子药材的质量评价方法，其特征在于：所述步骤3)中，光照 色谱法扫描的波长为300nm。
【专利摘要】本发明公开了一种没食子药材的质量评价方法，包括薄层色谱定性鉴别和含量测定，其中，含量测定是运用薄层色谱扫描法测定没食子中鞣花酸、没食子酸、没食子酸甲酯的含量。本发明没食子药材的质量评价方法，操作简便，精密度、重现性、稳定性及加样回收率均良好，符合含量测定的技术要求，为没食子药材的质量监测和评价提供了一种有效的新途径。
【IPC分类】G01N30-90, G01N1-28
【公开号】CN104713980
【申请号】CN201510052396
【发明人】周晓英, 季志红, 欧亮苗, 陈金成, 李柯翱
【申请人】新疆奇康哈博维药股份有限公司
【公开日】2015年6月17日
【申请日】2015年1月30日