一种没食子药材的质量评价方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种银离子与中药制剂的组合抗菌药物。
【背景技术】
[0002] 没食子为壳斗科植物没食子树（QuercusinfectoriaOliv.)幼枝上的干燥虫瘿， 由没食子峰科昆虫没食子蜂（Cynipsgallae-tinctoriaeOliv.)幼虫寄生而形成，又名没 石子、墨石子、无食子、没石子、麻莱泽等。主要产于地中海沿岸、土耳其、阿拉伯半岛各国、 希腊、伊朗、印度等地，尤以小亚细亚产量最多，新疆多由巴基斯坦进口。没食子味苦涩性 温，归肺、脾、肾经。具有燥湿收敛，固牙止痛，清热消炎，祛瘀愈伤，凉血止血，止泻止痢的功 效。主治湿热型或血液质性疾病，例如热性牙龈肿痛，牙齿松动，咽喉肿痛，疮疡腐烂，伤口 不愈，湿性白带过多，子宫出血，泻痢不止等。
[0003] 没食子最早载《海药本草》："主肠虚冷痢，益血生精，和气安神，治阴毒痿，烧灰 用。"历代本草亦有论述。《开宝本草》云："主小儿疳虫，治阴疮，阴汗，温中和气。"《本草从 新》云："涩精固气，强阴助阳，止遗淋。"《现代实用中药》云："治慢性支气管炎，痰多，咳嗽， 咯血，咳血等症；外用于刀伤出血，慢性皮肤病等症。"其性味苦，温。功能固气，涩精，敛肺， 止血。主治大肠虚滑，泻痢不止，便血，遗精，阴汗，咳嗽，咯血，齿痛，创伤出血，疮疡久不收 口。内服煎汤，或人丸散，外用研末撒或调敷。凡泻痢初起，湿热内郁或有积滞者忌用。《注 医典》："乌发黑发，防腐除癣，健龈固牙，消炎止泻等。"《拜地依药书》："消炎退肿，凉血止 血，止泻止痢，燥湿止带，祛斑生辉等。"《药物之园》："止鼻血，退肿止痒，止泪增视，消炎出 脓，除癣祛斑，止汗除臭等。"
【发明内容】
[0004] 本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供了一种精密度、重现性、稳定性 及加样回收率均良好的没食子药材的质量评价方法。
[0005] 本发明的目的通过以下技术方案来具体实现：
[0006] -种没食子药材的质量评价方法，包括薄层色谱定性鉴别和含量测定，其中，含量 测定是运用薄层色谱扫描法测定没食子中鞣花酸、没食子酸、没食子酸甲酯的含量。
[0007] 所述薄层色谱定性鉴别，包括以下步骤：
[0008] 1)供试品溶液的制备：
[0009] 取本药材，加甲醇，超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶 液；
[0010] 2)对照品溶液的制备：
[0011]取鞣花酸对照品适量，加甲醇，制成〇.86mg/mL的溶液，作为对照品溶液A ;
[0012] 取没食子酸对照品适量，加甲醇，制成0. 57mg/mL的溶液，作为对照品溶液B ;
[0013] 取没食子酸甲酯对照品适量，加甲醇，制成1. 53mg/mL的溶液，作为对照品溶液C ;
[0014] 3)薄层色谱条件：
[0015] 吸取对照品溶液及供试品溶液，分别点于同一硅胶gf254薄层板上，以甲苯-乙酸 乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，105°c加热至斑点清晰，紫外灯下检识，供试品色谱 中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的斑点。
[0016] 优选的，所述步骤3)中，所述展开剂为体积比是6:4. 5:2的甲苯-乙酸乙酯-甲 酸；所述紫外灯紫外线波长为254nm。
[0017] 所述含量测定的方法为：
[0018] 1)供试品溶液的制备：
[0019] 取本药材lg，加甲醇，超声处理，滤过，滤液蒸干，刮取残渔，精密称定0. 15g，置 5ml容量瓶中加甲醇使其溶解，作为供试品溶液；
[0020] 2)对照品溶液的制备：
[0021] 取鞣花酸对照品适量，加甲醇制成1. 62mg/mL的溶液，作为对照品溶液A;
[0022] 取没食子酸对照品适量，加甲醇制成1. 55mg/mL的溶液，作为对照品溶液B;
[0023] 取没食子酸甲酯对照品适量，加甲醇制成1. 52mg/mL的溶液，作为对照品溶液C;
[0024] 用移液管分别吸取对照品A、B、C溶液300iiL、500iiL、500iiL，混匀，作为混标溶 液；
[0025] 3)含量测定：
[0026] 照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液2yL，对照品溶液3yL，点于同一硅胶GF254 薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，l〇5°C加热至斑点清晰，按 照色谱法进行扫描，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度，计算，即得没食子中鞣花 酸、没食子酸、没食子酸甲酯的含量。
[0027] 优选的，所述步骤3)中，所述展开剂为体积比是6:4. 5:2的甲苯-乙酸乙酯-甲 酸；色谱法扫描的波长为300nm。
[0028]本发明的有益效果：
[0029] 本发明没食子药材的质量评价方法，操作简便，精密度、重现性、稳定性及加样回 收率均良好，符合含量测定的技术要求，为没食子药材的质量监测和评价提供了一种有效 的新途径。
【附图说明】
[0030] 附图1没食子薄层色谱图（定性鉴别）；
[0031] 附图2没食子薄层色谱图（定量鉴别）；
[0032] 附图3没食子薄层色谱扫描图。
【具体实施方式】
[0033] 以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用 于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
[0034] 实施例1 :
[0035] 1?仪器与试药
[0036] 1. 1仪器
[0037]CAMAGTLCSCANNER3型薄层扫描仪（瑞士）；CAMAGLIN0MAT5半自动点样仪（瑞 士）；CAMAGREPR0STAR3(瑞士）；硅胶GF254高效薄层板（安徽良臣硅源材料有限公司）；XS-105型电子天平（瑞士梅勒-托利多公司）；XS105型十万分之一电子天平（瑞士梅特 勒-托利公司）；KQ-200KDE型超声清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；HH-S4数显恒温水 浴锅（金坛市医疗仪器厂）
[0038] 1. 2试药
[0039] 没食子药材（新疆奇康哈博维药股份有限公司，批号：120207-1、120612-1、 120619-2、120724-1、120803-2、120815-1、120925-1、121017-1、130107-1、130216-1)
[0040] 其余试剂均为分析纯。
[0041] 2?方法
[0042] 2. 1没食子薄层色谱定性鉴别
[0043] 2. 1. 1供试品溶液的制备：精密称取以上各批次药材0.lg，分别置于50mL加塞锥 形瓶中，加甲醇20mL，超声处理25min，滤过，滤液蒸干，残渣加2mL甲醇使溶解，即得供试品 溶液（1、2、3、4、5、6、7、8、9、10)。
[0044] 2. 1.2对照品溶液的制备：精密称取鞣花酸对照品适量，加甲醇制成每lmL含 0. 86mg的溶液，作为对照品溶液A;精密称取没食子酸对照品适量，加甲醇制成每lmL含 0. 57mg的溶液，作为对照品溶液B;精密称取没食