一种四氢噻吩检测试剂及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于气体检测技术领域，特别涉及一种四氢噻吩检测试剂及其制备方法。
[0002]
【背景技术】
[0003]四氢噻吩是一种无色有特殊腥臭味的气体。微溶于冷水、乙醇和乙醚。易被活性炭吸附，受热可分解、易氧化、易自然和爆炸，在金属酸洗、电石生产、含磷矿的开发发掘和冶炼时，可生成四氢噻吩。
[0004]四氢噻吩(THT)即“硫杂环戊烷”，是噻吩经催化氢化后得到的五元饱和含硫杂环化合物，是无色透明有挥发性的液体，有强烈的不愉快气味，不溶于水，可混溶于乙醇、乙醚、苯、丙酮。
[0005]THT作为天然气加臭剂有化学性质稳定、气味存留长久、燃烧后几乎无残留物、在管道内无絮凝现象、不污染环境、添加量少、腐蚀性小、低毒性等优点。THT不溶于水，气味不会因土壤和水的吸收而减弱。
[0006]天然气中常见的加臭剂除THT外还有乙硫醇(EM)、三丁基硫醇(TBM)等，国内过去多使用EM。但与THT和TBM相比，EM易分解，能与设备或金属管道内壁的金属氧化物发生化学反应，生成硫醇类盐，使气味减淡甚至消失，也有一定毒性，THT国产化以后，国内一般使用THT作为加臭剂。
[0007]
【发明内容】
[0008]针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种四氢噻吩检测试剂及其制备方法。
[0009]为解决现有技术问题，本发明采取的技术方案为:
一种四氢噻吩检测试剂，包括如下质量份数的组分:高锰酸钾5-8份，重铬酸钠11-15份，乙酸乙酯4-9份，2，6- 二叔丁基混合酯3-9份，聚乙二醇6-10份，聚乙二醇醚2_7份，丙酮10-25份，乙醇15-20份，去离子水5-10份。
[0010]作为优选的是，所述试剂包括以下质量份数的各个组分:高锰酸钾6份，重铬酸钠14份，乙酸乙酯7份，2，6- 二叔丁基混合酯6份，聚乙二醇9份，聚乙二醇醚6份，丙酮20份，乙醇18份，去离子水8份。
[0011]上述四氢噻吩检测试剂的制备方法，包括以下步骤:
步骤I，将丙酮、乙醇、聚乙二醇、去离子水混合后，搅拌，再加入高锰酸钾、重铬酸钠、乙酸乙酯、2，6- 二叔丁基混合酯、聚乙二醇醚超声破碎得第一混合液；
步骤2，将第一混合液减压蒸馏至含水量为30-40%时得第二混合液；
步骤3，将第二混合液静置24h，取出密封得四氢噻吩检测试剂。
[0012]作为制备方法优选的是，步骤I中超声频率为40-60MHZ。
[0013]作为制备方法优选的是，步骤2，蒸馏的温度为60_80°C。
[0014]有益效果
本发明四氟噻吩检测试剂操作简单，灵敏度高，能够快速有效地检测出四氟噻吩的含量，非专业人士也可检测。
[0015]
【具体实施方式】
[0016]下面结合实施例对本发明作进一步描述。以下实施例只是用于更加清楚地说明本发明的性能，而不能仅局限于下面的实施例。
[0017]实施例1
一种四氢噻吩检测试剂，包括如下质量份数的组分:高锰酸钾5份，重铬酸钠11份，乙酸乙酯4份，2，6- 二叔丁基混合酯3份，聚乙二醇6份，聚乙二醇醚2份，丙酮10份，乙醇15份，去离子水5份。
[0018]上述四氢噻吩检测试剂的制备方法，包括以下步骤:
步骤I，将丙酮、乙醇、聚乙二醇、去离子水混合后，搅拌，再加入高锰酸钾、重铬酸钠、乙酸乙酯、2，6- 二叔丁基混合酯、聚乙二醇醚以40MHz超声破碎得第一混合液；
步骤2，将第一混合液在减压下60°C蒸馏至含水量为30%时得第二混合液；
步骤3，将第二混合液静置24h，取出密封得四氢噻吩检测试剂。
[0019]测试该试剂对于空气中四氢噻吩的灵敏度，结果显示:该试剂的检测四氢噻吩浓度范围上限为100mg/m3，最低检测浓度为0.050mg/m3。
[0020]实施例2
一种四氢噻吩检测试剂，包括如下质量份数的组分:高锰酸钾6份，重铬酸钠14份，乙酸乙酯7份，2，6- 二叔丁基混合酯6份，聚乙二醇9份，聚乙二醇醚6份，丙酮20份，乙醇18份，去离子水8份。
[0021]上述四氢噻吩检测试剂的制备方法，包括以下步骤:
步骤I，将丙酮、乙醇、聚乙二醇、去离子水混合后，搅拌，再加入高锰酸钾、重铬酸钠、乙酸乙酯、2，6- 二叔丁基混合酯、聚乙二醇醚以50MHz超声破碎得第一混合液；
步骤2，将第一混合液减压蒸70°C馏至含水量为35%时得第二混合液；
步骤3，将第二混合液静置24h，取出密封得四氢噻吩检测试剂。
[0022]测试该试剂对于空气中四氢噻吩的灵敏度，结果显示:该试剂的检测四氢噻吩浓度范围上限为100mg/m3，最低检测浓度为0.060mg/m3。
[0023]实施例3
一种四氢噻吩检测试剂，包括如下质量份数的组分:高锰酸钾5-8份，重铬酸钠11-15份，乙酸乙酯4-9份，2，6- 二叔丁基混合酯3-9份，聚乙二醇6-10份，聚乙二醇醚2_7份，丙酮10-25份，乙醇15-20份，去离子水5-10份。
[0024]上述四氢噻吩检测试剂的制备方法，包括以下步骤:
步骤I，将丙酮、乙醇、聚乙二醇、去离子水混合后，搅拌，再加入高锰酸钾、重铬酸钠、乙酸乙酯、2，6- 二叔丁基混合酯、聚乙二醇醚以60MHz下超声破碎得第一混合液；
步骤2，将第一混合液减压80°C蒸馏至含水量为30-40%时得第二混合液； 步骤3，将第二混合液静置24h，取出密封得四氢噻吩检测试剂。
[0025]测试该试剂对于空气中四氢噻吩的灵敏度，结果显示:该试剂的检测四氢噻吩浓度范围上限为100mg/m3，最低检测浓度为0.060mg/m3。
[0026]对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
【主权项】
1.一种四氢噻吩检测试剂，其特征在于，包括如下质量份数的组分:高锰酸钾5-8份，重铬酸钠11-15份，乙酸乙酯4-9份，2，6- 二叔丁基混合酯3-9份，聚乙二醇6_10份，聚乙二醇醚2-7份，丙酮10-25份，乙醇15-20份，去离子水5_10份。2.根据权利要求1所述的四氢噻吩检测试剂，其特征在于，所述试剂包括以下质量份数的各个组分:高锰酸钾6份，重铬酸钠14份，乙酸乙酯7份，2，6- 二叔丁基混合酯6份，聚乙二醇9份，聚乙二醇醚6份，丙酮20份，乙醇18份，去离子水8份。3.权利要求1所述的四氢噻吩检测试剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤I，将丙酮、乙醇、聚乙二醇、去离子水混合后，搅拌，再加入高锰酸钾、重铬酸钠、乙酸乙酯、2，6- 二叔丁基混合酯、聚乙二醇醚超声破碎得第一混合液； 步骤2，将第一混合液减压蒸馏至含水量为30-40%时得第二混合液； 步骤3，将第二混合液静置24h，取出密封得四氢噻吩检测试剂。4.根据权利要求3所述的四氢噻吩检测试剂的制备方法，其特征在于:步骤I中超声频率为40-60MHz。5.根据权利要求3所述的四氢噻吩检测试剂的制备方法，其特征在于:步骤2，蒸馏的温度为60-80 °C。
【专利摘要】一种四氢噻吩检测试剂及其制备方法，该检测试剂包括如下质量份数的组分：高锰酸钾5-8份，重铬酸钠11-15份，乙酸乙酯4-9份，2,6-二叔丁基混合酯3-9份，聚乙二醇6-10份，聚乙二醇醚2-7份，丙酮10-25份，乙醇15-20份，去离子水5-10份。制备方法：将丙酮、乙醇、聚乙二醇、去离子水混合后，搅拌，再加入高锰酸钾、重铬酸钠、乙酸乙酯、2,6-二叔丁基混合酯、聚乙二醇醚超声破碎得第一混合液；将第一混合液减压蒸馏至含水量为30-40%时得第二混合液；将第二混合液静置24h，取出密封得四氢噻吩检测试剂。本发明检测试剂灵敏度高，准确，操作简单。
【IPC分类】G01N33/00
【公开号】CN104931659
【申请号】CN201510372011
【发明人】熊开胜, 张海防, 谢建庭
【申请人】苏州东辰林达检测技术有限公司
【公开日】2015年9月23日
【申请日】2015年6月30日