气体阻挡性评价装置及评价方法_2

文档序号:9239903阅读:来源:国知局
g/m2day。另外,多孔支撑体一般具有大于lXl〇-7mol/m2s化的水蒸气透过率。 在使用水蒸气透过率大于lXl(rWmol/m2sPa的支撑体的情况下,更换试样时,大气成分向 透过侧腔室内的流入增大,不能有效利用如第二实施方式的说明中记载的那样的本发明的 优势。另一方面,在使用水蒸气透过率小于lXl〇-i4mol/m2sPa的支撑体的情况下,难W评价 水蒸气透过率为lXl〇-i4mol/m2sPa(l〇-4g/m2day)的水平的试样。
[0047] 在对水蒸气W外的气体的评价中,也可W如上所述将水蒸气透过率作为基准来选 择支撑体材料。该是因为,在对水蒸气W外的气体的评价中,抑制更换试样时的水蒸气流入 透过侧腔室内,也可W带来高灵敏度化、迅速化等该样的本发明效果。在此基础上,只要适 当选择具有与该气体相应的透气率的支撑体即可。予W说明,水蒸气透过率高的支撑体一 般来说对氧气、氮气、二氧化碳等也均显示出较高的透过率。因此,在大多数情况下,只要将 水蒸气透过率作为基准来选择支撑体材料就足够了。
[0048] 如上所述,为了实现该水蒸气透过率,支撑体不必使用多孔体。与其使用多孔体不 如使用致密的材料。在此,"致密"是指,没有从与支撑体的试样相接的面贯通到另一面的 孔径超过Inm的细孔。对于该一点,采用扫描式电子显微镜或原子力显微镜等表面观察装 置观察支撑体表面,只要未看到孔径Inm的细孔就足够了。虽然该些表面观察装置不能区 别未贯通的细孔(例如,表面的凹坑)和贯通的细孔,但只要能确认表面没有细孔,就可W 确认也没有贯通的细孔。予W说明,在高分子材料中,存在将高分子链的原子级的间隙称作 "细孔"的例子,但在本说明书中,不认为高分子链之间形成的原子级(即nmW下)的间隙 是细孔。
[0049] 通过将支撑体形成上述结构,能够良好地保持透过侧的环境(真空度或气体浓度 等),因此在安装试样后不需要弄干透过侧腔室内壁的水蒸气。该样,可W迅速地评价气体 阻挡性。在现有装置中,在更换试样时,需要将透过侧暂时向大气开放。其结果,大气中的 水蒸气进入透过侧腔室内,该水蒸气附着在透过侧腔室内壁。虽然在安装试样后排出透过 侧腔室内的水蒸气、或向其中导入载气,但直到更换试样时吸附于透过侧腔室内壁的水蒸 气干枯为止,需要数天的时间。
[0050] 进而,由于在更换试样时不需要将透过侧向大气开放,因而,透过侧的各种阀口开 闭、真空累的起动?停止的操作是部分不需要的。结果,装置的操作和结构都简单、便宜。因 失误而破坏检测部的可能性降低,所W,可在不设置特别的保护机构的情况下将高灵敏度 的检测部(压力计等)安装在透过侧,甚至可W根据情况一直使其工作。
[0051] 该支撑体优选用该样致密的材料,所W能够制成与试样邻接的表面平滑的气体阻 挡性评价装置。因此,不必担屯、评价气体供给侧和透过侧的压力差造成的变形。膜状试样 大多具有层状结构。使用多孔支撑体的装置中,试样沿着其细孔的形状而变形,有可能损坏 层状结构,损害气体阻挡性。另外,在使用多孔支撑体的情况下,大多会在需要密封的致密 的周边部分与多孔区域的交界处产生台阶等结构上的不连续。由于本发明中使用的支撑体 的整个区域都是致密的,因此使用完全没有边界缝的平滑的板能够实现密封和试样支撑两 者。予W说明,从上述观点考虑,在不带来不良影响的范围内,当然可W容许细微的凹凸、舒 缓的凹凸(起伏)或一些伤痕。本发明中的"平滑"是指在lOOym的距离,没有高低差超 过10ym的台阶或凹凸,优选在100ym的距离没有高低差超过1ym的台阶或凹凸,更优选 在100ym的距离没有高低差超过0. 1ym的台阶或凹凸。该是因为,进行评价的试样的厚 度通常为数十ym,所W高低差必须至少比厚度小。只要高低差为试样厚度的1/100W下, 试样就不会产生缺陷。
[0052]另外,能够制成上述支撑体为板状的气体阻挡性评价装置。为了支撑所评价的试 样,支撑体应设定成符合试样形状的最佳形状。试样大多是平坦的膜,此时适合板状支撑 体。该时施加在膜状试样上的压力为大气压,另一面为平滑且致密的壁(支撑体)。该与在 有机电子学中实际使用的结构相近。在现有的方法中普遍的是,等压法是试样两侧与气相 相接,差压法是在试样被按压在有凹凸的多孔支撑体上的状态下进行评价,与有机电子学 中使用的环境明显不同。
[005引进而,能够制成上述支撑体的厚度为1mm~20mm、优选2mm~15mm、更优选5mm~10mm的气体阻挡性评价装置。通过具有该厚度,保证了支撑体的强度,装置的操作变得容 易。如果过薄,因供给侧和透过侧的压力差会产生破损或弯曲而不优选。如果过厚,则不能 忽视来自支撑体周围的截面的气体透过,用于解决该问题的装置就会复杂化。予W说明,在 此所说的厚度是指外观上的整体的厚度。例如,将多孔金属板和高分子板该两块重叠使用 时,是指其合计的厚度。
[0化4] 为了实现该些条件,优选制成上述支撑体为高分子体的气体阻挡性评价装置。更 具体地,可W从聚碳酸醋、聚己締、聚丙締、聚对苯二甲酸己二醇醋、聚氯己締、聚偏氯己締、 聚丙締膳、聚酷胺、聚酷亚胺、聚苯己締、聚苯硫離、聚離讽、聚酷胺酷亚胺、聚四氣己締等中 选择。
[0化5] 进而,优选制成上述支撑体为有机无机复合体的气体阻挡性评价装置。由此,能够 较低地抑制透气性。具体地,优选在高分子体表面覆盖娃石和/或类金刚石膜等。优选使 用在高分子材料中混有透气性低的粘±矿物和/或娃石等无机材料的复合材料。
[0056] 进而,优选制成透过侧腔室内的压力低于大气压的气体阻挡性评价装置。所谓大 气压是指标准大气压,为101. 325kPa。还可W制成供给侧压力高于标准大气压的气体阻挡 性评价装置。本发明使用了支撑体,因此不需要使透过侧和供给侧的压力相同。通过降低 透过侧压力或提高供给侧压力,可W增大试样两侧的评价气体的分压差。如上述的式(A) 所示,气体透过流束一般与分压差呈正比,所W,当分压差加倍,透过流束也加倍。因此,能 够将评价时间减少一半。或者,如果使用相同的时间,则能够使灵敏度加倍。另外,通过加 大分压差,还可W进一步缩短评价时间,或进一步提高灵敏度。由此,能够自由地改变压力, 因此可W容易地评价相对于各种分压差的透气性,可W根据所得到的大量的评价数据验证 装置性能。与此相比,通常的等压式气体阻挡性评价装置,必须使试样两侧的压力相等,对 于用大气压W外的压力将试样两侧的压力控制为相同来说,需要复杂的控制。
[0057] 进而,优选制成上述检测部为压力计的气体阻挡性评价装置。根据本发明,可W 使用压力计来评价透气性。尤其是低压区域的压力计(即真空计)的灵敏度非常高,有时 可W评价至1(T叩a的级别。评价l(T6g/m2day级别的水蒸气阻挡性所需要的压力灵敏度为 104化左右,对评价灵敏度来说结结有余。因此,直到l(T6g/m2day的高灵敏度,都可W容易 地评价。另一方面,在现有技术中,具有l(T6g/m2day的灵敏度的气体阻挡性评价方法和装 置受到局限。
[005引使用压力计时,能够如下评价试样的透气性即气体阻挡性。
[0化9] 设定透过侧腔室的容积为V虹3]、试样的气体透过区域为S虹2]。设定评价气体的 供给侧的分压为pf[Pa]、透过侧的分压为护[Pa]。当关闭与透过侧腔室内连通的阀口而与 外界隔离时,由于透过试样的气体的作用,透过侧腔室内的分子的总数n虹〇1]在At[s]期 间增加了An虹〇1]。其结果,透过侧腔室内出现A护[Pa]的増加。此时,将透过侧腔室内 的温度设为TDC、将气体常数设为R( = 8. 314J/mo化),则成为式(1)。
[0060] [数学式1] {/
[0061] A? =--川 RT
[0062] 评价气体的透过流束J虹ol/m2s]按下式(2)给出。
[006引[数学式引
[0064]
[0065] 合并试样和支撑体的透气率pt^mol/tfsPa]可用下式(3)定义。
[0066][数学式引
[0067]
[0068] 将式似代入式(3),得到下式(4)。
[0069][数学式句
[0070]
[0071] 试样和支撑体各自的透气率Pf和ps,可W使用pb[Pa],用式巧)、(6)来表示该些 界面的评价气体
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