一种2-((2-甲苯氧基)甲基)苯甲酸含量的分析方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于分析技术领域，涉及含量分析方法，特别涉及一种2-((2-甲苯氧基） 甲基）苯甲酸含量分析技术。
【背景技术】
[0002] 苯氧菌酯（Kresoxim-methyl)是一种高效、广谱、新型杀菌剂。被广泛用于防治果 树类、蔬菜类、茶树、烟草等作物上的病害。同时，本品能使作物抵抗病毒、增加产量。
[0003] 2-((2-甲苯氧基）甲基）苯甲酸是苯氧菌酯的关键中间体，它的主要杂质是水分 和无机盐，在色谱图中没有响应，2-((2-甲苯氧基）甲基）苯甲酸含量低于95%时，将严重 影响苯氧菌酯的产率和品质。因此对2-((2-甲苯氧基）甲基）苯甲酸定量测定非常重要。 2-((2-甲苯氧基）甲基）苯甲酸英文名为2-((o_tolyloxy)methyl)benzoic acid，分子式 为C15H14O3，分子量为242. 09，2-((2-甲苯氧基）甲基）苯甲酸为白色晶体，易溶于热的甲 苯、甲醇、二甲基甲酰胺、丙酮、四氢呋喃等有机溶剂。
[0004] 经查阅国内外有关文献，未见有关2-((2-甲苯氧基）甲基）苯甲酸含量检测方法 的报道。
【发明内容】
[0005] 针对现有技术中没有对于2-((2-甲苯氧基）甲基）苯甲酸含量的有效分析方法， 提供了一种采用高效液相色谱分析的方法对2-((2-甲苯氧基）甲基）苯甲酸含量进行分 析，该方法专属性强，精密度好，回收率高，特别适用于农药原药中间产品的质量控制，从而 满足高质量农药原药苯氧菌酯的生产要求。
[0006] 为了实现上述目的，本发明所采取的技术方案如下：
[0007] -种2-((2-甲苯氧基）甲基）苯甲酸含量的分析方法，采用高效液相色谱分析方 法，具体方法如下：
[0008] 用流动相作溶剂分别溶解标准物质和待测样品，得到标样和试样；
[0009] 将高效液相色谱的检测波长设定为245nm，仪器基线稳定后按标样、试样、试样、标 样的顺序依次进样，分别对标样和试样的2-((2-甲苯氧基）甲基）苯甲酸峰面积进行平 均，得其峰面积平均值；
[0010] 按照下式对2-((2-甲苯氧基）甲基）苯甲酸的质量分数进行计算：
[0012] 式中：
[0013] A1一一标样中，2-((2-甲苯氧基）甲基）苯甲酸峰面积的平均值；
[0014] A2一一试样中，2-((2-甲苯氧基）甲基）苯甲酸峰面积的平均值；
[0015] Hi1--标样的质量；
[0016] m2--试样的质量；
[0017] P1一一标样中2-((2-甲苯氧基）甲基）苯甲酸的质量分数；
[0018] X1一一试样中2-((2-甲苯氧基）甲基）苯甲酸的质量分数。
[0019] 所用色谱柱采用粒径为4-5微米的十八烷基硅烷键合硅胶填充，理论塔板数 3000-8000〇
[0020] 采用这种色谱柱后，所得的色谱峰形对称，且色谱柱再生时更加的方便，延长了色 谱柱的使用寿命；同时由于采用了这种硅胶作为柱填充物，可以使用的流动相大部分是水， 从而降低了检测成本，适合于2-((2-甲苯氧基）甲基）苯甲酸含量的实时监测，所得的结 果更加准确。
[0021] 优选的，采用粒径为5微米的十八烷基硅烷键合硅胶填充；
[0022] 之所以选用粒径为4-5微米的十八烷基硅烷键合硅胶填充时因为，粒径太大，色 谱峰分离不好；粒径太小，会造成色谱栗压力很大；粒径为5微米时，分离效果最好；
[0023] 所采用的流动相为甲醇与0. 8%体积分数的乙酸水溶液的混合体系，混合体系中 甲醇的体积分数为70 %至80 %。
[0024] 优选的，流动相中甲醇的体积分数为75%。
[0025] 由于被测物质是一种酸，流动相中必须加酸，对色谱柱进行改性，否则出的色谱峰 是不对称的三角形；
[0026] 所述的流动相的流速为lml/min。
[0027] 所述的高效液相色谱的检测波长控制在245nm。
[0028] 为了达到更好的检测效果和准确度，一般控制流动相中甲醇的体积分数为75%， 每次进样的样品体积为5微升；同时控制流动相的流速为lml/min，检测的检测波长控制在 245nm，对2-((2-甲苯氧基）甲基）苯甲酸来说，这是最稳定的紫外吸收波长。
[0029] 综上所述，本发明提供了一种全新的检测2-((2-甲苯氧基）甲基）苯甲酸的质 量分数的方法，填补了现有技术中相应领域的技术空白，采用上述方法检测2-((2-甲苯氧 基）甲基）苯甲酸的质量分数，主要杂质是无机盐，极性很大，在这个条件下，在色谱柱内无 保留，第一个出来，能与主峰有效分离，可以实现杂质与主峰分离完全，色谱峰形好，积分计 算结果准确、重复性好，所得的结果可信度高，特别适用于农药原药中间产品的质量控制， 对保证最终产品的质量具有重要作用和现实意义，可以实现2-((2-甲苯氧基）甲基）苯甲 酸含量的实时监测，所得结果更加准确及时，为苯氧菌酯的生产提供了有力的数据支持。
【具体实施方式】
[0030] 实施过程中所采用的高效液相色谱仪为岛津公司的LC-20AT输液栗和SPD-20A紫 外检测器；
[0031] 实施例1
[0032] 生产中419批，得到2-((2-甲苯氧基）甲基）苯甲酸678公斤，取样，用流动相作 溶剂。
[0033] 色谱柱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，粒径5微米，色谱柱是长为150 毫米，内径为4. 6毫米的不锈钢柱，柱室温度为室温，理论塔板数5000,以0. 8%体积分数的 乙酸水溶液：甲醇体积比=75 :25为流动相，流速为lml/min，检测波长为245nm，进样体积 为5微升。
[0034] 标样配制
[0035] 准确称取2-((2-甲苯氧基）甲基）苯甲酸标样0.0513g，置于100mL容量瓶中，加 20ml流动相，超声波振荡溶解，冷至室温后，用流动相稀释至刻度，得到标样备用。
[0036] 试样配制
[0037] 准确称取含2-((2-甲苯氧基）甲基）苯甲酸0.0518g试样，置于100mL容量瓶中， 加20ml流动相，超声波振荡溶解，冷至室温后，用流动相稀释至刻度，得到试样备用。
[0038] 测试与数据处理
[0039] 开启机器自检通过后，在规定的操作条件下，仪器基线稳定后，连续注入数针标 样，计算各针相对响应值，达到相邻两针相对响应值变化小于1.5%时，按标样、试样、试 样、标样的顺序依次进样，在245nm波长下检测，得数据如下：
[0043] 计算可得样品的质量分数为98. 10%。
[0044] 实施例2
[0045] 生产中450批，得到2-((2-甲苯氧基）甲基）苯甲酸620公斤，取样，用流动相作 溶剂。
[0046] 色谱柱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，粒径4微米，色谱柱是长为200 毫米，内径为4. 6毫米的不锈钢柱，柱室温度为室温，理论塔板数8000,以0. 8%体积分数的 乙酸水溶液：甲醇体积比=78 :22为流动相，流速为lml/min，检测波长为254nm，进样体积 为5微升。
[0047] 标样配制
[0048] 准确称取2-((2-甲苯氧基）甲基）苯甲酸标样0.0520g，置于100mL容量瓶中，加 20ml流动相，超声波振荡溶解，冷至室温后，用流动相稀释至刻度，得到标样备用。
[0049] 试样配制
[0050] 准确称取含2-((2-甲苯氧基）甲基）苯甲酸0.0519g试样，置于100mL容量瓶中， 加20ml流动相，超声波振荡溶解，冷至室温后，用流动相稀释至刻度，得到试样备用。
[0051] 测试与数据处理
[0052] 开启机器自检通过后，在规定的操作条件下，仪器基线稳定后，连续注入数针标 样，计算各针相对响应值，达到相邻两针相对响应值变化小于1.5%时，按标样、试样、试 样、标样的顺序依次进样，在254nm波长下检测，得数据如下：
[0056] 计算可得样品的质量分数为98. 35%。
[0057] 实施例3
[0058] 生产中453批，得到2-((2-甲苯氧基）甲基）苯甲酸657.7公斤，取样，用流动相 作溶剂。
[0059] 色谱柱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，粒径4微米，色谱柱是长为150 毫米，内径为4. 6毫米的不锈钢柱，柱室温度为室温，理论塔板数6000,以0. 8%体积分数的 乙酸水溶液：甲醇体积比=80 :20为流动相，流速为lml/min，检测波长为265nm，进样体积 为5微升。
[0060] 标样配制
[0061] 准确称取2-((2-甲苯氧基）甲基）苯甲酸标样0.0503g，置于100mL容量瓶中，加 20ml流动相，超声波振荡溶解，冷至室温后，用流动相稀释至刻度，得到标样备用。
[0062] 试样配制
[0063] 准确称取含2-((2-甲苯氧基）甲基）苯甲酸0.0519g试样，置于100mL容量瓶中， 加20ml流动相，超声波振荡溶解，冷至室温后，用流动相稀释至刻度，得到试样备用。
[0064] 测试与数据处理
[0065] 开启机器自检通过后，在规定的操作条件下，仪器基线稳定后，连续注入数针标 样，计算各针相对响应值，达到相邻两针相对响应值变化小于1.5%时，按标样、试样、试 样、标样的顺序依次进样，在265nm波长下检测，得数据如下：
[0066]