为反向单向阀，第一单向阀6仅允许物质由 针筒内流至针筒外；第二单向阀12仅允许物质由针筒外部进入针筒内部。
[0024]另外，在针筒3侧壁设置第二单向阀安装部9,第二单向阀安装部9需要靠近针筒 3的前端面，一般来说第二单向阀安装部9的中心与针筒3前端面的垂直距离为2-5_ ;而 且，活塞4推至第二单向阀安装部9时，活塞不会进入第二单向阀安装部9,而是经过第二 单向阀安装部9继续前行。作为优选方案，第二单向阀安装部9与针筒3相接处设有档网。 设置档网就是为了防止活塞4进入第二单向阀安装部9,而不能推到底，或使用不便。作为 另一种优选方案，第二单向阀安装部9与针筒3相接处的空隙小于活塞4的厚度。相接处 空隙小，活塞4不能进入，这是防止活塞4进入第二单向阀安装部9的另一种方案。
[0025] 一种微胶囊囊芯释放率的测试方法，包括步骤： 1) 配制微胶囊释放介质：取30g甲醇，与70g去离子水混合均匀； 2) 称取0. 1002g有效成分含量为30%的毒死蜱微胶囊样品，并将该毒死蜱微胶囊样品 置于有机滤头8内，该有机滤头8中滤膜7的孔径为0. 22微米； 3) 将有机滤头8安装于第一单向阀6上；将针头11插入甲醇的水溶液中，抽取ImL释 放介质，并推送至至有机滤头8,同时在有机滤头8的出口端接收滤液，定容至25mL，进行检 测，记录Omin时的释放量q。； 4) 20min后，再次将针头11插入甲醇的水溶液中，抽取ImL释放介质，并推送至至有机 滤头8,将有机滤头8内的液体推出，在有机滤头8的出口端接收滤液，定容至25mL，进行检 测，记录20min时的释放量q2。。
[0026] 5)重复步骤4)，并分别记录各次的释放量q4。、q6。、qs。……qn。； 6)根据各次释放量计算累积释放量，从而计算出微胶囊囊芯释放率。绘制微胶囊囊芯 释放率与时间的曲线图。
[0027] 如图2所示，本发明将微胶囊样品置于有机滤头内，然后向有机滤头内加入释放 介质，测试过程所需的释放介质非常少；而且，微胶囊A不会透过有机滤头中的滤膜，只有 被释放出来的囊芯B才可通过，本发明方法测试误差非常小。
[0029]毒死蜱微囊悬浮剂中，囊芯物质总含量的测定方法为：将30%毒死蜱微胶囊悬浮 剂，0. 1002g样品，用甲醇转移到IOOmL容量瓶中，超声波细胞破碎仪破囊，再用甲醇定容至 100mL，高效液相色谱法测定毒死蜱微囊悬浮剂的总含量。配制流动相甲醇：水=90:10。
[0030]由图3可知，释放初期的突释效应明显。随着释放过程的进行，微胶囊的释放速度逐 渐减慢，14h时微胶囊的累积释放量分别为91. 22%。微胶囊的累计释放曲线进行动力学模型拟 合其累计释放规律均符合一级动力学方程：i00-F> -0.0501X+4.349S,E>0、9901。
【主权项】
1. 一种微胶囊囊芯释放率的测试方法，其特征在于，包括步骤： 1) 配制微胶囊释放介质； 2) 将待测微胶囊样品置于有机滤头内； 3 )通过注射器向装有待测微胶囊样品的有机滤头内推入微胶囊释放介质；通过注射器 将释放介质由有机滤头推出，收集通过有机滤头中滤膜的物质，定容，检测，记录Omin时的 释放量q。； 4) 一定时间t后，通过注射器向装有待测微胶囊样品的有机滤头内推入微胶囊释放介 质，收集通过有机滤头中滤膜的释放介质及释放出来的囊芯物质，定容，检测，记录相应时 间t时的释放量qt; 5) 重复步骤4); 6) 根据各次释放量计算累积释放量，从而计算出微胶囊囊芯释放率。2. 如权利要求1所述微胶囊囊芯释放率的测试方法，其特征在于，步骤1)所述释放介 质的配制方法为：在去离子水中加入一定量的有机溶剂；所述有机溶剂为甲醇、乙醇、二甲 苯、N，N-二甲基甲酰胺、乙二醇、丙三醇、氯仿、二氯甲烧，所述有机溶剂在释放介质中的质 量分数为0-99%。3. 如权利要求1所述微胶囊囊芯释放率的测试方法，其特征在于：所述有机滤头中滤 膜的孔径为0.1-1微米。4. 如权利要求2所述微胶囊囊芯释放率的测试方法，其特征在于：步骤4)中时间t为 l-20min〇5. 如权利要求1-4任一项所述微胶囊囊芯释放率的测试方法，其特征在于：步骤3)、步 骤4)中，向有机滤头内吸入微胶囊释放介质0. 5-2mL。6. 如权利要求1所述微胶囊囊芯释放率的测试方法所用装置，其特征在于：包括注射 器，所述注射器包括针筒（3)、活塞杆（2)、活塞（4)和手柄（1);所述针筒（3)的前端面设有 第一单向阀安装部（5)，所述第一单向阀安装部（5)与第一单向阀（6)的入口相接，所述第 一单向阀（6)的出口处设有有机滤头（8)，所述有机滤头（8)内滤膜（7)的孔径为0. 1-1微 米；所述针筒（3)的侧壁设有第二单向阀安装部（9)，所述第二单向阀安装部（9)与第二单 向阀（12 )的入口相接，所述第二单向阀（12 )的出口处设有针头座（10 )，所述针头座（10 )上 装有针头（11)。7. 如权利要求6所述微胶囊囊芯释放率的测试方法所用装置，其特征在于：所述针筒 (3)外壁设有刻度线（13)。8. 如权利要求6或7所述微胶囊囊芯释放率的测试方法所用装置，其特征在于：所述 第二单向阀安装部（9)与针筒（3)相接处设有档网。9. 如权利要求6或7所述微胶囊囊芯释放率的测试方法所用装置，其特征在于：所述 第二单向阀安装部（9)与针筒（3)相接处的空隙小于活塞（4)的厚度。
【专利摘要】本发明公开了一种微胶囊囊芯释放率的测试方法及装置，属于农药技术领域。本发明微胶囊囊芯释放率的测试方法中，将微胶囊样品置于有机滤头内，然后向有机滤头内加入少量的释放介质，测试过程所需的释放介质非常少；另外，微胶囊不会透过有机滤头中的滤膜，只有被释放出来的囊芯才可通过，本发明方法测试误差非常小。
【IPC分类】G01N31/16
【公开号】CN105223310
【申请号】CN201510669844
【发明人】刘峰, 慕卫, 张大侠, 李北兴, 崔凯娣, 王伟昌
【申请人】山东农业大学
【公开日】2016年1月6日
【申请日】2015年10月16日