剂 内容物中滑石粉的含量；以及，参照张耀丽文献(张耀丽等，苏里南木材二氧化硅含量的测 定方法，林业科技开发，2002，16(4): 15)中的方法测定胶囊剂内容物中二氧化硅的含量。用 以上两种公知方法测定全部添加了微粉硅胶的胶囊剂或片剂试样均显示含有微粉硅胶，并 且经测定，其中包含的微粉硅胶的量与所涉胶囊剂/片剂中微粉硅胶的投料量吻合。另外， 参照2015年版中国药典四部收载的"二氧化娃"和"胶态二氧化娃"中的鉴别方法，亦可以容 易且准确的对胶囊剂内容物片剂中的微粉硅胶进行定性鉴别。
【主权项】
1. 检测癃清制剂(例如癃清胶囊、癃清片）中盐酸黄柏碱含量的方法，该方法参照《中华 人民共和国药典》2010年版一部附录36页"附录VID高效液相色谱法"所载方法测定，或者参 照《中华人民共和国药典》2015年版四部第59页"0512高效液相色谱法"所载方法测定，并且 该方法包括以下测定过程或测定项目： (1) 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1 %磷 酸溶液(每l〇〇ml中加十二烷基磺酸钠0.2g) (36:64)为流动相;检测波长为284nm;理论板数 按盐酸黄柏碱峰计算应不低于5000; (2) 对照品溶液的制备:取盐酸黄柏碱对照品适量，精密称定，加流动相制成每lml含20 yg的溶液，即得； (3) 供试品溶液的制备:取癃清制剂(例如，癃清制剂为胶囊剂时，取其装量差异检查时 的内容物;癃清制剂为片剂时，取其重量差异检查时的片剂并在存在包衣时去除包衣），混 匀，研细，取约lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入流动相25ml，密塞，称定重量，超声 处理(功率250W，频率40kHz) 30分钟，放冷，再称定重量，用流动相补足减失的重量，摇匀，离 心，取上清液，即得； (4) 测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1，注入液相色谱仪，测定并 计算每粒癃清制剂中盐酸黄柏碱的含量，即得； 进一步地，例如，所述胶囊剂装量差异检查可参照《中华人民共和国药典》2015年版四 部第6页"0103胶囊剂"中的【装量差异】中的方法进行;片剂时取重量差异检查可参照《中华 人民共和国药典》2015年版四部第3页"0101片剂"中的【重量差异】中的方法进行。2. 根据权利要求1第一方面的方法，其中所述癃清制剂是由如下重量份比例的药材制 成： 泽泻261份、车前子52.5份、败酱草522份、金银花261份、 牡丹皮261份、白花蛇舌草522份、赤芍261份、仙鹤草261份、 黄连261份、黄柏261份。3. 根据权利要求1第一方面的方法，其中： 所述癃清制剂中的药材泽泻每26 lg的量投料制备的制剂量为1400~1600粒;和/或 其每粒癃清制剂（例如每粒片剂或者每粒胶囊剂）中含盐酸黄柏碱(C20H23N04 · HC1) 计的量为〇. 3~lmg，特别例如为0.3~0.8mg，特别例如为0.4~0.8mg。4. 根据权利要求1第一方面的方法，其中所述癃清制剂基本上是由如下方法制备得到 的： 【处方】： 泽泻261g、车前子52.5g、败酱草522g、金银花261g、 牡丹皮261g、白花蛇舌草522g、赤芍261g、仙鹤草261g、 黄连261g、黄柏261g; 【制法】： 以上十味，泽泻粉碎成细粉，过筛，备用;金银花、败酱草、白花蛇舌草、仙鹤草加水煎煮 二次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.25~1.30 (50°C)的清膏； 其余车前子等五味用60 %乙醇加热回流提取三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次 1小时，合并提取液，滤过，滤液回收乙醇，并浓缩至相对密度为1.25~1.30(50°C)的清膏； 合并上述清膏，加入泽泻细粉，混匀，低温真空干燥（65°C)，粉碎成细粉，加入淀粉适 量，混勾，加入85%乙醇适量，制粒，干燥，整粒，加入微粉硅胶适量，混勾，装入胶囊，制成 1400~1600粒(例如1500粒)胶囊剂;或者，合并上述清膏，加入泽泻细粉，混匀，低温真空干 燥(65°C)，粉碎成细粉，加入淀粉适量，混匀，加入85 %乙醇适量，制粒，干燥，整粒，加入微 粉硅胶适量，混匀，压制成1400~1600粒(例如1500粒)片剂，任选地对该片剂包裹薄膜衣。5. 根据权利要求1第一方面的方法，其中： 制备所述癃清制剂的方法中，药材用水煎煮和/或用回流提取之后，可以采取先合并煎 液和/或提取液再过滤的顺序，亦可以采取先过滤再合并煎液和/或提取液的顺序； 制备所述癃清制剂的方法中，所用微粉硅胶的量占压片前或者装胶囊前混合颗粒总重 量的1~10%，例如1~5%，例如1~4% ;和/或 制备所述癃清制剂的方法中，所用淀粉的量是使得所述胶囊剂内容物或者片剂(素片） 每粒重量达0.3~0.8g的重量，例如使每粒重量达0.3~0.7g的重量，例如使每粒重量达 0.35~0.65g的重量。6. -种癃清制剂，其是由如下重量份比例的药材制备得到的： 泽泻261份、车前子52.5份、败酱草522份、金银花261份、 牡丹皮261份、白花蛇舌草522份、赤芍261份、仙鹤草261份、 黄连261份、黄柏261份。7. 根据权利要求6的癃清制剂，其中： 药材泽泻每26 lg的量投料制备的制剂量为1400~1600粒； 其中包括淀粉和微粉硅胶;和/或 其为片剂或胶囊剂。8. 根据权利要求6的癃清制剂，其中： 所用微粉硅胶的量占压片前或者装胶囊前混合颗粒总重量的1~10%，例如1~5%，例 如1~4 %;和/或 所用淀粉的量是使得所述胶囊剂内容物或者片剂（素片）每粒重量达0.3~0.8g的重 量，例如使每粒重量达〇. 3~0.7g的重量，例如使每粒重量达0.35~0.65g的重量。9. 根据权利要求6的癃清制剂，其基本上是由如下方法制备得到的： 【处方】： 泽泻261g、车前子52.5g、败酱草522g、金银花261g、 牡丹皮261g、白花蛇舌草522g、赤芍261g、仙鹤草261g、 黄连261g、黄柏261g; 【制法】： 以上十味，泽泻粉碎成细粉，过筛，备用;金银花、败酱草、白花蛇舌草、仙鹤草加水煎煮 二次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.25~1.30 (50°C)的清膏； 其余车前子等五味用60 %乙醇加热回流提取三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次 1小时，合并提取液，滤过，滤液回收乙醇，并浓缩至相对密度为1.25~1.30(50°C)的清膏； 合并上述清膏，加入泽泻细粉，混匀，低温真空干燥（65°C )，粉碎成细粉，加入淀粉适 量，混勾，加入85%乙醇适量，制粒，干燥，整粒，加入微粉硅胶适量，混勾，装入胶囊，制成 1400~1600粒(例如1500粒)胶囊剂;或者，合并上述清膏，加入泽泻细粉，混匀，低温真空干 燥(65°C)，粉碎成细粉，加入淀粉适量，混匀，加入85 %乙醇适量，制粒，干燥，整粒，加入微 粉硅胶适量，混匀，压制成1400~1600粒(例如1500粒)片剂，任选地对该片剂包裹薄膜衣。10.根据权利要求6的癃清制剂，其中制备所述癃清制剂的方法中，药材用水煎煮和/或 用回流提取之后，可以采取先合并煎液和/或提取液再过滤的顺序，亦可以采取先过滤再合 并煎液和/或提取液的顺序。
【专利摘要】本发明公开了检测中药组合物的方法和检测的用于治疗尿道炎的制剂。所述检测方法参照中国药典高效液相色谱法进行，并对盐酸黄柏碱进行检测。本发明所述用于治疗尿道炎的制剂包括黄柏等组分。本发明检测方法具有优异的方法学特征。
【IPC分类】A61P31/04, G01N30/06, A61K36/884, A61P13/02, G01N30/02
【公开号】CN105548405
【申请号】CN201610033582
【发明人】李兴惠
【申请人】李兴惠
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2016年1月19日