控制栗13;
[0041]入口驱替栗11通过并联的中间容器31、32、阀门5与入口端轴向连接器23联通，回压调节栗12通过回压阀6与出口端轴向连接器23联通，围压控制栗13通过阀门5与胶皮套22联通；回压阀6—支路还通过气量计7与气相色谱仪8联通。
[0042]本发明装置在各联通管路中均设置有压差表4;在长岩心夹持器2入口端和出口端均设置有压差表4。
[0043]测试实验
[0044]本实验将分为两组进行，通过对比分析该评价方法的可行性。
[0045]第一组:页岩岩心中CH4单组分气体的产出过程评价
[0046]①选取长度4?6cm、直径2.5cm的页岩柱状样品，利用巴西劈裂法对所选岩样进行人工造缝，并测试造缝后岩样孔隙度、渗透率参数；
[0047]②依据造缝后岩样渗透率、长度参数，求取所有岩心柱的调和平均渗透率，并选取与调和平均渗透率最为接近的岩心柱，将其记录为I号岩心柱；
[0048]③参照步骤②中方法，由剩余岩心柱求出新的调和平均渗透率，并将所有剩余岩心柱依次编号；
[0049]④将步骤②、③中岩心按编号依次串联装入热塑管，并热塑包裹封装岩心柱，从而拼接形成长岩心实验样品，将其装入长岩心夹持器2系统，并确保系统气闭性，然后对其抽真空24小时；
[0050]⑤将抽真空后长岩心夹持器2放入烘箱，设定烘箱温度为80°C，设定长岩心夹持器2围压为60MPa，并向密闭的长岩心夹持器2系统通入中间容器31甲烷气体，使甲烷气体在页岩中充分吸附饱和，饱和时间为72小时，甲烷饱和压力为35MPa ；
[0051 ]⑥关闭长岩心夹持器2系统入口端阀门5，打开出口端阀门5，使系统中甲烷气体降压2MPa，并记录降压时间、出口端产出气量，且降压后出口端关闭12小时，使页岩中的吸附甲烷气体充分解吸，然后再打开出口端阀门5，重复前面降压、时间与产出气量记录、关闭/打开出口端步骤，直至系统中甲烷气体压力降低至页岩所属气藏的开发废弃压力为止，计算累计产出气量；
[0052]第二组:页岩岩心中存在超临界CO2置换作用时CH4气体的产出过程评价
[0053]①沿用第一组实验岩样与实验装置，对系统抽真空，并重复第一组步骤⑤的实验操作；
[0054]②打开长岩心夹持器2系统入口端与出口端阀门5，以35MPa的注入压力向长岩心注入超临界C02，因裂缝渗透率远大于基质渗透率，可认为快速驱替过程中驱出的甲烷的贡献量都来自于裂缝，该过程需对出口端气体进行色谱分析；
[0055]③当出口端气色谱检测出的气体全部为二氧化碳含量时认为裂缝中的甲烷全部被驱替出来，该过程结束，关闭夹持器系统入口端与出口端阀门72小时，使CO2充分吸附，并置换吸附态CH4气体；
[0056]④关闭夹持器系统入口端阀门5，打开出口端阀门5，使系统中混合气体降压2MPa，记录降压时间，并通过气相色谱仪8记录产出甲烷气量，且降压后出口端关闭12小时，使页岩中的CO2充分吸附置换CH4气体，然后再打开出口端阀门5，重复上述降压、时间与产出气量记录、关闭/打开出口端步骤，直至系统中气体压力降低至页岩所属气藏的开发废弃压力为止，计算累计产出甲烷气量；
[0057]⑤对比两组实验同一压降点的甲烷产气量，评价超临界CO2竞争吸附页岩中CH4效果O
【主权项】
1.一种超临界CO2与页岩中CH4竞争吸附测试装置，其特征在于:包括注入栗系统、长岩心夹持器、回压阀、压差表、控温系统、液体馏分收集器、气量计和气相色谱仪;其中: 长岩心夹持器由长岩心外筒、胶皮套和两端的轴向连接器组成；长岩心外筒设置于胶皮套内、两端与轴向连接器连接，胶皮套与轴向连接器构成密闭的反应系统； 注入栗系统包括入口驱替栗、回压调节栗和围压控制栗； 所述入口驱替栗通过并联的中间容器、阀门与入口端轴向连接器联通，所述回压调节栗通过回压阀与出口端轴向连接器联通，所述围压控制栗通过阀门与胶皮套联通；回压阀一支路还通过气量计与气相色谱仪联通。2.根据权利要求1所述的超临界CO2与页岩中CH4竞争吸附测试装置，其特征在于:所述装置各联通管路中均设置有压差表。3.根据权利要求1所述的超临界CO2与页岩中CH4竞争吸附测试装置，其特征在于:所述长岩心夹持器入口端和出口端均设置有压差表。4.一种超临界CO2与页岩中CH4竞争吸附测试方法，其特征在于: 所述测试采用权利要求1至3任一项所述的测试装置； 所述测试方法包括页岩岩心中CH4单组分气体评价方法和页岩岩心中超临界(:02置换CH4气体评价方法: CH4单组分气体评价方法包括: (1)选取长度4?6cm，直径2.5cm页岩小岩柱，进行基础物性测定，将所选择的压好裂缝的页岩短岩心按顺序排列组合成长岩心，装入岩心夹持器并抽真空； (2)将抽真空后长岩心夹持器放入烘箱，设定烘箱温度为页岩所属地层温度，设定夹持器围压为页岩所属地层的上覆地层压力值，并向密闭的夹持器系统通入甲烷气体，使甲烷气体在页岩中充分吸附饱和，饱和时间为72小时，甲烷饱和压力为页岩所属地层的孔隙压力值； (3)关闭夹持器系统入口端，打开出口端，对系统中甲烷气体逐级降压，并记录降压时间、出口端产出气量，且降压后出口端关闭12小时，使页岩中的吸附甲烷气体充分解吸，然后再打开出口端，重复前面降压、时间与产出气量记录、关闭/打开出口端步骤，直至系统中甲烷气体压力降低至页岩所属气藏的开发废弃压力为止，计算累计产出气量； 所述超临界CO2置换CH4气体评价方法包括: (4)沿用CH4单组分气体评价方法实验岩样，对系统抽真空，并重复上述实验操作； (5)打开夹持器入口端与出口端阀门，以35MPa的注入压力向长岩心注入超临界CO2，并对该过程出口端气体进行色谱分析； (6)当出口端检测出的气体全部为二氧化碳含量时，关闭夹持器系统入口端与出口端阀门72小时，使CO2充分吸附，并置换吸附态CH4气体； (7)关闭夹持器系统入口端，打开出口端，使系统中混合气体降压2MPa，记录降压时间，并通过色谱分析记录产出甲烷气量;降压后出口端关闭12小时，使页岩中的CO2充分吸附置换CH4气体，然后再打开出口端，重复上述降压、时间与产出气量记录、关闭/打开出口端步骤，直至系统中气体压力降低至页岩所属气藏的开发废弃压力为止，计算累计产出甲烷气量； (8)对比两组实验同一压降点的甲烷产气量，评价超临界CO2竞争吸附页岩中CH4效果。
【专利摘要】本发明提供了一种超临界CO2与页岩中CH4竞争吸附测试装置及其测试方法。装置包括注入泵系统、长岩心夹持器、回压阀、压差表、控温系统、液体馏分收集器、气量计和气相色谱仪；测试方法包括页岩岩心中CH4单组分气体评价方法和页岩岩心中超临界CO2置换CH4气体评价方法。本发明通过多功能长岩心驱替方法满足地层高温高压条件下超临界CO2驱替页岩中吸附CH4室内试验检测条件，达到评价超临界CO2置换吸附CH4效率的目的；本发明通过使用组合长岩心，使得注气体积量大，误差减小，真实还原地层条件；裂缝长岩心可模拟真实页岩储层条件下超临界CO2压裂后与CH4竞争吸附过程；注入CO2为超临界态，且实验采取逐级降压方式进行，能够真实模拟地层衰竭开采过程。
【IPC分类】G01N30/02, G01N15/08
【公开号】CN105628811
【申请号】CN201510999637
【发明人】潘毅, 高玉琼, 孙雷, 纪明强, 罗军, 董晓琪, 王琼
【申请人】西南石油大学
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2015年12月27日