一种超临界二氧化碳连续制备纳米材料的方法与流程

文档序号:12849790阅读:390来源:国知局

本发明属于分离制备领域,具体地说涉及一种超临界二氧化碳连续制备纳米材料的方法。



背景技术:

超临界co2流体萃取(sfe)分离过程的原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系,即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下,将超临界流体与待分离的物质接触,使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。当然,对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的,但可以控制条件得到最佳比例的混合成分,然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体,被萃取物质则完全或基本析出,从而达到分离提纯的目的,所以超临界co2流体萃取过程是由萃取和分离过程组合而成的。

1、超临界萃取可以在接近室温(35~40℃)及co2气体笼罩下进行提取,有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散;

2、萃取和分离合二为一,当饱和的溶解物的co2流体进入分离器时,由于压力的下降或温度的变化,使得co2与萃取物迅速成为两相(气液分离)而立即分开,不仅萃取的效率高而且能耗较少,提高了生产效率也降低了费用成本;

3、co2是一种不活泼的气体,萃取过程中不发生化学反应,且属于不燃性气体,无味、无臭、无毒、安全性非常好;

4、co2气体价格便宜,纯度高,容易制取,且在生产中可以重复循环使用,从而有效地降低了成本;

5、压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数,通过改变温度和压力达到萃取的目的,压力固定通过改变温度也同样可以将物质分离开来;反之,将温度固定,通过降低压力使萃取物分离,因此工艺简单容易掌握,而且萃取的速度快。



技术实现要素:

选取可以溶入醇溶液或以醇类溶剂制备成醇溶胶的无机盐,与醇类溶剂混合制备成无机盐醇溶胶;选择超临界co2连续制备装置塔作为制备装置;通过高压泵将醇溶胶从制备塔上部进料口加入塔内,通过高压泵将co2从制备塔上下部进料口加入塔内,温度压力设置在超临界状态,使co2处于超临界状态,通过对流使醇溶胶与co2充分混合;混合后,醇类物质溶入超临界co2并通过制备塔上部出料口排出,无机盐纳米粉体通过塔内的高压状态通过制备塔下部出料口排出。

附图说明

图1是超临界二氧化碳(co2)连续制备纳米材料装置及工艺示意图。a1:气体压缩机;a1-1:co2进气口;b1:制备塔;b1-1:co2进气口;b1-2:填料;b1-3:加热套;b1-4:塔上部进料口;b1-5:塔上部出料口;b1-6:塔下部出料口。

具体实施例

实施例1:

选取氧化锌与乙醇溶剂混合制备成氧化锌醇溶胶;选择超临界co2连续制备装置塔作为制备装置;通过高压泵将氧化锌醇溶胶从制备塔上部进料口加入塔内,通过高压泵将co2从制备塔上下部进料口加入塔内,温度为240摄氏度,压力为8.4mpa,使co2处于超临界状态,通过对流使氧化锌醇溶胶与超临界co2充分混合;混合后,乙醇溶入超临界co2并通过制备塔上部出料口排出,氧化锌纳米粉体通过塔内的高压状态通过制备塔下部出料口排出。

产品可通过电子显微镜进行检测。



技术特征:

技术总结
提供一种超临界二氧化碳连续制备纳米材料的方法,其特征是如下:选取可以溶入醇溶液或以醇类溶剂制备成醇溶胶的无机盐,与醇类溶剂混合制备成无机盐醇溶胶;选择超临界CO2连续制备装置塔作为制备装置;通过高压泵将醇溶胶从制备塔上部进料口加入塔内,通过高压泵将CO2从制备塔上下部进料口加入塔内,温度压力设置在超临界状态,使CO2处于超临界状态,通过对流使醇溶胶与CO2充分混合;混合后,醇类物质溶入超临界CO2并通过制备塔上部出料口排出,无机盐纳米粉体通过塔内的高压状态通过制备塔下部出料口排出。

技术研发人员:吴浩;金君素;刘洪涛;崔荣;李云;朱齐白;王丹;卢倩;彭超云;李响;王艳;方刚
受保护的技术使用者:北京化工大学常州先进材料研究院
技术研发日:2016.04.27
技术公布日:2017.11.03
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