基于液-液反应的烷氧基化连续生产工艺及其工艺装置的制造方法
【专利摘要】本发明是一种基于液?液反应的烷氧基化连续生产工艺及其工艺装置，其特点是：包括以下步骤：设定控制参数设定值；注入冷却水；加热链起始剂和烷氧基化剂；注入链起始剂和烷氧基化剂；粗产品贮存；反应过程的链起始剂、烷氧基化剂的物料温度和间隙式反应器1的反应温度控制；反应过程的含链起始剂、烷氧基化剂的物料温度和冷却水温度的串级调节；所用的工艺装置包括间隙式反应器1、链起始剂供料组件、烷氧基化剂供料组件、粗产品储罐8、DCS程序控制器9，间隙式反应器1的第一进料口26和第二进料口25同时与烷氧基化剂供料组件的两个出料口连接；间隙式反应器1的产品出口27与粗产品储罐8连接。
【专利说明】
基于液-液反应的烷氧基化连续生产工艺及其工艺装置
技术领域
[0001]本发明属于石油化工领域，更具体地说，涉及一种基于液-液反应的烷氧基化连续生产工艺及其工艺装置。
【背景技术】
[0002]自20世纪30年代烷氧基化(乙/丙氧基化)实现工业化生产以来，间歇式烷氧基化反应生产工艺一直占有重要的地位并沿用至今。意大利Press公司成功地开发了间歇喷雾式烷基化反应生产工艺。瑞士 Buss公司成功地开发了间歇回路烷基化反应生产工艺。目前国内外应用于烷氧基化生产领域的反应生产工艺主要就是间歇搅拌釜式烷氧基化反应生产工艺、意大利Press公司间歇喷雾式烧氧基化反应生产工艺和瑞士 Buss公司间歇回路烧氧基化反应生产工艺。因为纯氧化烯烃(环氧乙/丙烷)的存在是危险的，所以间歇烷氧基化生产工艺反应器液面上空间必须填充有氮气，每批次间歇反应过程中存在若干非生产性步骤。间歇烷氧基化反应生产工艺设备复杂，占地面积大，生产效率低，能耗高。
【发明内容】
[0003]本发明目的是:克服现有技术的不足，提供一种基于液-液反应的烷氧基化连续生产工艺及其工艺装置，防止非生产性间歇，减小占地面积大，提高生产效率，降低能源消耗。
[0004]本发明的技术方案是:一种基于液-液反应的烷氧基化连续生产工艺，其特征是:包括以下步骤:
1)设定控制参数
为DCS程序控制器9编制控制程序，设定反应冷却水温度为80?180°C，反应物料温度为120?260°C，间隙式反应器I的主管21压力为8MPa、温度为280°C，链起始剂加热器3的加热温度为95?190°C，烷氧基化剂加热器6的加热温度为20?80°C，压力调节阀20的压力为3?
5.5MPa，打开DCS程序控制器9;所述反应物料为链起始剂和烷氧基化剂；
2)注入冷却水
由DCS程序控制器9控制打开冷却水进口调节阀18和冷却水进口调节阀19，循环冷却水由冷却水进口调节阀18通过第一入口 31和第三入口 30、由冷却水进口调节阀19通过第二入口 29和第四入口 28同时向间隙式反应器I的外冷却腔40和内冷却腔通入冷却水；
3)加热物料
①加热链起始剂
a由DCS程序控制器9控制，打开链起始剂加热器3蒸汽进口连接的蒸汽自控阀14，蒸汽通过蒸汽自控阀14由蒸汽进口进入链起始剂加热器3;
b由DCS程序控制器9控制，依次打开链起始剂流量调节阀13、链起始剂质量流量计10和链起始剂进料栗4，链起始剂由链起始剂储罐2流出，依次通过链起始剂进料栗4、链起始剂质量流量计10和链起始剂流量调节阀13，由链起始剂加热器3底部的进料口进入链起始剂加热器3内，被由蒸汽进口进入链起始剂加热器3的蒸汽加热，然后由链起始剂加热器3顶部的出料口流出；
②加热烷氧基化剂
a由DCS程序控制器9控制，打开烷氧基化剂加热器6热水进口连接的热水自控阀17，热水通过热水自控阀17由热水进口进入烷氧基化剂加热器6 ；
b由DCS程序控制器9控制，打开烷氧基化剂进料栗5，烷氧基化剂由烷氧基化剂储罐7流出，通过烧氧基化剂进料栗5、由烧氧基化剂加热器6底部的进料口进入烧氧基化剂加热器6内，被由热水进口进入烷氧基化剂加热器6的热水加热，然后由烷氧基化剂加热器6顶部的出料口流出；
c由DCS程序控制器9控制，依次同时打开烷氧基化剂加热器6顶部出料口并联的烷氧基化剂第一流量调节阀15、烷氧基化剂第一质量流量计11和烷氧基化剂第二流量调节阀16、烷氧基化剂第二质量流量计12，烷氧基化剂加热器6顶部出料口流出的烷氧基化剂分为两部分，一部分通过烷氧基化剂第一质量流量计11、烷氧基化剂第一流量调节阀15由间隙式反应器I的第一进料口 26进入间隙式反应器I，另一部分通过烷氧基化剂第二质量流量计12、烷氧基化剂第二流量调节阀16由间隙式反应器I的第二进料口 25进入间隙式反应器I;
4)间隙式反应器I注入链起始剂和烷氧基化剂
由链起始剂加热器3顶部出料口流出的链起始剂通过间隙式反应器I的链起始剂进口24进入间隙式反应器I的环形的反应腔39，同时，由烷氧基化剂加热器6顶部出料口流出的烷氧基化剂通过间隙式反应器I的第一进料口 26和第二进料口 25进入间隙式反应器I的环形的反应腔39，两种物料链起始剂和烷氧基化剂在环形反应腔39内充分混合并迅速反应生成目的产物，连续注入的链起始剂和烷氧基化剂在环形的反应腔39内充分混合反应生成目的产物的同时，将环形的反应腔39内已经反应生成的目的产物推移，生成的目的产物逐渐移出环形的反应腔39、进入反应熟化腔38，在反应熟化腔38熟化的同时继续被移动，直至完成熟化形成粗产品，粗产品由产品出口 27排出间隙式反应器I;
5)粗产品贮存
由DCS程序控制器9控制，打开间隙式反应器I产品出口 27连接的压力调节阀20，排出间隙式反应器I的粗产品通过压力调节阀20进入粗产品储罐8内贮存；
6)反应过程的温度控制
①链起始剂的温度控制
a以反应物料的温度设定值为参数，链起始剂加热器3出料口设置的链起始剂温度检测器实时将检测的链起始剂温度输入DCS程序控制器9与物料温度设定值比对，通过比对预判链起始剂温度变化趋势和变化偏移量，并通过参数运算输出需要的蒸汽控制温度值；b DCS程序控制器9以参数运算输出的蒸汽控制温度值为参数，根据链起始剂质量流量计10输入的流量值，调节链起始剂流量调节阀13和蒸汽自控阀14的开度，从而调节链起始剂的温度，实现对链起始剂的温度控制；
②烷氧基化剂的温度控制
a以反应物料的温度设定值为参数，烷氧基化剂加热器6出料口设置的温度检测器实时将检测的烷氧基化剂温度输入DCS程序控制器9与物料温度设定值比对，通过比对预判烷氧基化剂温度变化趋势和变化偏移量，并通过参数运算输出需要的热水控制温度值；
b DCS程序控制器9以参数运算输出的热水控制温度值为参数，调节烷氧基化剂第一流量调节阀15、烷氧基化剂第二流量调节阀16和热水自控阀17的开度，从而调节烷氧基化剂的温度，实现对烷氧基化剂的温度控制；
③间隙式反应器I的温度控制
a以反应物料的温度设定值为参数，反应腔39设置的第三温度检测器36和反应熟化腔38内设置的第四温度检测器37实时将检测的物料温度输入DCS程序控制器9与物料温度设定值比对，通过比对预判物料温度变化趋势和变化偏移量，并通过参数运算输出需要的冷却水控制温度值；
b DCS程序控制器9以参数运算输出的冷却水控制温度值为参数，第一出口 35和第三出口 34处设置的第一温度检测器、第二出口 33和第四出口 32处设置的第二温度检测器均实时将检测的冷却水出口温度输入DCS程序控制器9与参数运算输出的冷却水控制温度值比对，通过比对预判冷却水温度变化趋势和变化偏移量，调节冷却水进口调节阀18和冷却水进口调节阀19的开度，实现对反应器的温度控制；
7)反应过程的含链起始剂、烷氧基化剂的物料温度和冷却水温度的串级调节反应过程中，以链起始剂、烷氧基化剂的物料温度设定值和间隙式反应器I的温度设定值、压力设定值为参数，DCS程序控制器9同时接收链起始剂加热器3出口设置的链起始剂温度检测器、链起始剂质量流量计10、加热器6出口设置的烷氧基化剂温度检测器、环形的反应腔39设置的第三温度检测器36、反应熟化腔38内设置的第四温度检测器37、第一出口 35和第三出口 34处设置的第一温度检测器、第二出口 33和第四出口 32处设置的第二温度检测器输入的信号，同时还接收产品出口 27设置的压力检测器实时检测的压力信号，将接收信号与链起始剂的温度设定值、烷氧基化剂温度设定值、反应器的温度设定值和压力设定值进行比对，通过比对预判链起始剂的温度设定值、烷氧基化剂温度设定值、反应器的温度设定值和压力设定值变化趋势和变化偏移量，通过参数运算输出需要的蒸汽控制温度值、热水控制温度值和冷却水控制温度值；
链起始剂加热器3以参数运算输出的蒸汽控制温度值为设定值，控制蒸汽自控阀14的开度，调节链起始剂加热器3的温度;烷氧基化剂加热器6以参数运算输出的热水控制温度值为设定值，控制热水自控阀17的开度，调节烷氧基化剂加热器6的温度;间隙式反应器I的外冷却腔40和内冷却腔以参数运算输出的冷却水控制温度值为设定值，控制冷却水进口调节阀18和冷却水进口调节阀19的开度，调节外冷却腔40和内冷却腔的温度，从而实现链起始剂、烷氧基化剂和反应器的温度控制的串级调节。
[0005]—种基于液-液反应的烷氧基化连续生产的工艺装置，其特征是:它包括间隙式反应器1、链起始剂供料组件、烷氧基化剂供料组件、粗产品储罐8、DCS程序控制器9，所述间隙式反应器I的链起始剂进口 24与链起始剂供料装组件的出料口连接;间隙式反应器I的第一进料口 26和第二进料口 25同时与烷氧基化剂供料组件的两个出料口连接；间隙式反应器I的产品出口 27处设置压力传感器，间隙式反应器I的产品出口 27与压力调节器20的进口连接，压力调节器20的出口与粗产品储罐8连接；间隙式反应器I的第一入口 31、第三入口 30同时与冷却水进口调节阀18的出口连接，间隙式反应器I的第二入口 29、第四入口 28同时与冷却水进口调节阀19的出口连接，间隙式反应器I的第一出口 35和第三出口 34设置第一温度检测器，间隙式反应器I的第二出口 33和第四出口 32设置第二温度检测器，冷却水进口调节阀18的进口、冷却水进口调节阀19的进口分别与循环冷却水的进水管连接，第一出口 35、第二出口 33、第三出口 34和第四出口 32分别与循环冷却水的回水管连接;DCS程序控制器9的信号输入同时与第一温度检测器、第二温度检测器、压力传感器、链起始剂供料组件的温度检测器和质量流量计、烷氧基化剂供料组件的温度检测器和质量流量计信号连接，DCS程序控制器9的信号输出端同时与冷却水进口调节阀18、冷却水进口调节阀19、压力调节器20和链起始剂供料组件的流量调节阀和蒸汽自控阀14、烷氧基化剂供料组件的流量调节阀和热水自控阀17信号连接。
[0006]所述间隙式反应器的结构是:它包括外管23、主管21和内管22，所述外管23与主管21等长，主管21置于外管23内，外管23和主管21的一端以第一堵盖封堵、另一端以第二堵盖封堵，外管23、主管21、第一堵盖和第二堵盖形成环形的外冷却腔40，所述内管22长度小于主管21或外管23，内管22—端以第一端盖封堵、另一端以第二端盖封堵，从而形成内冷却腔，内管22置于主管21内并固连，内管22的第一端盖靠近外管23或主管21的第一堵盖，内管22、主管21、第一堵盖和第一端盖形成环形的反应腔39，主管1、第二堵盖和第二端盖形成反应熟化腔38、且与环形的反应腔39连通;外管23的外周壁中部设置第一入口 31、靠近内管22的第二端盖处设置第二入口 29，外管23的外周壁中部设置第一出口 35、靠近内管22的第一端盖处设置第二出口 33，第一入口 31、第二入口 29和第一出口 35、第二出口 33均分别与外冷却腔40连通，主管21的外周壁中部设置第一进料口 26、靠近内管22的第一端盖处设置第二进料口 25，第一堵盖设置链起始剂进口 24、第二堵盖设置产品出口 27，第一进料口 26、第二进料口 25和链起始剂进口 24均分别与环形的反应腔39连通、产品出口 27与反应熟化腔38连通，第一进料口 26伸出外管23的外侧与烷氧基化剂供料组件的一个出料口连接，第二进料口 25伸出外管23的外侧与烷氧基化剂供料组件的另一个出料口连接，链起始剂进口 24与链起始剂供料组件的出料口连接、产品出口 27与压力调节阀20连接；内管22的外周壁中部设置第三入口30、靠近内管22的第二端盖处设置第四入口28，内管22的外周壁中部设置第三出口 34、靠近第一端盖处设置第四出口 32，第三入口 30、第四入口 28和第三出口 34、第四出口 32均分别伸出外管23的外侧与内冷却腔连通;静态混合件41置于环形的反应腔39内并固连，翅片42置于外冷却腔40内并固连，在环形的反应腔39设置第三温度检测器36、反应熟化腔38内设置第四温度检测器37。
[0007]所述链起始剂供料组件的结构是:它包括链起始剂加热器3、链起始剂储罐2、链起始剂进料栗4、链起始剂质量流量计10、链起始剂流量调节阀13和蒸汽自控阀14，所述链起始剂加热器3底面设置进料口、顶面设置出料口，链起始剂加热器3下部设置蒸汽回水口、上部设置蒸汽进口；所述链起始剂储罐2与链起始剂加热器3底面设置的进料口之间依次连接链起始剂进料栗4、链起始剂质量流量计10和链起始剂流量调节阀13，链起始剂加热器3顶面设置的出料口与间隙式反应器I的链起始剂进口 24连接、之间设置链起始剂温度检测器；链起始剂加热器3下部设置的蒸汽回水口与蒸汽回水管连接、上部设置的蒸汽进口与蒸汽自控阀14连接，蒸汽自控阀14与蒸汽进水管连接;链起始剂温度检测器、链起始剂质量流量计10与DCS程序控制器9的输入端信号连接，链起始剂流量调节阀13、蒸汽自控阀14与DCS程序控制器9的输出端信号连接。
[0008]所述烷氧基化剂供料组件的结构是:它包括烷氧基化剂加热器6、烷氧基化剂储罐
7、烷氧基化剂进料栗5、第一烷氧基化剂调节阀15、第二烷氧基化剂调节阀16、第一烷氧基化剂质量流量计U、第二烷氧基化剂质量流量计12和热水自控阀17，所述烷氧基化剂加热器6底面设置进料口、顶面设置出料口，烷氧基化剂加热器6下部设置热水进口、上部设置热水回水口；所述烷氧基化剂储罐7与烷氧基化剂加热器6底面设置的进料口之间连接烷氧基化剂进料栗5，烷氧基化剂加热器6顶面设置的出料口处设置烷氧基化剂温度检测器，烷氧基化剂温度检测器后同时并联烷氧基化剂第一流量调节阀15和烷氧基化剂第二流量调节阀16，烷氧基化剂第一流量调节阀15前设置烷氧基化剂第一质量流量计11，构成烷氧基化剂供料组件的一个出料口，烷氧基化剂第二流量调节阀16前设置烷氧基化剂第二质量流量计12，构成烷氧基化剂供料组件的另一个出料口；烷氧基化剂加热器6下部设置的热水进口与热水自控阀17连接，热水自控阀17与热水上水管连接，烷氧基化剂加热器6上部设置的热水回水口与热水回水管连接;烷氧基化剂温度检测器、烷氧基化剂第一质量流量计11、烷氧基化剂第二质量流量计12与DCS程序控制器9的输入端信号连接，烷氧基化剂第一流量调节阀15、烷氧基化剂第二流量调节阀16、热水自控阀17与DCS程序控制器9的输出端信号连接。
[0009]本发明采用现有技术制造，所述DCS程序控制器9、压力传感器、压力调节器20、各种调节阀、各种自控阀、各种温度检测器、各种进料栗、各种质量流量计均为现有技术的市售产品。
[0010]本发明的有益效果是:间隙式反应器的外管、主管和内管依次套接、反应腔和反应熟化腔内分别设置的温度检测器的结构使反应腔能够充分与冷却腔接触，强化烷氧基化反应传质传热，并且能够实时连续测量物料反应温度，并自动连续调节冷却水流量，保证反应平稳进行;而链起始剂供料组件和烷氧基化剂供料组件能够连续提供满足反应要求的所需物料;DCS程序控制器9对链起始剂、烷氧基化剂和间隙式反应器的温度实行温度串级调解，反应过程全部自动控制，保证工艺过程安全稳定运行，实现了烷氧基化反应的连续生产，使反应过程简捷快速、安全高效平稳，具有结构简单、安全高效、产品质量稳定、低能耗，低成本的优点，也可串或并联使用，以能适应更宽范围的产品生产。
【附图说明】
[0011]图1为本发明基于液-液反应的烷氧基化连续生产工艺的工艺流程示意图；
图2为间隙式反应器的结构示意图。
[0012]图中:I间隙式反应器，2链起始剂储罐，3链起始剂加热器，4链起始剂进料栗，5烷氧基化剂进料栗，6烧氧基化剂加热器，7烧氧基化剂储触，8粗广品储触，9 DCS程序控制器，10链起始剂质量流量计，11烷基化剂第一质量流量计，12烷基化剂第二质量流量计，13链起始剂流量调节阀，14蒸汽自控阀，15烷基化剂第一流量调节阀，16烷基化剂第二流量调节阀，17热水自控阀，18冷却水进口调节阀，19冷却水进口调节阀，20压力调节阀，21主管，22内管，23外管，24链起始剂进口，25第二进料口，26第二进料口，27产品出口，28第四入口，29第二入口，30第三入口，31第一入口，32第四出口，35第一出口，36第三温度检测器，37第四温度检测器，38反应熟化腔，39环形的反应腔，40外冷却腔，41静态混合件，4翅片。
【具体实施方式】
[0013]下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
[0014]参见图1-图2，本实施例一种基于液-液反应的烷氧基化连续生产工艺，包括以下步骤:
1)设定控制参数
为DCS程序控制器9编制控制程序，设定反应冷却水温度为80?180°C，反应物料温度为120?260°C，间隙式反应器I的主管21压力为8MPa、温度为280°C，链起始剂加热器3的加热温度为95?190°C，烷氧基化剂加热器6的加热温度为20?80°C，压力调节阀20的压力为3?
5.5MPa，打开DCS程序控制器9;所述反应物料为链起始剂和烷氧基化剂；
2)注入冷却水
由DCS程序控制器9控制打开冷却水进口调节阀18和冷却水进口调节阀19，循环冷却水由冷却水进口调节阀18通过第一入口 31和第三入口 30、由冷却水进口调节阀19通过第二入口 29和第四入口 28同时向间隙式反应器I的外冷却腔40和内冷却腔通入冷却水；
3)加热物料
①加热链起始剂
a由DCS程序控制器9控制，打开链起始剂加热器3蒸汽进口连接的蒸汽自控阀14，蒸汽通过蒸汽自控阀14由蒸汽进口进入链起始剂加热器3;
b由DCS程序控制器9控制，依次打开链起始剂流量调节阀13、链起始剂质量流量计10和链起始剂进料栗4，链起始剂由链起始剂储罐2流出，依次通过链起始剂进料栗4、链起始剂质量流量计10和链起始剂流量调节阀13，由链起始剂加热器3底部的进料口进入链起始剂加热器3内，被由蒸汽进口进入链起始剂加热器3的蒸汽加热，然后由链起始剂加热器3顶部的出料口流出；
②加热烷氧基化剂
a由DCS程序控制器9控制，打开烷氧基化剂加热器6热水进口连接的热水自控阀17，热水通过热水自控阀17由热水进口进入烷氧基化剂加热器6 ；
b由DCS程序控制器9控制，打开烷氧基化剂进料栗5，烷氧基化剂由烷氧基化剂储罐7流出，通过烧氧基化剂进料栗5、由烧氧基化剂加热器6底部的进料口进入烧氧基化剂加热器6内，被由热水进口进入烷氧基化剂加热器6的热水加热，然后由烷氧基化剂加热器6顶部的出料口流出；
c由DCS程序控制器9控制，依次同时打开烷氧基化剂加热器6顶部出料口并联的烷氧基化剂第一流量调节阀15、烷氧基化剂第一质量流量计11和烷氧基化剂第二流量调节阀16、烷氧基化剂第二质量流量计12，烷氧基化剂加热器6顶部出料口流出的烷氧基化剂分为两部分，一部分通过烷氧基化剂第一质量流量计11、烷氧基化剂第一流量调节阀15由间隙式反应器I的第一进料口 26进入间隙式反应器I，另一部分通过烷氧基化剂第二质量流量计12、烷氧基化剂第二流量调节阀16由间隙式反应器I的第二进料口 25进入间隙式反应器I;
4)间隙式反应器I注入链起始剂和烷氧基化剂
由链起始剂加热器3顶部出料口流出的链起始剂通过间隙式反应器I的链起始剂进口24进入间隙式反应器I的环形的反应腔39，同时，由烷氧基化剂加热器6顶部出料口流出的烷氧基化剂通过间隙式反应器I的第一进料口 26和第二进料口 25进入间隙式反应器I的环形的反应腔39，两种物料链起始剂和烷氧基化剂在环形反应腔39内充分混合并迅速反应生成目的产物，连续注入的链起始剂和烷氧基化剂在环形的反应腔39内充分混合反应生成目的产物的同时，将环形的反应腔39内已经反应生成的目的产物推移，生成的目的产物逐渐移出环形的反应腔39、进入反应熟化腔38，在反应熟化腔38熟化的同时继续被移动，直至完成熟化形成粗产品，粗产品由产品出口 27排出间隙式反应器I;
5)粗产品贮存
由DCS程序控制器9控制，打开间隙式反应器I产品出口 27连接的压力调节阀20，排出间隙式反应器I的粗产品通过压力调节阀20进入粗产品储罐8内贮存；
6)反应过程的温度控制
①链起始剂的温度控制
a以反应物料的温度设定值为参数，链起始剂加热器3出料口设置的链起始剂温度检测器实时将检测的链起始剂温度输入DCS程序控制器9与物料温度设定值比对，通过比对预判链起始剂温度变化趋势和变化偏移量，并通过参数运算输出需要的蒸汽控制温度值；
b DCS程序控制器9以参数运算输出的蒸汽控制温度值为参数，根据链起始剂质量流量计10输入的流量值，调节链起始剂流量调节阀13和蒸汽自控阀14的开度，从而调节链起始剂的温度，实现对链起始剂的温度控制；
②烷氧基化剂的温度控制
a以反应物料的温度设定值为参数，烷氧基化剂加热器6出料口设置的温度检测器实时将检测的烷氧基化剂温度输入DCS程序控制器9与物料温度设定值比对，通过比对预判烷氧基化剂温度变化趋势和变化偏移量，并通过参数运算输出需要的热水控制温度值；
b DCS程序控制器9以参数运算输出的热水控制温度值为参数，调节烷氧基化剂第一流量调节阀15、烷氧基化剂第二流量调节阀16和热水自控阀17的开度，从而调节烷氧基化剂的温度，实现对烷氧基化剂的温度控制；
③间隙式反应器I的温度控制
a以反应物料的温度设定值为参数，反应腔39设置的第三温度检测器36和反应熟化腔38内设置的第四温度检测器37实时将检测的物料温度输入DCS程序控制器9与物料温度设定值比对，通过比对预判物料温度变化趋势和变化偏移量，并通过参数运算输出需要的冷却水控制温度值；
b DCS程序控制器9以参数运算输出的冷却水控制温度值为参数，第一出口 35和第三出口 34处设置的第一温度检测器、第二出口 33和第四出口 32处设置的第二温度检测器均实时将检测的冷却水出口温度输入DCS程序控制器9与参数运算输出的冷却水控制温度值比对，通过比对预判冷却水温度变化趋势和变化偏移量，调节冷却水进口调节阀18和冷却水进口调节阀19的开度，实现对反应器的温度控制；
7)反应过程的含链起始剂、烷氧基化剂的物料温度和冷却水温度的串级调节
反应过程中，以链起始剂、烷氧基化剂的物料温度设定值和间隙式反应器I的温度设定值、压力设定值为参数，DCS程序控制器9同时接收链起始剂加热器3出口设置的链起始剂温度检测器、链起始剂质量流量计10、加热器6出口设置的烷氧基化剂温度检测器、环形的反应腔39设置的第三温度检测器36、反应熟化腔38内设置的第四温度检测器37、第一出口 35和第三出口 34处设置的第一温度检测器、第二出口 33和第四出口 32处设置的第二温度检测器输入的信号，同时还接收产品出口 27设置的压力检测器实时检测的压力信号，将接收信号与链起始剂的温度设定值、烷氧基化剂温度设定值、反应器的温度设定值和压力设定值进行比对，通过比对预判链起始剂的温度设定值、烷氧基化剂温度设定值、反应器的温度设定值和压力设定值变化趋势和变化偏移量，通过参数运算输出需要的蒸汽控制温度值、热水控制温度值和冷却水控制温度值；
链起始剂加热器3以参数运算输出的蒸汽控制温度值为设定值，控制蒸汽自控阀14的开度，调节链起始剂加热器3的温度;烷氧基化剂加热器6以参数运算输出的热水控制温度值为设定值，控制热水自控阀17的开度，调节烷氧基化剂加热器6的温度;间隙式反应器I的外冷却腔40和内冷却腔以参数运算输出的冷却水控制温度值为设定值，控制冷却水进口调节阀18和冷却水进口调节阀19的开度，调节外冷却腔40和内冷却腔的温度，从而实现链起始剂、烷氧基化剂和反应器的温度控制的串级调节。
[0015]本实施所用的工艺装置它包括间隙式反应器1、链起始剂供料组件、烷氧基化剂供料组件、粗产品储罐8、DCS程序控制器9，所述间隙式反应器I的链起始剂进口 24与链起始剂供料装组件的出料口连接；间隙式反应器I的第一进料口 26和第二进料口 25同时与烷氧基化剂供料组件的两个出料口连接;间隙式反应器I的产品出口27处设置压力传感器，间隙式反应器I的产品出口 27与压力调节器20的进口连接，压力调节器20的出口与粗产品储罐8连接；间隙式反应器I的第一入口 31、第三入口 30同时与冷却水进口调节阀18的出口连接，间隙式反应器I的第二入口 29、第四入口 28同时与冷却水进口调节阀19的出口连接，间隙式反应器I的第一出口 35和第三出口 34设置第一温度检测器，间隙式反应器I的第二出口 33和第四出口 32设置第二温度检测器，冷却水进口调节阀18的进口、冷却水进口调节阀19的进口分别与循环冷却水的进水管连接，第一出口 35、第二出口 33、第三出口 34和第四出口 32分别与循环冷却水的回水管连接;DCS程序控制器9的信号输入同时与第一温度检测器、第二温度检测器、压力传感器、链起始剂供料组件的温度检测器和质量流量计、烷氧基化剂供料组件的温度检测器和质量流量计信号连接，DCS程序控制器9的信号输出端同时与冷却水进口调节阀18、冷却水进口调节阀19、压力调节器20和链起始剂供料组件的流量调节阀和蒸汽自控阀14、烷氧基化剂供料组件的流量调节阀和热水自控阀17信号连接。
[0016]所述间隙式反应器的结构是:它包括外管23、主管21和内管22，所述外管23与主管21等长，主管21置于外管23内，外管23和主管21的一端以第一堵盖封堵、另一端以第二堵盖封堵，外管23、主管21、第一堵盖和第二堵盖形成环形的外冷却腔40，所述内管22长度小于主管21或外管23，内管22—端以第一端盖封堵、另一端以第二端盖封堵，从而形成内冷却腔，内管22置于主管21内并固连，内管22的第一端盖靠近外管23或主管21的第一堵盖，内管22、主管21、第一堵盖和第一端盖形成环形的反应腔39，主管1、第二堵盖和第二端盖形成反应熟化腔38、且与环形的反应腔39连通;外管23的外周壁中部设置第一入口 31、靠近内管22的第二端盖处设置第二入口 29，外管23的外周壁中部设置第一出口 35、靠近内管22的第一端盖处设置第二出口 33，第一入口 31、第二入口 29和第一出口 35、第二出口 33均分别与外冷却腔40连通，主管21的外周壁中部设置第一进料口 26、靠近内管22的第一端盖处设置第二进料口 25，第一堵盖设置链起始剂进口 24、第二堵盖设置产品出口 27，第一进料口 26、第二进料口 25和链起始剂进口 24均分别与环形的反应腔39连通、产品出口 27与反应熟化腔38连通，第一进料口 26伸出外管23的外侧与烷氧基化剂供料组件的一个出料口连接，第二进料口 25伸出外管23的外侧与烷氧基化剂供料组件的另一个出料口连接，链起始剂进口 24与链起始剂供料组件的出料口连接、产品出口 27与压力调节阀20连接；内管22的外周壁中部设置第三入口30、靠近内管22的第二端盖处设置第四入口28，内管22的外周壁中部设置第三出口 34、靠近第一端盖处设置第四出口 32，第三入口 30、第四入口 28和第三出口 34、第四出口 32均分别伸出外管23的外侧与内冷却腔连通;静态混合件41置于环形的反应腔39内并固连，翅片42置于外冷却腔40内并固连，在环形的反应腔39设置第三温度检测器36、反应熟化腔38内设置第四温度检测器37。
[0017]所述链起始剂供料组件的结构是:它包括链起始剂加热器3、链起始剂储罐2、链起始剂进料栗4、链起始剂质量流量计10、链起始剂流量调节阀13和蒸汽自控阀14，所述链起始剂加热器3底面设置进料口、顶面设置出料口，链起始剂加热器3下部设置蒸汽回水口、上部设置蒸汽进口；所述链起始剂储罐2与链起始剂加热器3底面设置的进料口之间依次连接链起始剂进料栗4、链起始剂质量流量计10和链起始剂流量调节阀13，链起始剂加热器3顶面设置的出料口与间隙式反应器I的链起始剂进口 24连接、之间设置链起始剂温度检测器；链起始剂加热器3下部设置的蒸汽回水口与蒸汽回水管连接、上部设置的蒸汽进口与蒸汽自控阀14连接，蒸汽自控阀14与蒸汽进水管连接;链起始剂温度检测器、链起始剂质量流量计10与DCS程序控制器9的输入端信号连接，链起始剂流量调节阀13、蒸汽自控阀14与DCS程序控制器9的输出端信号连接。
[0018]所述烷氧基化剂供料组件的结构是:它包括烷氧基化剂加热器6、烷氧基化剂储罐
7、烷氧基化剂进料栗5、第一烷氧基化剂调节阀15、第二烷氧基化剂调节阀16、第一烷氧基化剂质量流量计U、第二烷氧基化剂质量流量计12和热水自控阀17，所述烷氧基化剂加热器6底面设置进料口、顶面设置出料口，烷氧基化剂加热器6下部设置热水进口、上部设置热水回水口；所述烷氧基化剂储罐7与烷氧基化剂加热器6底面设置的进料口之间连接烷氧基化剂进料栗5，烷氧基化剂加热器6顶面设置的出料口处设置烷氧基化剂温度检测器，烷氧基化剂温度检测器后同时并联烷氧基化剂第一流量调节阀15和烷氧基化剂第二流量调节阀16，烷氧基化剂第一流量调节阀15前设置烷氧基化剂第一质量流量计11，构成烷氧基化剂供料组件的一个出料口，烷氧基化剂第二流量调节阀16前设置烷氧基化剂第二质量流量计12，构成烷氧基化剂供料组件的另一个出料口；烷氧基化剂加热器6下部设置的热水进口与热水自控阀17连接，热水自控阀17与热水上水管连接，烷氧基化剂加热器6上部设置的热水回水口与热水回水管连接;烷氧基化剂温度检测器、烷氧基化剂第一质量流量计11、烷氧基化剂第二质量流量计12与DCS程序控制器9的输入端信号连接，烷氧基化剂第一流量调节阀15、烷氧基化剂第二流量调节阀16、热水自控阀17与DCS程序控制器9的输出端信号连接。
[0019]本实施例采用现有技术制造，所述DCS程序控制器9、压力传感器、压力调节器20、各种调节阀、各种自控阀、各种温度检测器、各种进料栗、各种质量流量计均为现有技术的市售产品。
【主权项】
1.一种基于液-液反应的烷氧基化连续生产工艺，其特征是:包括以下步骤: 1)设定控制参数 为DCS程序控制器(9 )编制控制程序，设定反应冷却水温度为80?180 °C，反应物料温度为120?260°C，间隙式反应器(I)的主管(21)压力为8MPa、温度为280°C，链起始剂加热器(3)的加热温度为95?190°C，烷氧基化剂加热器(6)的加热温度为20?80°C，压力调节阀(20)的压力为3?5.5MPa，打开DCS程序控制器(9);所述反应物料为链起始剂和烷氧基化剂； 2)注入冷却水 由DCS程序控制器(9)控制打开冷却水进口调节阀(18)和冷却水进口调节阀(19)，循环冷却水由冷却水进口调节阀(18)通过第一入口( 31)和第三入口( 30)、由冷却水进口调节阀(19)通过第二入口(29)和第四入口(28)同时向间隙式反应器(I)的外冷却腔(40)和内冷却腔通入冷却水； 3)加热物料 ①加热链起始剂 a由D C S程序控制器(9 )控制，打开链起始剂加热器(3 )蒸汽进口连接的蒸汽自控阀(14)，蒸汽通过蒸汽自控阀(14)由蒸汽进口进入链起始剂加热器(3); b由DCS程序控制器(9)控制，依次打开链起始剂流量调节阀(13)、链起始剂质量流量计(10)和链起始剂进料栗(4)，链起始剂由链起始剂储罐(2)流出，依次通过链起始剂进料栗(4)、链起始剂质量流量计(10)和链起始剂流量调节阀(13)，由链起始剂加热器(3)底部的进料口进入链起始剂加热器(3)内，被由蒸汽进口进入链起始剂加热器(3)的蒸汽加热，然后由链起始剂加热器(3)顶部的出料口流出； ②加热烷氧基化剂 a由DCS程序控制器(9)控制，打开烷氧基化剂加热器(6)热水进口连接的热水自控阀(17),热水通过热水自控阀(17)由热水进口进入烷氧基化剂加热器(6)； b由DCS程序控制器(9)控制，打开烷氧基化剂进料栗(5)，烷氧基化剂由烷氧基化剂储??(7)流出，通过烧氧基化剂进料栗(5)、由烧氧基化剂加热器(6)底部的进料口进入烧氧基化剂加热器(6)内，被由热水进口进入烷氧基化剂加热器(6)的热水加热，然后由烷氧基化剂加热器(6)顶部的出料口流出； c由DCS程序控制器(9)控制，依次同时打开烷氧基化剂加热器(6)顶部出料口并联的烷氧基化剂第一流量调节阀(15)、烷氧基化剂第一质量流量计(11)和烷氧基化剂第二流量调节阀(16)、烷氧基化剂第二质量流量计(12)，烷氧基化剂加热器(6)顶部出料口流出的烷氧基化剂分为两部分，一部分通过烷氧基化剂第一质量流量计(11 )、烷氧基化剂第一流量调节阀(15)由间隙式反应器(I)的第一进料口(26)进入间隙式反应器(1)，另一部分通过烷氧基化剂第二质量流量计(12)、烷氧基化剂第二流量调节阀(16)由间隙式反应器(I)的第二进料口(25)进入间隙式反应器(I); 4)间隙式反应器(I)注入链起始剂和烷氧基化剂 由链起始剂加热器(3)顶部出料口流出的链起始剂通过间隙式反应器(I)的链起始剂进口(24)进入间隙式反应器(I)的环形的反应腔(39)，同时，由烷氧基化剂加热器(6)顶部出料口流出的烷氧基化剂通过间隙式反应器(I)的第一进料口( 26 )和第二进料口( 25)进入间隙式反应器(I)的环形的反应腔(39)，两种物料链起始剂和烷氧基化剂在环形反应腔(39)内充分混合并迅速反应生成目的产物，连续注入的链起始剂和烷氧基化剂在环形的反应腔(39)内充分混合反应生成目的产物的同时，将环形的反应腔(39)内已经反应生成的目的产物推移，生成的目的产物逐渐移出环形的反应腔(39)、进入反应熟化腔(38)，在反应熟化腔(38)熟化的同时继续被移动，直至完成熟化形成粗产品，粗产品由产品出口(27)排出间隙式反应器(I); 5)粗产品贮存 由DCS程序控制器(9)控制，打开间隙式反应器(I)产品出口( 27)连接的压力调节阀(20)，排出间隙式反应器(I)的粗产品通过压力调节阀(20)进入粗产品储罐(8)内贮存； 6)反应过程的温度控制 ①链起始剂的温度控制 a以反应物料的温度设定值为参数，链起始剂加热器(3)出料口设置的链起始剂温度检测器实时将检测的链起始剂温度输入DCS程序控制(9)与物料温度设定值比对，通过比对预判链起始剂温度变化趋势和变化偏移量，并通过参数运算输出需要的蒸汽控制温度值； b DCS程序控制器(9)以参数运算输出的蒸汽控制温度值为参数，根据链起始剂质量流量计(10)输入的流量值，调节链起始剂流量调节阀(13)和蒸汽自控阀(14)的开度，从而调节链起始剂的温度，实现对链起始剂的温度控制； ②烷氧基化剂的温度控制 a以反应物料的温度设定值为参数，烷氧基化剂加热器(6)出料口设置的温度检测器实时将检测的烷氧基化剂温度输入DCS程序控制器(9)与物料温度设定值比对，通过比对预判烷氧基化剂温度变化趋势和变化偏移量，并通过参数运算输出需要的热水控制温度值； b DCS程序控制器(9)以参数运算输出的热水控制温度值为参数，调节烷氧基化剂第一流量调节阀(15)、烷氧基化剂第二流量调节阀(16)和热水自控阀(17)的开度，从而调节烷氧基化剂的温度，实现对烷氧基化剂的温度控制； ③间隙式反应器(I)的温度控制 a以反应物料的温度设定值为参数，环形的反应腔(39)设置的第三温度检测器(36)和反应熟化腔(38)内设置的第四温度检测器(37)实时将检测的物料温度输入DCS程序控制器(9)与物料温度设定值比对，通过比对预判物料温度变化趋势和变化偏移量，并通过参数运算输出需要的冷却水控制温度值； b DCS程序控制器(9)以参数运算输出的冷却水控制温度值为参数，第一出口(35)和第三出口(34)处设置的第一温度检测器、第二出口(33)和第四出口(32)处设置的第二温度检测器均实时将检测的冷却水出口温度输入DCS程序控制器(9)与参数运算输出的冷却水控制温度值比对，通过比对预判冷却水温度变化趋势和变化偏移量，调节冷却水进口调节阀(18)和冷却水进口调节阀(19)的开度，实现对反应器的温度控制； 7)反应过程的含链起始剂、烷氧基化剂的物料温度和冷却水温度的串级调节 反应过程中，以链起始剂、烷氧基化剂的物料温度设定值和间隙式反应器(I)的温度设定值、压力设定值为参数，DCS程序控制器(9)同时接收链起始剂加热器(3)出口设置的链起始剂温度检测器、链起始剂质量流量计(10)、烷氧基化剂加热器(6)出口设置的烷氧基化剂温度检测器、环形的反应腔(39)设置的第三温度检测器(36)、反应熟化(38)内设置的第四温度检测器(37)、第一出口(35)和第三出口(34)处设置的第一温度检测器、第二出口(33)和第四出口(32)处设置的第二温度检测器输入的信号，同时还接收产品出口(27)设置的压力检测器实时检测的压力信号，将接收信号与链起始剂的温度设定值、烷氧基化剂温度设定值、反应器的温度设定值和压力设定值进行比对，通过比对预判链起始剂的温度设定值、烷氧基化剂温度设定值、反应器的温度设定值和压力设定值变化趋势和变化偏移量，通过参数运算输出需要的蒸汽控制温度值、热水控制温度值和冷却水控制温度值； 链起始剂加热器(3)以参数运算输出的蒸汽控制温度值为设定值，控制蒸汽自控阀(14)的开度，调节链起始剂加热器(3)的温度;烷氧基化剂加热器(6)以参数运算输出的热水控制温度值为设定值，控制热水自控阀(17)的开度，调节烷氧基化剂加热器(6)的温度；间隙式反应器(I)的外冷却腔(40)和内冷却腔以参数运算输出的冷却水控制温度值为设定值，控制冷却水进口调节阀(18)和冷却水进口调节阀(19)的开度，调节外冷却腔(40)和内冷却腔的温度，从而实现链起始剂、烷氧基化剂和反应器的温度控制的串级调节。2.—种基于液-液反应的烷氧基化连续生产的工艺装置，其特征是:它包括间隙式反应器(I)、链起始剂供料组件、烷氧基化剂供料组件、粗产品储罐(8)、DCS程序控制器(9)，所述间隙式反应器(I)的链起始剂进口(24)与链起始剂供料装组件的出料口连接；间隙式反应器(I)的第一进料口(26)和第二进料口(25)同时与烷氧基化剂供料组件的两个出料口连接；间隙式反应器(I)的产品出口(27)处设置压力传感器，间隙式反应器(I)的产品出口(27)与压力调节器(20)的进口连接，压力调节器(20)的出口与粗产品储罐(8)连接;间隙式反应器(I)的第一入口(31)、第三入口(30)同时与冷却水进口调节阀(18)的出口连接，间隙式反应器(I)的第二入口(29)、第四入口(28)同时与冷却水进口调节阀(19)的出口连接，间隙式反应器(I)的第一出口(35)和第三出口(34)设置第一温度检测器，间隙式反应器(I)的第二出口(33)和第四出口(32)设置第二温度检测器，冷却水进口调节阀(18)的进口、冷却水进口调节阀(19 )的进口分别与循环冷却水的进水管连接，第一出口(35)、第二出口(33)、第三出口(34)和第四出口(32)分别与循环冷却水的回水管连接;DCS程序控制器(9)的信号输入同时与第一温度检测器、第二温度检测器、压力传感器、链起始剂供料组件的温度检测器和质量流量计、烷氧基化剂供料组件的温度检测器和质量流量计信号连接，DCS程序控制器(9)的信号输出端同时与冷却水进口调节阀(18)、冷却水进口调节阀(19)、压力调节器(20)、链起始剂供料组件的流量调节阀和蒸汽自控阀(14)、烷氧基化剂供料组件的流量调节阀和热水自控阀(17)信号连接。3.如权利要求2所述的基于液-液反应的烷氧基化连续生产的工艺装置，其特征是:所述间隙式反应器(I)的结构是:它包括外管(23)、主管(21)和内管(22)，所述外管(23)与主管(21)等长，主管(21)置于外管(23)内，外管(23)和主管(21)的一端以第一堵盖封堵、另一端以第二堵盖封堵，外管(23)、主管(21)、第一堵盖和第二堵盖形成环形的外冷却腔(40)，所述内管(22)长度小于主管(21)或外管(23)，内管(22)—端以第一端盖封堵、另一端以第二端盖封堵，从而形成内冷却腔，内管(22)置于主管(21)内并固连，内管(22)的第一端盖靠近外管(23)或主管(21)的第一堵盖，内管(22)、主管(21)、第一堵盖和第一端盖形成环形的反应腔(39)，主管1、第二堵盖和第二端盖形成反应熟化腔(38)、且与环形的反应腔(39)连通;外管(23)的外周壁中部设置第一入口(31)、靠近内管(22)的第二端盖处设置第二入口(29)，外管(23)的外周壁中部设置第一出口(35)、靠近内管(22)的第一端盖处设置第二出P (33)，第一入口(31)、第二入口(29)和第一出口(35)、第二出口(33)均分别与外冷却腔(40)连通，主管(21)的外周壁中部设置第一进料口(26)、靠近内管(22)的第一端盖处设置第二进料口(25)，第一堵盖设置链起始剂进口(24)、第二堵盖设置产品出口(27)，第一进料口( 26)、第二进料口( 25)和链起始剂进口( 24)均分别与环形的反应腔(39)连通、产品出口(27)与反应熟化腔(38)连通，第一进料口(26)伸出外管(23)的外侧与烷氧基化剂供料组件的一个出料口连接、第二进料口(25)伸出外管(23)的外侧与烷氧基化剂供料组件的另一个出料口连接，链起始剂进口(24)与链起始剂供料组件的出料口连接、产品出口(27)与压力调节阀(20)连接；内管(22)的外周壁中部设置第三入口(30)、靠近内管(22)的第二端盖处设置第四入口(28)，内管(22)的外周壁中部设置第三出口(34)、靠近第一端盖处设置第四出口(32)，第三入口(30)、第四入口(28)和第三出口(34)、第四出口(32)均分别伸出外管(23)的外侧与内冷却腔连通;静态混合件(41)置于环形的反应腔(39)内并固连，翅片(42)置于外冷却腔(40)内并固连，在环形的反应腔(39)设置第三温度检测器(36)、反应熟化腔(38)内设置第四温度检测器(37)。4.如权利要求2所述的基于液-液反应的烷氧基化连续生产的工艺装置，其特征是:所述链起始剂供料组件的结构是:它包括链起始剂加热器(3)、链起始剂储罐(2)、链起始剂进料栗(4)、链起始剂质量流量计(10)、链起始剂流量调节阀(13)和蒸汽自控阀(14)，所述链起始剂加热器(3)底面设置进料口、顶面设置出料口，链起始剂加热器(3)下部设置蒸汽回水口、上部设置蒸汽进口 ；所述链起始剂储罐(2)与链起始剂加热器(3)底面设置的进料口之间依次连接链起始剂进料栗(4)、链起始剂质量流量计(10)和链起始剂流量调节阀(13)，链起始剂加热器(3)顶面设置的出料口与间隙式反应器(I)的链起始剂进口(24)连接、之间设置链起始剂温度检测器;链起始剂加热器(3)下部设置的蒸汽回水口与蒸汽回水管连接、上部设置的蒸汽进口与蒸汽自控阀(14)连接，蒸汽自控阀(14)与蒸汽进水管连接;链起始剂温度检测器、链起始剂质量流量计(10)与DCS程序控制器(9)的输入端信号连接，链起始剂流量调节阀(13)、蒸汽自控阀(14)与DCS程序控制器(9)的输出端信号连接。5.如权利要求2所述的基于液-液反应的烷氧基化连续生产的工艺装置，其特征是:所述烷氧基化剂供料组件的结构是:它包括烷氧基化剂加热器(6)、烷氧基化剂储罐(7)、烷氧基化剂进料栗(5)、第一烷氧基化剂调节阀(15)、第二烷氧基化剂调节阀(16)、第一烷氧基化剂质量流量计(11)、第二烷氧基化剂质量流量计(12)和热水自控阀(17)，所述烷氧基化剂加热器(6)底面设置进料口、顶面设置出料口，烷氧基化剂加热器(6)下部设置热水进口、上部设置热水回水口；所述烷氧基化剂储罐(7)与烷氧基化剂加热器(6)底面设置的进料口之间连接烷氧基化剂进料栗(5)，烷氧基化剂加热器(6)顶面设置的出料口处设置烷氧基化剂温度检测器，烷氧基化剂温度检测器后同时并联烷氧基化剂第一流量调节阀(15)和烷氧基化剂第二流量调节阀(16)，烷氧基化剂第一流量调节阀(15)前设置烷氧基化剂第一质量流量计(11)，构成烷氧基化剂供料组件的一个出料口，烷氧基化剂第二流量调节阀(I6)前设置烷氧基化剂第二质量流量计(12)，构成烷氧基化剂供料组件的另一个出料口；烷氧基化剂加热器(6)下部设置的热水进口与热水自控阀(17)连接，热水自控阀(17)与热水上水管连接，烷氧基化剂加热器(6)上部设置的热水回水口与热水回水管连接;烷氧基化剂温度检测器、烷氧基化剂第一质量流量计(11)、烷氧基化剂第二质量流量计(12)与DCS程序控制器(9 )的输入端信号连接，烷氧基化剂第一流量调节阀(15)、烷氧基化剂第二流量调节阀(16 )、热水自控阀(17 )与DCS程序控制器(9 )的输出端信号连接。
【文档编号】G05B19/418GK105843186SQ201610193331
【公开日】2016年8月10日
【申请日】2016年3月30日
【发明人】李绪东, 王飞, 魏世成
【申请人】吉林欧科自动化设备有限公司