专利名称：一种锂离子电池用锂锰氧化物正极材料的制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于一种电池，特别是一种锂离子电池用锂锰氧化物正极材料的制备工艺。
背景技术：
目前已商品化的锂离子电池金属氧化物类电极材料中，锂锰氧化物电极材料由于其在价格、材料的环境兼容性及后处理方面所具有的明显特点，被普边看好的下一代锂离子电池正极材料。但是，由于现行的固相合成技术中的温度高达800℃，容易造成锂的损失，此外现行的工艺所制备的锂锰氧化物正极材料，其充放电容量只有110mAh/g，有效率不足80％。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是设计一种锂离子电池用锂锰氧化物正极材料的制备工艺，所制取的正极材料具有充放电效率高，且工艺成本低的优点。本发明的技术方案是，一种锂离子电池用锂锰氧化物正极材料的制备工艺，包括有固相合成和灼烧工序，其特征在于工序(1)按锂锰的原子比值为0.5-0.55的锂源和锰源物料混匀，按此混料的5-10％的比例加入高分子网络剂，混匀成胶状，在球磨机内球磨、研细，过300目筛。工序(2)将工序(1)的粉料置于微波炉内进行微波造核后，在400-450℃干燥箱中进行预烧8小时，自然冷却至室温，工序(3)对预烧后的料进行第二次球磨后，放入干燥箱中进行550-700℃灼烧10小时后，过300目筛即成。本发明由于改变了原料的配比，增加了球磨和过筛工序和预热处理工序，设置了微波造核及加入高分子网络剂工序，降低了灼烧温度，因而本发明制备的锂锰氧化物正极材料，其晶体结构不受锂的嵌入、脱嵌而损坏，因而本发明具有充放电效率高(95％)，且工艺成本低的显著优点。
具体实施例方式实施例1工序(1)将锂与锰的原子比值为0.50的碳酸锂和电解二氧化锰物料混匀，按此混合料的5％加高分子网络剂，混匀成胶状，经球磨机球磨，过300目筛。
工序(2)将上述粉料置于微波炉内进行微波造核后，进行400℃预烧8小时，自然冷却至常温。
工序(3)对预烧后的料进行再次球磨后，在550℃灼烧10小时，过300目筛即成。
实施例2工序(1)将锂与锰的原子比值为0.51的碳酸锂和电解二氧化锰物料混匀，按此混合料的5％加高分子网络剂，混匀成胶状，经球磨机球磨，过300目筛。
工序(2)将上述粉料置于微波炉内进行微波造核后，进行400℃预烧8小时，自然冷却至常温。
工序(3)对预烧后的料进行再次球磨后，在600℃灼烧10小时，过300目筛即成。
实施例3工序(1)将锂与锰的原子比值为0.52的碳酸锂和电解二氧化锰物料混匀，按此混合料的5％加高分子网络剂，混匀成胶状，经球磨机球磨，过300目筛。
工序(2)将上述粉料置于微波炉内进行微波造核后，进行400℃预烧8小时，自然冷却至常温。
工序(3)对预烧后的料进行再次球磨后，在650℃灼烧10小时，过300目筛即成。
实施例4工序(1)将锂与锰的原子比值为0.53的碳酸锂和电解二氧化锰物料混匀，按此混合料的8％加高分子网络剂，混匀成胶状，经球磨机球磨，过300目筛。
工序(2)将上述粉料置于微波炉内进行微波造核后，进行450℃预烧8小时，自然冷却至常温。
工序(3)对预烧后的料进行再次球磨后，在650℃灼烧10小时，过300目筛即成。
实施例5工序(1)将锂与锰的原子比值为0.55的碳酸锂和电解二氧化锰物料混匀，按此混合料的8％加高分子网络剂，混匀成胶状，经球磨机球磨，过300目筛。
工序(2)将上述粉料置于微波炉内进行微波造核后，进行450℃预烧8小时，自然冷却至常温。
工序(3)对预烧后的料进行再次球磨后，在650℃灼烧10小时，过300目筛即成。
实施例6工序(1)将锂与锰的原子比值为0.52的碳酸锂和电解二氧化锰物料混匀，按此混合料的8％加高分子网络剂，混匀成胶状，经球磨机球磨，过300目筛。
工序(2)将上述粉料置于微波炉内进行微波造核后，进行450℃预烧8小时，自然冷却至常温。
工序(3)对预烧后的料进行再次球磨后，在700℃灼烧10小时，过300目筛即成。
实施例7工序(1)将锂与锰的原子比值为0.53的碳酸锂和电解二氧化锰物料混匀，按此混合料的10％加高分子网络剂，混匀成胶状，经球磨机球磨，过300目筛。
工序(2)将上述粉料置于微波炉内进行微波造核后，进行450℃预烧8小时，自然冷却至常温。
工序(3)对预烧后的料进行再次球磨后，在700℃灼烧10小时，过300目筛即成。
将上述方法制备的锂离子电池正极材料与锂离子电池负极材料石墨，以偏氟乙烯为极板粘结剂，分别制成锂离子电池的正极片与负极片，以聚丙烯微孔膜为电极隔膜，以体积比为碳酸二甲酯∶碳酸二乙酯∶碳酸乙烯酯＝1∶1∶1的1M六氟磷酸锂为电解液组装成锂离子电池。
各实施例制备的锂离子电池的性能表
权利要求
1.一种锂离子电池用锂锰氧化物正极材料的制备工艺，包括有固相合成和灼烧工序，其特征在于工序(1)按锂∶锰的原子比值为0.5-0.55的锂源和锰源物料混匀，按此混料的5-10％的比例加入聚丙稀酰胺，混匀成胶状，在球磨机内球磨、研细，过300目筛，工序(2)将工序(1)的粉料置于微波炉内进行微波造核后，在400-450℃干燥箱中进行预烧8小时，自然冷却至室温，工序(3)对预烧后的料进行第二次球磨后，放入干燥箱中进行550-700℃灼烧10小时后，过300目筛即成。
全文摘要
本发明公开了一种锂离子电池用锂锰氧化物正极材料的制备工艺，包括有固相合成和灼烧工序，其特征在于工序(1)按锂锰的原子比值为0.5－0.55的锂源和锰源物料混匀，按此混料的5－10％的比例加入高分子网络剂，混匀成胶状，在球磨机内球磨、研细，过300目筛。工序(2)将工序(1)的粉料置于微波炉内进行微波造核后，在400℃－450℃干燥箱中进行预烧8小时，自然冷却至室温，工序(3)对预烧后的料进行第二次球磨后，放入干燥箱中进行550℃－700℃灼烧10小时后，过300目筛即成。本发明与现行技术比具有充放电效率高的显著优点。
文档编号H01M4/02GK1538541SQ0312625
公开日2004年10月20日 申请日期2003年7月15日 优先权日2003年7月15日
发明者杨书廷, 崔成伟, 张希平, 张彦航 申请人:新乡无氧铜材总厂, 新乡市格瑞恩新能源材料有限公司